CN116298050A - 一种党坐散检验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种党坐散检验方法，包括以下步骤：(1)薄层色谱法鉴别荜茇：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即确定党坐散样品中含有荜茇；(2)高效液相色谱法测定荜茇含量：分别吸取供试品溶液与对照品溶液注入液相色谱仪，测定，即得。本发明通过将荜茇的薄层鉴别方法和高效液相色谱法的含量测定方法相结合，建立了党坐散检验方法，其专属性强，耐用性好，重现性好。可有效保证党坐散在生产和使用过程的质量，从而保证其临床疗效。

Description

一种党坐散检验方法
技术领域
本发明属于党坐散检验技术领域，具体涉及一种党坐散检验方法。
背景技术
党坐散是藏医临床习用的一种藏药。其处方记载于八世纪《四部医典》中，主要由石榴子、肉桂、荜茇、红花、豆蔻和佐太六味药组成，其中石榴子750g，肉桂120g，荜茇75g，红花375g，豆蔻60g，佐太5g。以上六味，除佐太外，其余粉碎成细粉，过筛，加入佐太细粉，混匀，即得。该党坐散处方具有温胃益火，保肝利胆作用，用于消化不良，各种肝胆疾病，寒性腹泻，亦可增强机体免疫力。临床疗效好，为藏医常用的医院制剂用药，由于仅为医院制剂，目前未建立国家或地方药品标准，为了保证该产品的质量及其临床疗效，提供一种可靠的党坐散检验方法非常重要。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种党坐散检验方法。将荜茇的薄层鉴别方法和高效液相色谱法的含量测定方法相结合，建立了党坐散检验方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种党坐散检验方法，其包括以下步骤：
(1)薄层色谱法鉴别荜茇：
供试品溶液的制备：取党坐散样品，加入无水乙醇，党坐散样品与无水乙醇的质量体积比为1:5，超声处理，过滤，滤液置于棕色量瓶中，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取荜茇对照药材，加入无水乙醇，荜茇药材与无水乙醇的质量体积比为1:5，超声处理，过滤，滤液置于棕色量瓶中，制成对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取胡椒碱对照品置于棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml含4mg胡椒碱的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即确定党坐散样品中含有荜茇；
(2)高效液相色谱法测定荜茇含量：
供试品溶液的制备：取党坐散样品约130mg，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品置于量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg胡椒碱的溶液，即得对照品溶液；
含量测定：分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
党坐散样品每1g含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于1.4mg。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中，超声处理时间为30分钟，功率为250W，频率为40kHz。
进一步地，步骤(1)中，硅胶GF254薄层板用展开剂为环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(8:2:1)。
进一步地，步骤(2)中，色谱条件为：流动相甲醇-水(72:28)；检测波长342nm，流速1.0ml/min，色谱柱RedClassical ph(250mm×4.6mm，5μm)，柱温30℃，进样量10μl，采集时间15分钟。
本发明的有益效果为：
通过对党坐散处方中荜茇进行研究，将荜茇的薄层鉴别方法和高效液相色谱法的含量测定方法相结合，建立了党坐散检验方法，其专属性强，耐用性好，重现性好。可有效保证党坐散在生产和使用过程的质量，从而保证其临床疗效。
附图说明
图1为不同溶液在展开剂环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(8:2:1)下的薄层色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为供试品溶液；3为荜茇对照药材溶液；
图2为不同溶液在展开剂环己烷-乙酸乙酯(3:2)下的薄层色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为供试品溶液；3为荜茇对照药材溶液；
