KR20230084585A - 비경화성 열전도성 점액성 실리콘 물질 - Google Patents

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Abstract

비(非)경화성 열전도성 물질은: (a) 하기를 함유하는 매트릭스 물질: (i) 90 내지 98 중량%의, 50 내지 350 센티스토크(centiStoke)의 역학 점도(dynamic viscosity)를 갖는 비(非)기능성 비(非)가교된 오르가노실록산 유체; 및 (ii) 2 내지 10 중량% 미만의, 300 초과의 중합도(degree of polymerization)를 갖는 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산과 분자당 2개 이상의 SiH기를 갖는 오르가노하이드로겐실록산 가교제의 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물로서, 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비는 0.5 내지 2.0인, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물; (b) 80 중량-퍼센트 초과 내지 95 중량% 미만의, 매트릭스 물질 전반에 걸쳐 분산된 열전도성 충전제; 및 (c) 알킬이 1 내지 14개의 탄소 원자를 함유하는 알킬트리알콕시 실란 및 20 내지 110 범위의 중합도를 갖는 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 처리제로서, 여기서 알콕시기는 각각 매트릭스 물질에 분산된 1 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는, 처리제를 포함한다.

Description

비경화성 열전도성 점액성 실리콘 물질
본 발명은 비(非)경화성 열전도성 점액성 실리콘 물질인 열 계면 물질(TIM: thermal interface material)에 관한 것이다.
열 계면 물질(TIM)은 전자 장치와 같은 장치에서 2개 구성요소 사이의 열적 결합을 증강시키는 데 유용한 열 전도성 물질이다. 예를 들어, 열원과 히트 싱크(heat sink) 사이에 TIM을 포함시키는 것은 이들 사이에 TIM을 갖지 않는 열원과 히트 싱크를 접촉시키는 것과 비교하여 열원으로부터 히트 싱크로의 열 전달 효율을 증강시킬 수 있다.
TIM은 비경화성 그리스(grease) 또는 경화성 조성물일 수 있다. 비경화성 그리스는 이것이 특수한 저장 조건을 필요로 하지 않고 적용 후에 경화될 필요가 없기 때문에 실시하기 더 용이하다. 전형적으로, 비경화성 그리스는 스텐실 또는 스크린 프린팅과 같은 방법에 의해 하나의 구성요소에 적용된 다음, 또 다른 구성요소가 열적 그리스에 대해 압축되어 2개의 구성요소를 TIM 그리스를 통해 열결합시킨다. 비경화성 그리스는 적용하기 편리하지만, 장치에서 유동성인 채로 남아 있고 이는 바람직하지 못한 펌프-아웃(pump-out)을 초래할 수 있어서, 특히 TIM 그리스에 의해 결합된 2개의 구성요소가 상이한 열팽창 계수를 가져서 이들 구성요소를 열 사이클 동안 상이한 정도로 이동하게 한다. TIM 그리스에 의해 결합된 구성요소가 별개로 움직일 때, 예를 들어 파워 사이클링(power cycling) 동안 이들 구성요소는 상이한 정도로 이동한 다음, 이동성 TIM 그리스는 2개 구성요소 사이로부터 짜내질 수 있으며, 이는 펌프-아웃으로 알려져 있다. 추가로 또는 대안적으로, 매트릭스 물질은 열전도성 충전제에 비해 우선적으로 짜내져서 상분리를 초래할 수 있다. 어느 경우에서든, TIM 그리스의 열결합은 바람직하지 못하게 저하된다. 그 결과, TIM 그리스는 종종, 전형적으로 열원 주변의 일부 종류의 하우징(또는 "통합 열 확산기")를 통해 열원을 히트 싱크와 간접적으로 열결합시키는 적용에 사용된다. 그 후에, 온도 차이는 다소 경감될 수 있으며, 패키지는 강성으로 될 수 있고, 열팽창 계수는 결합된 구성요소 사이에서 더 밀접하게 매칭될 수 있다.
경화성 TIM은 베어 다이 결합(bare die coupling) - 즉, 하우징 중간물(housing intermediary)을 통과하지 않으면서 열원을 히트 싱크에 직접 결합시킴 - 에 바람직하다. 경화성 TIM은 2개 구성요소 사이에 개재되어 이들을 열결합시킨 다음, 경화되어 TIM의 이동성을 감소시키고 전형적으로 구성요소에의 접착을 증강시킨다. 일단 경화되면, TIM은 비경화성 TIM보다는 펌프-아웃 또는 상분리를 겪을 가능성이 더 적다. 그러나, 경화성 TIM은 장치 제조에서 여분의 단계 - TIM의 경화 - 를 필요로 한다. 또한, 경화성 TIM은 조기(premature) 경화를 배제시키기 위해 사용 전 저장 동안 관리를 필요로 한다. 그 결과, 상기 TIM은 종종 사용 직전에 혼합될 필요가 있는 2-구성요소 시스템으로서 적용된다. 1-구성요소 경화 시스템은 특수한 저장 조건, 예컨대 조기 경화를 저해하기 위해 냉동고에서의 저장을 필요로 한다. 더욱이, 경화성 TIM을 사용한 열결합된 파트의 조립은 동일한 장소에서 즉시 그리고 전체적으로 실시되어야 하는데, 왜냐하면 일단 TIM이 경화되면 TIM의 추가 취급 및 매칭이 특히 0.2 내지 0.3 밀리미터의 전형적인 TIM 결합선 두께에서 실현 불가능하기 때문이다. 이는 공급 체인 및 제조 관점에서 융통성을 저해한다. 비경화성 TIM 그리스는 이들 모든 난관을 피한다.
펌프-아웃 또는 상분리에 대한 염려 없이 베어 다이 적용에 적용될 수 있는 장치 제조 및 저장의 용이를 위해 비경화성 그리스인 TIM을 식별하는 것이 바람직할 것이다. 특히, 미터*켈빈당 1 와트(W/m*K) 초과, 바람직하게는 2 W/m*K 이상, 더욱 더 바람직하게는 5 W/m*K 이상의 열전도율을 갖는 한편 이와 동시에 바람직한 인쇄성을 갖기 위해 150 파스칼*초(Pa*s) 미만의 점도를 갖고, 한편 이와 동시에 펌프-아웃 저항 시험(본원 아래에 정의됨)에서 5000 열 사이클 후에 다이 표면 상에서 5% 미만의 공극 공간(void space)의 발달에 의해 결정된 바와 같이 우수한 펌프-아웃 저항을 갖는 비경화성 TIM 그리스를 식별하는 것이 바람직하다.
