CN116286180A - 一种低反式脂肪酸油茶籽油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;所述脱臭步骤为:将脱色后的油茶籽油加热到180℃以上后与吸附有迷迭香酸、特丁基对苯二酚的充氮的油茶壳生物炭进行热交换后,再进入脱臭塔,加热至180‑220℃后进行脱臭,并最终得到脱臭后油茶籽油;所述油茶壳生物炭中迷迭香酸、特丁基对苯二酚与油茶籽油的质量比为1‑3:1‑2:10000‑20000。本发明通过先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚雾化后,充分和油茶壳生物炭吸附,再经氮气填充降低其与氧气的接触。再将吸附后的油茶壳生物炭与油茶籽油进行吸附交换,抑制反式脂肪酸的生成。
Description
技术领域
本发明涉及油茶籽油制备领域,具体为一种低反式脂肪酸油茶籽油及其制备方法。
背景技术
油茶籽油是我国最古老的木本食用植物油之一,我国是茶科植物人工栽种品类最多,分布地域最广的国家,也是油茶籽油生产最多的国家。油茶籽油不含有芥酸、胆固醇、黄曲霉素等,是一种适用于日常食用的优质油种。
现有的制备工艺中大多采用压榨或者浸出工艺,但是制备中由于要经过一部分高温脱臭工艺,导致其成品中的反式脂肪酸含量较高。而现有的高温控制反式脂肪酸的工艺大多采用添加抗氧化剂,但是现有的抗氧化剂缺点也相对较为明显,首先抗氧化剂的用量大部分需要严格控制,在用量少的基础上,再经过200度以上的高温的环境后,会导致大部分的抗氧化剂失效,造成抗氧化剂的使用效率差。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种能尽量保留抗氧化剂活化量、成品中含反式脂肪酸较低的低反式脂肪酸油茶籽油及其制备方法。
本发明为了达到此目的,采用如下的技术方案:
一种低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
所述脱臭步骤为:将脱色后的油茶籽油加热到180℃以上后与吸附有迷迭香酸、特丁基对苯二酚的充氮的油茶壳生物炭进行热交换后,再进入脱臭塔,加热至180-220℃后进行脱臭,并最终得到脱臭后油茶籽油;
所述油茶壳生物炭中迷迭香酸、特丁基对苯二酚与油茶籽油的质量比为1-3:1-2:10000-20000。
所述精炼工艺为现有的精炼工艺,工艺中的大部分工序均采用现有的制备工艺。脱胶是将油茶籽油加热后加入酸混合后反应后脱胶,常用为磷酸或柠檬酸。碱炼是将脱胶后的油茶籽油与碱性溶液混合后反应,常用为氢氧化钠或氢氧化钾。脱皂为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。水洗为向脱皂后的油茶籽油中添加酸性溶液和水溶液清洗脱除。脱色为干燥后的油茶籽油与滤饼或滤芯进行过滤脱色,滤饼或滤芯材质优选为白土。
本发明还提供如下优选方案:
可选的,所述脱臭步骤的温度为180-220℃。脱臭的步骤中优选为经多步加热,先加热到180-200℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为20-40min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到180-220℃。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
可选的,所述脱臭步骤时真空度控制为-0.6Mpa至-0.1Mpa。真空度优选为-0.6Mpa。
可选的,所述脱臭时间为50-90min。
可选的,所述油茶壳生物炭为三维网状。油茶壳生物炭为热解的油茶壳生物炭,其热解后为三维网状。
可选的,所述油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按1-3:1-2的比例混合。混合时搅拌约5-10min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。
可选的,吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。
可选的,氮气填充的速度为3-5L/min。氮气填充时长为10-30min。
可选的,迷迭香酸和特丁基对苯二酚的雾化为超声波雾化。