图3为不同溶液在展开剂甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)下的薄层色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为供试品溶液；3为荜茇对照药材溶液；
图4为30℃下不同溶液薄层鉴别色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为供试品溶液；3为荜茇对照药材溶液；
图5为4℃下不同溶液薄层鉴别色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为供试品溶液；3为荜茇对照药材溶液；
图6为8个批次党坐散供试品薄层鉴别色谱图；其中，(从左至右)1为胡椒碱对照品溶液；2为荜茇对照药材溶液；3为供试品(180501-1)；4为供试品(180501-2)；5为供试品(180601-1)；6为供试品(180601-2)；7为供试品(17048-1)；8为供试品(17048-2)；9为供试品(180203-1)；10为供试品(180203-2)；11为荜茇阴性对照溶液；
图7为党坐散供试品HPLC色谱图(流动相：甲醇-水(77:23))；
图8为党坐散供试品HPLC色谱图(流动相：甲醇-水(72:28))；
图9为对照品HPLC色谱图；
图10为党坐散供试品HPLC色谱图；
图11为阴性供试品HPLC色谱图；
图12为胡椒碱标准曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
薄层色谱法鉴别荜茇：
1样品与试剂
BP221S万分之一天平(赛多利斯)，薄层色谱硅胶预制板GF254(厚度：0.17-0.23mm)(烟台市化学工业研究所，青岛海洋化工厂)，KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
荜茇对照药材(批号：121023-201103)由中国食品药品检定研究院提供；三氯甲烷、无水乙醇、乙酸乙酯、甲苯、环己烷、丙酮等均为分析纯。
胡椒碱对照品(批号110775-201706，供含量测定用)为中国食品药品检定研究院提供。2党坐散薄层色谱鉴别分析方法的建立
2.1供试品溶液的制备：取党坐散样品5g，加无水乙醇25ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，过滤，滤液置棕色量瓶中，作为供试品溶液。
2.2对照药材溶液制备：取荜茇对照药材0.5g，加无水乙醇2.5ml，同法制成对照药材溶液。
2.3对照品溶液的制备：取胡椒碱对照品置于棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml含4mg胡椒碱的溶液，作为对照品溶液。
2.4薄层色谱条件的确定
分别以环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(8:2:1)、环己烷-乙酸乙酯(3:2)、甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。其薄层色谱图见图1-3。由图1-3可知，以环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(8:2:1)为展开系统时斑点圆整，清晰，展开效果最佳，故确定为本申请薄层色谱法中的展开剂。
2.5薄层色谱鉴别分析方法的建立
吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。即确定党坐散样品中含有荜茇。
实施例2
实施例2是对实施例1提供的薄层色谱鉴别方法耐用性的考察。
1不同厂家的薄层板考察
分别取胡椒碱对照品溶液、荜茇对照药材溶液、党坐散供试品溶液分别点于不同硅胶GF254薄层板，两种不同厂家硅胶GF254薄层板分别由烟台市化学工业研究所(规格：100×100mm，厚度：0.17-0.23mm)和青岛海洋化工厂分厂(规格：100×100mm，厚度：0.20-0.25mm)提供，按实施例1薄层色谱条件进行试验，均能起到很好的分离效果，说明该薄层色谱鉴别方法对不同厂家的薄层板具有良好耐用性。
2不同温度的考察
本实施例考察了不同温度(30℃、4℃)对薄层色谱的影响，结果见图4和5。从图4和5可知：在室温30℃和低温4℃下，供试品色谱图斑点均能达到很好的分离效果，说明该薄层色谱鉴别方法对不同温度具有良好耐用性。
3不同相对湿度条件下的考察
将薄层鉴别实验在不同的相对湿度条件下展开，考察相对湿度变化对薄层鉴别实验的影响。分别取胡椒碱对照品溶液、荜茇对照药材溶液、党坐散供试品溶液分别点于同一硅胶GF254薄层板，按上述薄层色谱条件进行试验，分别在相对湿度为45％、65％和90％的条件下展开薄层色谱图。结果表明在相对湿度为45％、65％和90％的条件下展开，党坐散供试品均能达到很好的分离效果，说明该薄层色谱鉴别方法对不同湿度具有良好耐用性。
4不同批次供试品的薄层鉴别