본 발명은 펌프-아웃 또는 상분리에 대한 염려 없이 베어 다이 적용에 적용될 수 있는 장치 제조의 용이를 위해 비경화성 그리스인 TIM을 제공한다. 특히, 이는 미터*켈빈당 1 와트(W/m*K) 초과, 바람직하게는 2/m*K 이상, 더욱 더 바람직하게는 5 W/m*K 이상의 열전도율을 갖는 한편 이와 동시에 바람직한 인쇄성을 갖기 위해 150 파스칼*초(Pa*s) 미만의 점도를 갖고, 한편 이와 동시에 펌프-아웃 저항 시험(본원 아래에 정의됨)에서 5000 열 사이클 후에 다이 표면 상에서 5% 미만의 공극 공간의 발달에 의해 결정된 바와 같이 우수한 펌프-아웃 저항을 갖는 비경화성 TIM 그리스를 제공한다.
본 발명은, 90 중량-백분율(중량%) 초과 내지 98 중량%의 상이한 비기능성 비가교성 폴리실록산과 함께 2 중량% 내지 10 중량% 미만의 가교된 폴리실록산을 포함하는 담체 매트릭스에서 열전도성 충전제를 분산시킴으로써 점액 특성을 갖는 비경화성 열적 그리스가 만들어질 수 있다는 발견의 결과이다. 소량의 가교된 폴리실록산은 점액 특성을 생성하고, 베어 다이 적용에서 TIM으로서 사용될 때 펌프-아웃 또는 상분리를 겪는 매트릭스를 저해한다. 담체 매트릭스 내 가교된 구성요소는 펌프-아웃으로부터 조성물을 안정화시키기에 충분하고, 분포된 열전도성 충전제를 지지하지만, 놀라게도 구성요소 상으로의 조성물의 스텐실링(stenciling) 또는 프린팅을 저해하기에 충분할 정도는 아니다. 더욱이, 생성된 조성물은 경화에 안정하고, 어떠한 특수 저장이나 취급을 필요로 하지 않으며, 구성요소에의 적용 후에 경화를 필요로 하지도 않는다.
제1 양태에서, 본 발명은 비경화성 열전도성 물질이며: (a) 하기를 포함하는 매트릭스 물질: (i) 매트릭스 물질 중량을 기준으로, 90 중량-퍼센트 초과 내지 98 중량-퍼센트 이하의, 50 내지 350 센티스토크(centiStoke) 범위의 역학 점도(dynamic viscosity)를 갖는 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체; 및 (ii) 매트릭스 물질 중량을 기준으로, 2 중량-퍼센트 내지 10 중량-퍼센트 미만의, 300 초과의 중합도(degree of polymerization)를 갖는 알케닐 말단화된(terminated) 폴리디오르가노실록산과 분자당 평균 2개 이상의 SiH기를 포함하는 오르가노하이드로겐실록산 가교제의 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물로서, 여기서 오르가노하이드로겐 실록산에 대한 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산의 비(ratio)는 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 내지 2.0 범위가 되게 하는, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물; (b) 비경화성 열전도성 물질 중량을 기준으로, 80 중량-퍼센트 초과 내지 95 중량% 미만의, 매트릭스 물질 전반에 걸쳐 분산된 열전도성 충전제; 및 (c) 알킬이 1 내지 14개의 탄소 원자를 함유하는 알킬트리알콕시 실란 및 20 내지 110 범위의 중합도를 갖는 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 처리제로서, 여기서 알콕시기는 각각 매트릭스 물질에 분산된 1 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는, 처리제를 포함한다.
제2 양태에서, 본 발명은 제1 양태의 비경화성 열전도성 물질을 물체, 예컨대 베어 다이 또는 히트 싱크에 적용하는 단계를 포함하는 방법이다.
제3 양태에서, 본 발명은 적어도 2개의 물체, 예컨대 베어 다이 및 히트 싱크와 열접촉된 제1 양태의 비경화성 열전도성 물질을 포함하는 물품이다.
본 발명의 비경화성 열전도성 물질은 전자 적용에서 특히 베어 다이를 히트 싱크에 직접 열결합시키기 위한 비경화성 TIM 그리스로서 유용하다.
날짜가 시험 방법 번호와 함께 표시되지 않을 때, 시험 방법은 본 문서의 우선일로부터 가장 최근의 시험 방법을 지칭한다. 시험 방법에 대한 참조는 시험 협회 및 시험 방법 번호에 대한 참조를 둘 다 함유한다. 하기 시험 방법 약어 및 식별자(identifier)가 본원에 적용된다: ASTM은 ASTM 국제 방법을 지칭하며; EN은 유럽 표준(European Norm)을 지칭하고; DIN은 독일 표준화협회(Deutsches Institut fur Normung)를 지칭하며; ISO는 국제 표준화기구(International Organization for Standards)를 지칭하고; UL은 미국 보험협회 안전시험소(Underwriters Laboratory)를 지칭한다.
상표명에 의해 식별되는 제품은 본 문서의 우선일에 그들 상표명으로 입수 가능한 조성물을 지칭한다.
"다수"는 2개 이상을 의미한다. "및/또는"은 "그리고, 또는 대안으로서"를 의미한다. 모든 범위는 달리 명시되지 않는 한, 말단점(endpoints)을 포함한다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 중량-퍼센트(중량%) 값은 조성물 중량에 비한 것이며, 모든 부피-퍼센트(부피%) 값은 조성물 부피에 비한 것이다.
"베어 다이"는 통합 열 확산기를 갖지 않는 규소 상의 노출된 집적 회로를 지칭한다.
개별 폴리실록산에 대한 "동점도(kinematic viscosity)"는 달리 언급되지 않는 한 섭씨 25도(℃)에서 유리 모세관 캐논-펜스케(Cannon-Fenske) 타입 점도계를 사용하여 ASTM D 445에 의해 결정된다.
"확장 시 점도(viscosity at dilation)"는 25 밀리미터 평행판(톱니형 강철)이 장착된 TA 장비에 의해 모델 ARES-G2 장치 및 ASTM D4440-15를 사용하여 역학 점도(dynamic viscosity)로서 측정된 바와 같은 확장 변형(확장점)에서의 물질의 점도를 지칭한다. 시험 조건은 변형률: 0.01 내지 300%, 주파수: 10 라디안/초로 섭씨 25도(℃)에서 실시된 변형률 스위프(strain sweep)에 기초한다. 확장 변형(확장점)에서의 역학 점도를 확장 시 점도로서 기록한다.
표준 1H, 13C 및 29Si 핵자기 공명(NMR) 분석에 의해 폴리실록산에 대한 화학 구조를 결정한다. 레이저 회절 입자 크기 분석기(CILAS920 입자 크기 분석기 또는 Beckman Coulter LS 13 320 SW)를 조작 소프트웨어에 따라 사용하여 중위 입자 크기(D50)로서 충전제 입자에 대한 평균 입자 크기를 결정한다.
일 양태에서, 본 발명은 매트릭스 물질, 열전도성 충전제 및 처리제를 포함하는 비경화성 열전도성 물질이다.
"비경화성"은, 조성물의 매트릭스 물질에 하이드로실릴화 또는 축합에 의한 화학적 가교를 겪는 데 필요한 기능성들의 조합이 없고, 바람직하게는 해당 조성물에는 열적으로 또는 화학적으로 유도되는 임의의 화학 반응에 의한 가교를 겪는 기능성이 없음을 의미한다. 해당 관점에서, 매트릭스 물질은 바람직하게는 알케닐 기능성과 실릴-하이드라이드(SiH) 기능성의 조합이 없을 뿐만 아니라, 알콕시 기능성이 없다. 바람직하게는, 매트릭스 물질의 오르가노실록산 물질은 여기에 알킬기 및/또는 아릴기 말단 및 펜던트기만 함유한다.
"열전도성"은, 비경화성 열전도성 물질이 미터*켈빈당 1 와트(W/m*K) 초과, 바람직하게는 2 W/m*K 이상, 더욱 더 바람직하게는 5 W/m*K 이상인 열전도율을 갖는다. 비경화성 열전도성 물질의 열전도율을 본원 아래의 실시예 부문에 기재된 바와 같이 결정하다.
매트릭스 물질은 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체("담체 유체") 및 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 포함하거나, 이로 구성될 수 있다.
비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체("담체 유체")는 유체이며, 이는 이것이 50 센티스토크(cSt) 이상, 75 cSt 이상, 100 cSt 이상, 125 cSt 이상, 150 cSt 이상, 175 cSt 이상, 200 cSt 이상, 250 cSt 이상, 또는 심지어 300 cSt 이상의 동점도를 갖는 한편 이와 동시에 바람직하게는 350 cSt 이하, 300 cSt 이하, 250 cSt 이하, 200 cSt 이하, 150 cSt 이하, 또는 심지어 100 cSt 이하의 동점도를 가짐을 의미한다. "비기능성"은 오르가노실록산 유체에 알케닐기, 실릴-하이드라이드기, 실라놀기 및 알콕시기가 없음을 의미한다. 바람직하게는, 담체 유체는 알킬 및/또는 아릴 말단 및 펜던트기만 갖는 유체 폴리오르가노실록산이다. "비가교된"은, 오르가노실록산 유체에 임의의 2개의 중합체 사슬을 접합시키는 다수의 화학 결합이 없음을 의미한다.
담체 유체는 바람직하게는 선형 오르가노폴리실록산이다. 선형 오르가노폴리실록산은 주로, 바람직하게는 전체적으로, R3SiO1/2 실록산 단위 및 R2SiO1/2 실록산 단위를 포함하며, 각각의 R은 독립적으로 알킬기 및/또는 아릴기로부터 선택된다. 선형 오르가노폴리실록산은 상기 선형 오르가노폴리실록산 내 모든 실록산 단위에 비해, 최대 3 몰-퍼센트(몰%), 바람직하게는 2 몰% 이하, 1 몰% 이하의 RSiO3/2 및 SiO4/2 실록산 단위를 포함할 수 있으며, 이것이 없을 수 있다. 담체 유체는 폴리디메틸실록산(PDMS)일 수 있거나 바람직하게는 PDMS이며, 이때 R2SiO1/2 실록산 단위 중 일부 상의 메틸은 페닐기로 대체된다(이로써 페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체를 형성함). 페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체는 상기 공중합체 내 모든 실록산 단위에 비해, 5 몰% 이상, 7 몰% 이상, 심지어 9 몰% 이상의 페닐메틸실록산 단위를 함유할 수 있고, 이와 동시에 전형적으로 15 몰% 이하, 14 몰% 이하, 13 몰% 이하, 심지어 12 몰%의 페닐메틸실록산 단위를 함유한다.
적합한 담체 유체의 일례는 100 센티스토크의 동점도를 갖고 9 내지 12 몰%의 페닐메틸 실록산 단위를 포함하며 Gelest로부터 PMM-1021로서 입수 가능한 페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체이다.
담체-유체는 대부분의 매트릭스 물질을 이루고, 상기 매트릭스 물질 중량의 90 중량-퍼센트(중량%) 이상, 91 중량% 이상, 92 중량% 이상, 94 중량% 이상, 심지어 96 중량% 이상, 한편 이와 동시에 98 중량% 이하, 심지어 96 중량% 이하 또는 94 중량% 이하의 농도로 존재한다.
가교된 하이드로실릴화 반응 생성물은 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산과 오르가노하이드로겐 실록산 가교제의 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물이다.
알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산(PDOS)은 알케닐 말단을 갖는 단일 PDOS일 수 있거나, 알케닐 말단화된 다수의 PDOS 사슬의 사슬 연장된 중합체일 수 있다. 이와 같이, 알케닐 말단화된 PD PDOS MS는 하기 일반적인 화학 구조 (I)을 갖는다:
ViR2SiO-[R2SiO]x-{R'-[R2SiO]y-R2Si-R'-[R2SiO]z-}α-SiR2Vi (I)
"{}" 내 구성요소는 PDOS를 하이드로실릴화 사슬 연장에 의해 접합시킴으로써 생긴다. 사슬 연장은 알케닐 말단기를 갖는 PDOS와 실릴하이드라이드 말단기를 갖는 PDOS 사이에서 하이드로실릴화 반응으로 발생한다. 알케닐 말단화된 PDOS가 사슬 연장되지 않은 단일 PDOS이면, 아래첨자 α는 0(제로)이다.