按确定的薄层色谱条件，对8批党坐散供试品进行薄层鉴别，结果见图6。由图6可知，在确定的薄层色谱条件下，不同批次供试品均能达到很好的分离效果，说明该薄层色谱鉴别方法的耐用性好。8批党坐散为西藏自治区各地收集(见表1)，置干燥器中备用。
表1 8批党坐散样品来源一览表
Figure BDA0003770135510000061
Figure BDA0003770135510000071
实施例3
高效液相色谱法测定荜茇含量：
1.仪器与试剂
Waters1525型HPLC-DAD色谱仪，包括二元梯度泵，二极管阵列检测器，Empower工作站；超声波清洗器(KQ-50B型，功率200W，频率40kHz，昆山市超声仪器有限公司)，CPA225DSartorius电子天平(德国赛多利斯，准确度±0.01mg)。
胡椒碱对照品为中国食品药品检定研究院提供(批号110775-201706，供含量测定用)；无水乙醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2.溶液的制备
对照品溶液的制备：精密称定胡椒碱对照品约1.0mg置于5ml的量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取实施例1同批次党坐散样品约130mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性供试品溶液的制备：将党坐散处方中除荜茇外的五味药材粉末，同处方量比例配成阴性供试品，取约130mg，同法制成阴性供试品溶液。
3.色谱条件的考察
3.1流动相的考察
本实施例考察了甲醇-水、甲醇-0.1％磷酸水溶液、甲醇-0.5％冰醋酸水溶液、甲醇-0.5％甲酸水溶液等流动相，以及不同比例的流动相进行试验。
结果表明：以甲醇-水(72:28)为流动相，胡椒碱峰形对称、尖锐，理论塔板数达3000以上，分离度R≥1.5(见图7，图8)。
3.2柱温的考察
本实施例共考察了25℃、30℃、40℃三个柱温下供试品的色谱峰情况。结果表明：在三个柱温条件下，对照品色谱峰均有良好的分离，但随柱温的升高，对照品色谱峰的保留时间逐渐缩短。从减少分析时间和节约能源的角度考虑，选择柱温为30℃。
3.3色谱优化结果
通过对色谱条件的考察，确定色谱条件为：流动相甲醇-水(72:28)；检测波长342nm，流速1.0ml/min，色谱柱RedClassical ph(250mm×4.6mm，5m)，柱温30℃，进样量10μl，采集时间15分钟。在上述色谱条件下，对照品和供试品中胡椒碱和其他组分均能达到基线分离，保留时间与对照品一致，如下图9、图10所示。理论板数n≥3000；分离度R≥1.5，系统适用性良好。阴性样品无干扰，结果见图11。
4.供试品的前处理方法优化
4.1提取溶媒的考察
取本品粉末约130mg，共4份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入100％甲醇、100％乙醇、60％乙醇、30％乙醇各10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用各自溶媒补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。按确定的色谱条件进行测定，结果见表2。结果表明：无水乙醇对供试品中胡椒碱的提取效果较好，故以无水乙醇为供试品的提取溶媒。
表2提取溶媒种类的考察
Figure BDA0003770135510000091
4.2提取时间考察
取本品粉末约130mg，共3份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，密塞，称定重量，分别超声处理20、30、60分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。按确定的色谱条件进行测定，结果见表3。结果表明：采用30分钟提取时间时，提取率最高，因此提取时间最终确定为30分钟。
表3提取时间考察
Figure BDA0003770135510000092
实施例4
实施例4是对实施例3提供的高效液相色谱法可靠性的验证。
1线性范围的考察
取胡椒碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含胡椒碱约0.20mg的对照品溶液，作为对照品贮备液；，精密吸取对照品贮备液用无水乙醇配制梯度稀释液，按上述色谱条件测定峰面积(见表4)，以进样浓度(μg/mL)对数为横坐标，峰面积对数为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y＝64374X-17880，r2＝0.999，见图12。在10.8-86.4g/mL范围内，胡椒碱峰面积与浓度有良好的线性关系。
表4胡椒碱线性关系考察结果
Figure BDA0003770135510000101
2精密度试验
取一份供试品溶液10μl，按上述色谱条件，连续进样6次，测定胡椒碱的峰面积，记录色谱图，结果见表5，测得RSD为0.85％(n＝6)。结果表明：6次测定值的相对标准偏差低于2％，表明该方法精密度良好。