화학 구조 (I)에서:
Vi는 비닐기이며;
R은 각각의 경우 독립적으로 알킬기 및 아릴기, 바람직하게는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 각각의 경우 메틸이고;
R'는 2개 이상의 탄소 원자를 갖고 3개 이상, 4개 이상, 심지어 6개 이상의 탄소 원자를 가질 수 있으며 일반적으로 10개 이하, 8개 이하, 6개 이하, 심지어 4개 이하의 탄소 원자를 갖는 2가 알킬렌기이며;
아래첨자 α는 바람직하게는 0의 평균값을 가지나, 0 이상의 값을 가질 수 있고 1 이상, 심지어 2 이상일 수 있으며 이와 동시에 일반적으로 10 이하, 9 이하, 8 이하, 7 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하이고 2 이하, 심지어 1 이하일 수 있고;
아래첨자 x, y 및 z는 각각 독립적으로 10 이상, 20 이상, 30 이상, 40 이상, 50 이상, 75 이상, 100 이상, 150 이상, 200 이상, 250 이상, 300 이상, 350 이상, 400 이상, 450 이상, 500 이상, 550 이상, 600 이상, 650 이상, 700 이상, 750 이상, 800 이상, 심지어 850 이상의 값을 갖는 한편 이와 동시에 바람직하게는 900 이하, 850 이하, 800 이하, 750 이하, 700 이하, 650 이하, 600 이하, 550 이하, 500 이하, 심지어 450 이하이며; (x+y+z)의 값은 알케닐 말단 PDMS에 대한 중합도(DP)에 상응하고, 300 이상, 바람직하게는 350 이상, 400 이상, 450 이상, 500 이상, 550 이상, 600 이상, 650 이상, 700 이상, 750 이상, 800 이상, 심지어 850 이상의 값을 갖는 한편 이와 동시에 바람직하게는 900 이하, 850 이하, 800 이하, 750 이하, 700 이하, 650 이하, 600 이하, 550 이하, 500 이하, 심지어 450 이하이다.
오르가노하이드로겐 실록산 가교제는 분자당 평균적으로 2개 이상의 SiH기를 함유한다. 오르가노하이드로겐 실록산 가교제는 화학 구조 (II)를 가질 수 있다:
R3SiO-[R2SiO]a-[HRSiO]b-SiR3 (II)
상기 화학 구조 (II)에서, R은 각각의 경우 독립적으로 알킬기 및 아릴기, 바람직하게는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 아릴기로부터 선택되며; 아래첨자 a는 3 이상, 5 이상, 10 이상, 14 이상, 20 이상, 25 이상, 50 이상, 심지어 75 이상의 평균값을 갖는 한편, 이와 동시에 100 이하, 75 이하, 50 이하, 25 이하, 20 이하, 심지어 15 이하의 평균값을 갖고; 아래첨자 b는 2 이상, 5 이상, 10 이상, 15 이상, 심지어 20 이상인 한편, 이와 동시에 30 이하, 25 이하, 20 이하, 심지어 15 이하의 평균값을 갖는다. 바람직하게는, R은 각각의 경우 메틸 (-CH3)이다.
가교된 하이드로실릴화 반응 생성물은, 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 이상, 1.0 이상, 심지어 1.5 이상이고 동시에 2.0 이하이며 하이드로실릴화 촉매의 존재 하에 1.5 이하일 수 있도록, 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산을 오르가노하이드로겐실록산 가교제와 함께 반응시킨 결과이다. 일반적으로, 하이드로실릴화 촉매는 백금 촉매, 예컨대 카르스테드 촉매(Karstedt's catalyst) 및/또는 스파이어 촉매(Speier's catalyst)(H2PtCl6)이다. 카르스테드 촉매는 디비닐 함유 디실록산(1,1,3,3,-테트라메틸, 1,3-디비닐디실록산)으로부터 유래된 오르가노백금 화합물이다. 하이드로실릴화 촉매는 본 발명의 비경화성 열전도성 물질의 매트릭스 물질에 남아 있을 수 있거나(그리고 전형적으로 남아 있음), 촉매는 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 형성한 후 제거되고 매트릭스 물질에 존재하지 않을 수 있다. 촉매는 전형적으로 매트릭스 중량을 기준으로, 0.5 중량 백만분율(ppm) 이상, 1.0 ppm 이상, 2.0 ppm 이상, 3.0 ppm 이상, 4.0 ppm 이상, 5.0 ppm 이상, 10 ppm 이상, 15 ppm 이상 20 ppm 이상, 30 ppm 이상, 심지어 40 ppm 이상의 백금 금속 농도로 매트릭스 물질에 존재하는 한편, 이와 동시에 전형적으로 50 ppm 이하, 40 ppm 이하, 30 ppm 이하, 20 ppm 이하, 10 ppm 이하, 5 ppm 이하, 4 ppm 이하, 3 ppm 이하, 2 ppm 이하, 심지어 1 ppm 이하의 농도로 존재한다.
가교된 하이드로실릴화 반응 생성물은 전형적으로 2 중량% 이상, 3 중량% 이상, 4 중량% 이상, 5 중량% 이상, 6 중량% 이상, 7 중량% 이상, 8 중량% 이상, 심지어 9 중량% 이상인 한편 이와 동시에 10 중량% 미만의 농도로 매트릭스 물질에 존재하고, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 심지어 3 중량% 이하일 수 있고, 중량%는 매트릭스 물질 중량에 비한 것이다.
가교된 하이드로실릴화 반응 생성물과 담체 유체는 바람직하게는 혼합되어, 비경화성 열전도성 물질의 다른 구성요소가 그 안에 분산되는 매트릭스를 형성하는 단일 조성물, 바람직하게는 균질한 조성물을 형성한다. 사실상, 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산과 오르가노하이드로겐실록산 가교제는 비기능성 비(非)가교된 오르가노실록산과 혼합된 후 반응하여, 이들은 담체 유체에서 하이드로실릴화 가교를 겪는다. 이러한 방식으로, 일단 하이드로실릴화 가교 반응이 완료되면, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물은 이미 담체 유체와 혼합되어, 가교된 물질을 또 다른 유체 내로 배합할 필요 없이 매트릭스 물질을 형성한다.
비경화성 열전도성 물질은 매트릭스 물질 전반에 걸쳐 분산된 열전도성 충전제를 추가로 포함한다. 열전도성 충전제는 TIM 물질에 유용할 수 있다. 예를 들어, 열전도성 충전제는 알루미나, 알루미늄, 아연 옥사이드, 보론 니트라이드, 알루미늄 니트라이드, 및 알루미늄 옥사이드 트리하이드레이트로부터 선택되는 열전도성 충전제 중 임의의 하나 또는 하나 초과의 임의의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 열전도성 충전제는 알루미나, 알루미늄 및 아연 옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 임의의 하나 또는 하나 초과의 임의의 조합이다. 더욱 더 바람직하게는, 열전도성 충전제는 8 내지 10 마이크로미터의 평균 크기를 갖는 구형 알루미늄 입자, 1 내지 3 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 구형 알루미늄 입자, 0.10 내지 0.15 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 아연 옥사이드 입자, 10 내지 20 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 알루미나 입자, 및 1 내지 5 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 구형 알루미나 입자로부터 선택되는 충전제 중 임의의 하나 또는 하나 초과의 조합이다. 레이저 회절 입자 크기 분석기(CILAS920 입자 크기 분석기 또는 Beckman Coulter LS 13 320 SW)를 조작 소프트웨어에 따라 사용하여 중위 입자 크기(D50)로서 충전제 입자에 대한 평균 입자 크기를 결정한다.
열전도성 충전제의 양은 비경화성 열전도성 물질 중량에 비해, 80 중량% 초과, 바람직하게는 85 중량% 이상, 90 중량% 이상, 91 중량% 이상, 92 중량% 이상, 심지어 93 중량% 이상인 한편, 이와 동시에 전형적으로 95 중량% 이하, 94 중량% 이하, 심지어 93 중량% 이하, 92 중량% 이하, 91 중량% 이하 또는 90 중량% 이하이다.
비경화성 열전도성 물질은 처리제를 추가로 포함한다. 처리제는 매트릭스 물질에서 충전제 입자의 분산을 분산시키고 분산액을 안정화시키는 것을 돕는 데 유용하다. 바람직하게는, 전도성 물질은 알킬트리알콕시 실란 및 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 물질 중 하나 또는 하나 초과이다. 바람직하게는, 알킬트리알콕시 실란의 알킬은 하나 이상의 탄소 원자를 함유하고, 2개 이상, 4개 이상, 6개 이상, 8개 이상, 10개 이상, 심지어 12개 이상의 탄소 원자를 함유할 수 있는 한편, 이와 동시에 전형적으로 14개 이하, 심지어 12개 이하, 10개 이하의 탄소 원자를 함유한다. 알킬트리알콕시 실란의 각각의 알콕시는 바람직하게는 하나 이상, 그리고 동시에 6개 이하, 4개 이하, 심지어 2개 이하의 탄소 원자를 함유한다. 하나의 바람직한 알킬트리알콕시 실란은 n-데실트리메톡시 실란이다. 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산은 바람직하게는 하기 화학 구조 (III)을 가지며:
R'3SiO[R'2SiO]mSi(OR')3. (III)
상기 화학 구조 (III)에서, R'는 각각의 경우 독립적으로 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로부터 선택되며, 아래첨자 m은 물질에 대한 중합도에 상응하고, 20 이상, 30 이상, 40 이상, 60 이상 80 이상, 심지어 100 이상 내지 바람직하게는 110 이하의 값을 갖는다. 바람직하게는, R'는 각각의 경우 메틸(-CH3)이고, 더 바람직하게는, a에 대한 평균값은 또한 30 내지 110 범위이다. 바람직하게는, 처리제는 110의 평균 중합도를 갖는 모노트리메톡시 말단화된 디메틸폴리실록산과 n-데실트리메톡시 실란의 조합이다.
비경화성 열전도성 물질 내 처리제의 양은 비경화성 열전도성 물질 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 1.0 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 심지어 2.0 중량% 이상인 한편, 이와 동시에 전형적으로 3.0 중량% 이하, 2.5 중량% 이하, 2.0 중량% 이하, 심지어 1.0 중량% 이하이다.
바람직하게는, 비경화성 열전도성 물질은 바람직한 인쇄성을 갖기 위해 150 파스칼*초(Pa*s) 미만의 점도 확장을 갖는다. 비경화성 열전도성 물질의 점도 확장은 전형적으로 150 Pa*s 이하이고, 125 Pa*s 이하, 120 Pa*s 이하, 110 Pa*s 이하, 100 Pa*s 이하, 75 Pa*s 이하, 50 Pa*s 이하, 심지어 40 Pa*s 이하일 수 있는 한편, 이와 동시에 전형적으로 30 Pa*s 이상, 40 Pa*s 이상이고, 50 Pa*s 이상, 75 Pa*s 이상, 심지어 100 Pa*s 이상일 수 있다.
놀랍게도 그리고 유익하게도, 비경화성 열전도성 물질은 미터*켈빈당 1 와트(W/m*K) 초과, 바람직하게는 2/m*K 이상, 더욱 더 바람직하게는 5 W/m*K 이상인 열전도율을 갖는다. 이와 동시에, 비경화성 열전도성 물질은 150 Pa*s 미만의 확장 시 점도를 가지며, 본원 아래에 기재된 인쇄성 시험에서 "양호한" 인쇄성을 실증한다. 비경화성 열전도성 물질은 펌프-아웃 저항 시험(아래에서 정의됨)에서 5000 열 사이클 후 다이 표면 상에서 5% 미만의 공극 공간을 발달시킴으로써 탁월한 펌프-아웃 저항을 실증한다.
이론으로 결부시키고자 하는 것은 아니지만, 본 비경화성 열전도성 물질에 관한 하나의 가설은, 담체 유체가 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 팽윤시켜, 비경화성 물질로부터의 상분리로부터 열전도성 충전제 입자의 분산액을 안정화시키고 또한 매트릭스 물질의 펌프-아웃 거동을 저해하는 점액성 유체를 형성한다는 것이다. 그렇지만, 비경화성 열전도성 물질은 여전히 기판에의 용이한 적용을 위해 인쇄하기에는 낮은 점도를 갖고 있다.
하기 단계에 의해 비경화성 열전도성 물질을 제조한다: (a) 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 만들기 위한 반응물(즉, 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산 및 오르가노하이드로겐실록산 가교제)을 하이드로실릴화 촉매, 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체, 처리제, 및 선택적으로 열전도성 충전제 중 임의의 것 또는 모두와 조합하는 단계; (b) 처리제, 및 선택적으로 열전도성 충전제의 존재 하에 반응물을 가교시켜, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 만드는 단계; 및 (c) 조합된 물질의 중량을 기준으로, 80 중량-퍼센트 초과 내지 95 중량% 미만의 농도로, 이미 해당 농도에 있지 않다면, 열전도성 충전제를 혼합하는 단계. 열전도성 충전제는 단계 (a) 내지 (c) 중 임의의 하나 또는 임의의 조합 동안 첨가될 수 있다. 그러나, 매트릭스 물질의 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 형성하는 하이드로실릴화 반응 동안 존재하는 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체 및 처리제를 가져서, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물이 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체와 함께 팽윤되게 하는 것이 중요하다.
비경화성 열전도성 물질은, 이것이 2개의 물체 사이에 체류하고 이를 열결합시키는 장치의 파트일 수 있다. 비경화성 열전도성 물질은 특히 물체 중 하나가 베어 다이이고 다른 하나의 구성요소가 히트 싱크일 때, 2개의 물체를 열결합시키기 위한 열 계면 물질(TIM)로서 특히 유용하다. 이는 특히 유지하기 어려운 결합인데, 왜냐하면 베이 다이는 사용 시 큰 온도와 치수 범위를 통해 사이클링하는 경향이 있고 이는 TIM의 펌프-아웃을 초래할 수 있기 때문이다. 그러나, 본 비경화성 열전도성 물질은 이러한 적용에 적합하다.