表5精密度试验结果
Figure BDA0003770135510000102
3重复性试验
取同一批党坐散(批号01)6份，每份约130mg，精密称定，按供试品溶液的制备方法制备，精密吸取10μl，按上述色谱条件进样，每一份供试品重复进样2针，测定胡椒碱峰面积，计算含量，结果平均含量为0.22％，RSD值为1.84％，表明本方法重复性良好，符合含量测定的要求。见表6。结果表明：6份样品测定值的相对标准偏差低于2％，表明本法具有较好的重复性。
表6重复性试验结果
Figure BDA0003770135510000103
4加样回收试验
精密称取已知含量的供试品(批号：06，胡椒碱的含量为1.923mg/g)约0.13g，共9份，置具塞锥形瓶中，分别精密称取对照品量为样品中胡椒碱含量的80％、100％、120％(各三份)，加入对照品后，再精密加入无水乙醇10ml，按供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件进样，计算回收率，结果见表7。计算公式为：
Figure BDA0003770135510000111
表7胡椒碱加样回收试验结果
Figure BDA0003770135510000112
结果表明：平均回收率为94.66％，RSD％为3.92％，表明该方法回收率良好。
5耐用性
按含量测定方法，精密称取样品(批号03)粉末130mg，按供试品溶液制备方法制备。分别用两台不同型号HPLC进行含量测定。结果表明，不同型号HPLC胡椒碱峰与相邻峰均能基线分离，含量测定结果一致，说明本方法耐用性较好。结果见表8。
表8不同型号HPLC测试结果
Figure BDA0003770135510000113
6含量测定
取8批供试品，按确定的上述方法进行测定，结果见表9。
表9 8批供试品测定结果
Figure BDA0003770135510000121
八批样品胡椒碱的含量最高为3.1mg/g，最低值为1.4mg/g，平均值为2.2mg/g，所以将含量限度拟定为本品按干燥品计算，每1g含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于1.4mg/g。
本申请通过对党坐散处方中荜茇进行研究，将荜茇的薄层鉴别方法和高效液相色谱法的含量测定方法相结合，建立了党坐散检验方法，其专属性强，耐用性好，重现性好。可有效保证党坐散在生产和使用过程的质量，从而保证其临床疗效。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种党坐散检验方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)薄层色谱法鉴别荜茇：
供试品溶液的制备：取党坐散样品，加入无水乙醇，党坐散样品与无水乙醇的质量体积比为1:5，超声处理，过滤，滤液置于棕色量瓶中，作为供试品溶液；
对照药材溶液的制备：取荜茇对照药材，加入无水乙醇，荜茇药材与无水乙醇的质量体积比为1:5，超声处理，过滤，滤液置于棕色量瓶中，制成对照药材溶液；
对照品溶液的制备：取胡椒碱对照品置于棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml含4mg胡椒碱的溶液，作为对照品溶液；
鉴别：吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即确定党坐散样品中含有荜茇；
(2)高效液相色谱法测定荜茇含量：
供试品溶液的制备：取党坐散样品120-140mg，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品置于量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg胡椒碱的溶液，即得对照品溶液；
含量测定：分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
党坐散样品每1g含荜茇以胡椒碱计，不得少于1.4mg。
2.根据权利要求1所述的党坐散检验方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述超声处理时间为30分钟，功率为250W，频率为40kHz。
3.根据权利要求1所述的党坐散检验方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶GF254薄层板用展开剂为环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的党坐散检验方法，其特征在于，步骤(2)中，色谱条件为：流动相甲醇-水；检测波长342nm，流速1.0ml/min，色谱柱RedClassical ph，柱温30℃，进样量10μl，采集时间15分钟。
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