본 발명은 비경화성 열전도성 물질을 베어 다이 또는 히트 싱크와 같은 물체에 적용하는 단계를 포함하는 방법을 포함한다. 상기 방법은 비경화성 열전도성 물질에 대한 제2 구성요소를 적용하고 압력을 적용함으로써 상기 물체와 제2 물체 사이에 비경화성 열전도성 물질을 개재시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 비경화성 열전도성 물질은 베어 다이 또는 히트 싱크인 물체에 적용될 수 있고, 베어 다이 또는 히트 싱크 중 나머지가 비경화성 열전도성 물질에 적용되어, 베어 다이와 히트 싱크 둘 다 비경화성 열전도성 물질에 열결합된다.
실시예
표 1은 본 실시예에 사용하기 위한 구성요소를 나열한다. SILASTIC, SYLOFF 및 DOWSIL은 The Dow Chemical Company의 상표명이다.
[표 1]
Figure pct00001
매트릭스 물질의 제조
MM1-MM10: 구성요소를 중량부로 식별하는 표 2의 제형에 따라, 매트릭스 물질(MM) 1 내지 10을 하기와 같이 제조한다: 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산(AT PDOS)과 담체 유체 1을 유리 바이얼에서 균질해질 때까지 혼합한다. 3.3 중량부 처리제 1, 39 중량부 처리제 2 및 0.07 중량부 백금 촉매를 첨가하고, 혼합한다. 오르가노하이드로겐실록산 가교제 1을 서서히 교반하면서 첨가한다. 첨가가 완료된 후, 교반을 25℃에서 1일 동안 계속하여, 가교 반응이 완료되게 한다. 생성된 조성물은 매트릭스 물질이다.
MM11: 0.05 g 백금 촉매를 사용하고 임의의 처리제를 포함시키지 않는 점을 제외하고는, MM1 내지 MM12와 유사한 방식으로 MM13을 제조한다.
[표 2]
Figure pct00002
비경화성 열전도성 물질의 제조
I. Al-1, Al-2 및 ZnO-1을 갖는 샘플
기준 샘플 A - 담체 유체 매트릭스만 갖는 열전도성 물질. 100 밀리미터(mL) 덴탈 컵 내로, 5.10 그램(g) 담체 유체 1, 0.17 g 처리제 1, 1.99 g 처리제 2, 50.25 g Al-1, 25.12 g Al-2 및 17.37 g ZnO-1을 첨가한다. 덴탈 믹서를 분당 1500 회전수(RPM)로 2분 동안 혼합하여, 유동성 혼합물을 달성한다. 유동성 혼합물을 용기로 이전시키고, 진공(2.2 킬로파스칼; 22 torr) 하에 150℃에서 1시간 동안 가열하여; 기준 샘플 A를 수득한다.
샘플 1-10: 열전도성 물질. 샘플 1 내지 10을 하기 방식으로 제조한다: 100 mL 덴탈 컵에 7.26 g 매트릭스 물질(표 3 참조), 50.25 g Al-1, 25.12 g Al2 및 17.37 g ZnO1을 첨가한다. 덴탈 믹서를 1500 RPM으로 2분 동안 혼합하여, 유동성 혼합물을 달성한다. 혼합물을 금속 용기로 이전시키고, 진공(2.2 킬로파스칼; 22 torr) 하에 150℃로 1시간 동안 가열하여; 최종 샘플을 제공한다.
[표 3]
Figure pct00003
샘플 11 : 13.00 g 매트릭스 물질 MM2, 47.13 g Al-1, 23.56 g Al-2, 및 16.29 g ZnO-1을 사용하는 점을 제외하고는, 샘플 2와 유사한 방식으로 제조한다.
샘플 12 : 15.00 g 매트릭스 물질 MM2, 46.06 g Al-1, 23.02 g Al-2, 및 15.92 g ZnO-1을 사용하는 점을 제외하고는, 샘플 2와 유사한 방식으로 제조한다.
II. 알루미나-1, 알루미나-2 및 ZnO-1을 갖는 샘플
기준 샘플 B - 담체 유체 매트릭스만 갖는 열전도성 물질. 100 밀리리터(mL) 덴탈 컵 내로, 4.25 g 담체 유체 2, 1.5 g 담체 유체 3, 0.2 g 처리제 1, 0.8 g 처리제 3, 53.5 g 알루미나-1, 26.7 g 알루미나-2 및 12.8 g ZnO-1, 0.1 g 안정화제, 및 0.15 g 발연 실리카를 첨가한다. 덴탈 믹서를 분당 1500 회전수(RPM)로 2분 동안 혼합하여, 유동성 혼합물을 달성한다. 유동성 혼합물을 용기로 이전시키고, 진공(2.2 킬로파스칼; 22 torr) 하에 150℃에서 1시간 동안 가열하여, 기준 샘플 B를 수득한다.
샘플 13: 알루미나-1 및 알루미나-2를 갖는 열전도성 물질. 샘플 13을 하기 방식으로 제조한다: 100 mL 덴탈 컵에 5.9 g 매트릭스 물질 11, 0.2 g 처리제 1, 0.8 g 처리제 3, 53.5 g 알루미나-1, 26.7 g 알루미나-2, 12.8 g ZnO-1 및 0.1 g 안정화제를 첨가한다. 덴탈 믹서를 1500 RPM으로 2분 동안 혼합하여, 유동성 혼합물을 달성한다. 혼합물을 금속 용기로 이전시키고, 진공(2.2 킬로파스칼; 22 torr) 하에 150℃로 1시간 동안 가열하여, 최종 샘플을 제공한다.
샘플 14 내지 17: 알루미나-3 및 알루미나-4를 갖는 열전도성 물질. 이들 샘플은 열전도성 충전제 적재의 범위를 조사한다. 각각의 구성요소의 중량은 표 4에 나열되어 있다. 100 mL 덴탈 컵에 명시된 양의 MM2, 알루미나-1, 및 알루미나-2를 첨가한다. 덴탈 믹서를 1500 RPM으로 2분 동안 혼합하여, 유동성 혼합물을 달성한다. 혼합물을 금속 용기로 이전시키고, 진공(2.2 킬로파스칼; 22 torr) 하에 150℃로 1시간 동안 가열하여, 최종 샘플을 제공한다.
[표 4]
Figure pct00004
샘플 평가
하기 방법을 사용하여 확장 시 점도, 열전도율 및 인쇄성을 특징화하기 위해 샘플을 평가한다:
펌프-아웃 저항. 최종 적용을 모방하는 시험에서 펌프-아웃 저항을 평가하고, 펌프-아웃의 양은 파워 사이클링을 가속화시킨 후 평가된다. 파워 사이클링은 5000 사이클의 파워 사이클링을 위해 전자 장치를 가열하고, 하루당 대략 3 사이클에서 장치의 5년을 시뮬레이션한다. 시험에 사용된 장치는 AMD Radeon™ RX VeEGA 64 GPU에 의해 전력화되는 기가바이트의 GPU 카드이다. 샘플 물질을 하기에 의해 GPU에 적용한다: (1) GPU 카드를 해체시켜, 히트 싱크와 칩세트 면을 둘 다 노출시킨다; (2) 필요하다면 면봉 또는 세정제를 사용함으로써 양면 상의 잔여 TIM을 조심스럽게 세정한다; (3) 200 마이크로미터 두께를 갖는 스크린 스텐실을 히트 싱크 상으로 고정시켜, 칩세트의 위치를 대칭적으로 매칭시킨다; (4) 스텐실을 통해 샘플 물질을 칩세트 상으로 스텐실 인쇄한다; 및 (5) 스텐실을 제거하고, GPU를 재조립한다.
하기 컴퓨터 부품을 시험에 사용한다: CPU: AMD Ryzen 7 2700X 8-Core; 마더보드: ASUS TUF X470-PLIS GAMING; 메모리: KINSTON DDR4 266 8 GB; 그래픽 카드: Gigabyte Radeon Computer Graphics Card(GV-RXVEGA64GAMING OC-8GD); 솔리드 스테이트 드라이브: Intel SSD 760P 시리즈(256 GB, M.2 80 mm PCle 3.0 x 4, 3D2, TLC); 모니터: Del U2417H; 키보드: Dell; 마우스: Dell; PC 케이스: Antec P8 ATX; 전원 장치: Antec NEO750W; KVM: MT-viki HK05.
https://geeks3d.com/furmark/에서 무료 다운로드로 입수가능한 FurMark GPU 스트레스 시험 소프트웨어를 실행시킴으로써 열 사이클링 시험을 시행한다. (AutoIt에서의) 스크립트는 Furmark 소프트웨어를 턴온 및 턴오프하는 단계 및 GPU 카드의 온도를 제어하기 위하여 팬 속도를 변화시키는 단계를 포함한다. AutoIt 스크립트는 하기를 포함한다: (1) Furmark 프로그램 열기(Open Furmark Program); (2) Furmark 스트레스 시험 루틴을 활성화하기(Activate Furmark Stress Test Routine); (3) 가열 사이클당 200,000 밀리초를 위해 최대 속도의 30%로 팬 속도를 터닝하기(Turn); (4) 스트레스 시험 루틴을 정지시키기(Stop Stress Test Routine); (5) Furmark 프로그램 끄기(Turn off Furmark Program); (6) 냉각 사이클당 200,000 밀리초를 위해 최대 속도의 90%로 팬 속도를 터닝하기; (7) 이 순서를 반복하기. 이 절차는 GPU 카드 상의 온도를 35℃로부터 85℃에 이르게 하고 다시 35℃로 낮추는 것을 사이클링하는 데 사용된다. 5000회의 사이클을 실행한 후, 컴퓨터를 셧다운한다. 그래픽 카드를 꺼낸다. 그래픽 카드를 열고, Keyence VHX 디지털 현미경 상의 고해상도 카메라를 사용하여 전자 보드 상의 히트 싱크 및 다이를 기록한다. 사이클링 시험 동안 펌프-아웃으로 인해 히트 싱크와 다이 둘 다 상에서 샘플 물질이 없는 영역(베어 스폿)을 측정한다. 용이하게 입수 가능한 "sketchandcalc" 소프트웨어(또는 디지털 이미지에 의해 면적을 계산할 수 있는 임의의 등가의 소프트웨어)를 사용하여 베어 스폿의 정량적 면적을 계산한다. 그리스 펌프-아웃으로 인한 총 베어 스폿 면적을 총 GPU 다이 면적(495 제곱밀리미터)으로 나누어서 다이 상의 베어 스폿의 % 면적을 결정한다. 결과를 하기와 같이 분류한다: 탁월 = 다이 상의 5% 미만의 베어 스폿 면적; 보통 = 다이 상의 5% 내지 10%의 베어 스폿 면적; 및 불량 = 다이 상의 10% 초과의 다이 스폿 면적.
주목: 샘플 B 및 13에 대해, 하기 변형된 펌프-아웃 저항 시험을 사용하여 펌프-아웃 저항을 평가한다. 샘플 물질의 어느 한 면 상에 0.1 밀리미터 두께의 쐐기(shim)와 함께 0.1 밀리미터 이격된 알루미늄 판과 유리 사이에 0.1 그램의 샘플 물질로 조립체를 제조한다. 조립체를 오븐에 두고, -40℃ 내지 125℃에서 30분의 속도(rate)로 사이클링하여, 하나의 한계로부터 다른 한계로 가게 하고 각각의 한계에서 30분 동안 유지시킨다. 168시간 동안 사이클링한 다음, 유리 슬라이드 아래의 알루미늄 판에 걸쳐 물질의 커버리지를 평가한다: 탁월 = 5% 미만의 베어 스폿 면적; 보통 = >5% 및 < 10%의 베어 스폿 면적; 불량 = > 10%의 베어 스폿 면적. 이러한 변형된 시험에서의 성능은 위에서 기재된 펌프-아웃 저항 시험에 상응하는 것으로 예상된다.
확장 시 점도 . 25 밀리미터의 평행판(판형 강철)가 장착된 TA Instruments에 의한 모델 ARES-G2 장치 및 ASTM D4440-15를 사용하여 역학을 측정한다. 시험 조건은 변형률: 0.01 내지 300%, 주파수: 10 라디안/초로 섭씨 25도(℃)에서 실시된 변형률 스위프에 기초한다. 확장 변형(확장점)에서의 역학 점도를 확장 시 점도로서 기록한다.
열전도율 . 스웨덴 예테보리 소재의 Hot Disk AB로부터의 Hot Disk Instrument TPS 2500 S를 사용하여 ISO22007-2:2015에 따라 각각의 샘플의 열전도율을 측정한다. 센서 C5501을 사용한다. 샘플 물질로 2개의 컵을 충전하며, 이때 2개의 컵 사이에 평면 센서가 위치된다. 분석 조건은 하기와 같다: 미세-조정 분석, 온도 드리프트 보상 및 시간 보정, 50 내지 150개의 선택된 포인트를 이용한 계산.
인쇄성 시험 . 80 메시 금속 스크린을 사용하여 25 센티미터 x 25 센티미터 및 200 마이크로미터 두께의 패턴을 히트 싱크 상으로 인쇄하여 샘플의 인쇄 샘플을 스크리닝한다. 스크린을 히트 싱크 위에 유지하고, 5 g의 샘플 물질을 스크린의 상부 상에 위치시킨다. 일정한 속도와 힘으로 이동하는 히트 싱크 및 스크린에 대해 45° 각도로 유지된 스퀴지(squeegee)를 사용하여, 열적 그리스를 스크린을 통해 히트 싱크 상으로 이전시킨다. 샘플의 스크린 인쇄성을 하기 기준을 사용하여 평가한다: 양호: 샘플을 전체 표면 커버리지를 위해 히트 싱크 상에 증착시킬 수 있다; 중간: 샘플은 증착되어 약 70% 내지 80%의 프린트 표면적을 커버한다. 샘플을 표면 상으로 증착시키기 위해 추가 스퀴지 시도가 필요하다. 일부 물질은 스크린 메쉬에서 유지될 수 있다; 불량: 샘플은 20% 미만의 프린트 표면적 상에 증착된다. 샘플은 양호한 스크린 인쇄성을 위해서는 너무 두껍다. 대부분의 샘플은 스크린 메쉬에서 유지될 수 있다.
결과 . 표 5는 샘플의 평가 결과를 제시한다. 이들 결과로부터 하기 결론이 분명해진다:
샘플 14 내지 17은, 1 W/m*K 초과의 원하는 열전도율을 달성하기 위해 열전도성 충전제의 적재가 80 중량% 초과여야 함을 보여준다.
샘플 A 및 샘플 1 내지 4는: (1) 펌프-아웃 저항을 달성하기 위해, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물이 존재해야 하며; (2) 적절한 인쇄성을 달성하기 위해, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물에 대한 담체 유체의 중량비가 90/10 초과여야 하고; (3) 양호한 인쇄성을 달성하기 위해, 알케닐 말단화된 PDOS의 중합도가 292 초과일 필요가 있음을 보여준다.
샘플 B 및 13은 펌프-아웃 저항을 달성하기 위한, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물에 대한 필요성을 추가로 보여준다.
[표 5]
Figure pct00005

Claims (10)

  1. 비(非)경화성 열전도성 물질로서,
    (a) 하기를 포함하는 매트릭스 물질:
    (i) 매트릭스 물질 중량을 기준으로, 90 중량-퍼센트 초과 및 동시에 98 중량-퍼센트 이하의, 50 내지 350 센티스토크(centiStoke)의 역학 점도(dynamic viscosity)를 갖는 비(非)기능성 비(非)가교된 오르가노실록산 유체; 및
    (ii) 매트릭스 물질 중량을 기준으로, 2 중량-퍼센트 내지 10 중량-퍼센트 미만의, 300 초과의 중합도(degree of polymerization)를 갖는 알케닐 말단화된(terminated) 폴리디오르가노실록산과 분자당 평균 2개 이상의 SiH기를 포함하는 오르가노하이드로겐실록산 가교제의 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물로서, 여기서 오르가노하이드로겐 실록산에 대한 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산의 비(ratio)는 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 내지 2.0 범위가 되게 하는, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물;
    (b) 비경화성 열전도성 물질 중량을 기준으로, 80 중량-퍼센트 초과 및 동시에 95 중량% 미만의, 매트릭스 물질 전반에 걸쳐 분산된 열전도성 충전제; 및
    (c) 알킬이 1 내지 14개의 탄소 원자를 함유하는 알킬트리알콕시 실란 및 20 내지 110 범위의 중합도를 갖는 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 처리제로서, 여기서 알콕시기는 각각 매트릭스 물질에 분산된 1 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는, 처리제를 포함하는, 비경화성 열전도성 물질.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체는 페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체인, 비경화성 열전도성 물질.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산은 하기 화학 구조 (I)을 가지며:
    ViR2SiO-[R2SiO]x-SiR2Vi (I)
    상기 화학 구조 (I)에서, Vi는 비닐기이며, 아래첨자 x는 400 내지 900의 평균값을 갖고, R은 각각의 경우 독립적으로 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 아릴기로부터 선택되는, 비경화성 열전도성 물질.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오르가노하이드로겐실록산 가교제는 하기 화학 구조 (II)를 가지며:
    R3SiO-[R2SiO]a-[HRSiO]b-SiR3 (II)
    상기 화학 구조 (II)에서, R은 각각의 경우 독립적으로 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 아릴기로부터 선택되며; a는 3 내지 100의 범위의 평균값을 갖고; b는 2 내지 30의 범위의 평균값을 갖는, 비경화성 열전도성 물질.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열전도성 충전제는 8 내지 10 마이크로미터의 평균 크기를 갖는 구형 알루미늄 입자, 1 내지 3 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 구형 알루미늄 입자, 0.10 내지 0.15 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 아연 옥사이드 입자, 10 내지 20 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 알루미나 입자, 및 1 내지 5 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 구형 알루미나 입자 중 임의의 하나 또는 하나 초과의 임의의 조합인, 비경화성 열전도성 물질.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 알킬트리메톡시 실란 처리제와 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산 처리제를 둘 다 포함하는 비경화성 열전도성 물질.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알킬트리메톡시 실란은 n-데실트리메톡시실란이고, 상기 모노트리알콕시 말단화된 디오르가노폴리실록산은 하기 화학 구조를 가지며: (CH3)3Si[(CH3)2SiO]mSi(OCH3)3; 상기 화학 구조에서, m은 30 내지 110 범위의 값을 갖는, 비경화성 열전도성 물질.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 비경화성 열전도성 물질을 제조하는 방법으로서, (a) 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 만들기 위한 반응물(즉, 알케닐 말단화된 폴리디오르가노실록산 및 오르가노하이드로겐실록산 가교제)을 하이드로실릴화 촉매, 비기능성 비가교된 오르가노실록산 유체, 처리제, 및 선택적으로 열전도성 충전제 중 임의의 것 또는 모두와 조합하는 단계; (b) 처리제, 및 선택적으로 열전도성 충전제의 존재 하에 반응물을 가교시켜, 가교된 하이드로실릴화 반응 생성물을 만드는 단계; 및 (c) 조합된 물질의 중량을 기준으로, 80 중량-퍼센트 초과 및 동시에 95 중량% 미만의 농도로, 이미 해당 농도에 있지 않다면, 열전도성 충전제를 혼합하는 단계를 포함하는, 비경화성 열전도성 물질을 제조하는 방법.
  9. 적어도 2개의 물체와 열접촉된 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 비경화성 열전도성 물질을 포함하는 물품.
  10. 제9항에 있어서, 하나의 물체는 베어 다이(bare die)이고, 또 다른 물체는 히트 싱크(heat sink)인, 물품.
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