本发明还提供一种上述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法制备的低反式脂肪酸油茶籽油。
本发明在脱臭时高温状态下优化迷迭香酸和特丁基对苯二酚的使用方法,通过先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚雾化后,充分和油茶壳生物炭吸附后,为了保持其抗氧化性,再经氮气填充降低其与氧气的接触。然后再将吸附后的油茶壳生物炭与油茶籽油进行吸附交换,使其和迷迭香酸、特丁基对苯二酚混合均匀后再进行脱臭工艺,使其抑制反式脂肪酸的生成。
本发明主要是优化了迷迭香酸、特丁基对苯二酚的抗氧化性能,使其与油茶籽油的混合更为均匀的同时,进一步的吸附交换了油茶籽油中的其他杂质,使其在脱臭之前不仅使油茶籽油中均匀混合了迷迭香酸、特丁基对苯二酚,而且优化了脱臭前的油茶籽油纯度,减少脱臭时高温分解的部分有害物质,减少了反式脂肪酸的生成。本发明制备的低反式脂肪酸油茶籽油中反式脂肪酸含量≤0.4wt%。过氧化值、酸价、苯并芘含量、塑化剂含量、黄曲霉毒素含量含量均低于国家食品安全标准线,品质高于油茶籽油国家标准。
附图说明
图1为本发明实施例三和对比例的油茶籽油的对比图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
所述脱臭步骤为:将脱色后的油茶籽油加热到180℃以上后与吸附有迷迭香酸、特丁基对苯二酚的充氮的油茶壳生物炭进行热交换后,再进入脱臭塔,加热至180-220℃后进行脱臭,并最终得到脱臭后油茶籽油;
所述油茶壳生物炭中迷迭香酸、特丁基对苯二酚与油茶籽油的质量比为1-3:1-2:10000-20000。
所述精炼工艺为现有的精炼工艺,工艺中的大部分工序均采用现有的制备工艺。
本发明中的脱胶是将油茶籽油加热后加入磷酸或柠檬酸。磷酸或柠檬酸的添加量为油茶籽油质量的0.1-0.2%,酸反应的时间控制在60-80min,温度为80-90℃;
本发明中的碱炼是将脱胶后的油茶籽油与氢氧化钠或氢氧化钾混合后反应。添加量是根据油茶籽油的酸度进行添加,优选的为添加后保持7-9之间的PH。
本发明中的脱皂是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为5000-20000转/分钟。
本发明中的水洗为向脱皂后的油茶籽油中添加磷酸或者柠檬酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,一般添加量为油茶籽油的质量的2-6%。水洗步骤中对水溶液用量限定较为宽泛,添加油茶籽油的5-20%均可。其中酸性和水洗可以分成两步进行,也可以直接一步。水洗的主要目的是将磷脂、少量残存酸、残留皂等洗出。
本发明中的干燥优选为氮气干燥,也可以直接真空干燥。氮气干燥减少油茶籽油的氧化量。
本发明中的脱色优选为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤优选为经多步加热,先加热到180-200℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为20-40min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到180-220℃。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
脱臭步骤先加热到180-200℃主要是为了将油茶籽油与油茶壳生物炭进行交换吸附时,增加吸附交换的效率,同时增加杂质与油茶壳生物炭的吸附量。然后再将吸附交换后的油茶籽油进行正常脱臭,此时油茶籽油中含有迷迭香酸和特丁基对苯二酚,能抑制反式脂肪酸的生成量,由于混合均匀度高,使得其抑制效率更为高效,也减少了其他杂质氧化时对于迷迭香酸和特丁基对苯二酚的消耗量。
所述脱臭步骤时真空度控制为-0.6Mpa至-0.1Mpa。真空度优选为-0.6Mpa。真空度设置稍高,主要是因为油茶壳生物炭中也含有一定氮气量,微小的氮气颗粒可以优化迷迭香酸和特丁基对苯二酚与油茶籽油的混合效果,在真空度略大的时候,其被抽离时,也能加速迷迭香酸和特丁基对苯二酚与油茶籽油的混合度。所述脱臭时间为50-90min。
所述油茶壳生物炭为三维网状。油茶壳生物炭为热解的油茶壳生物炭,其热解后为三维网状。选择三维网状的油茶壳生物炭能加大氮气的存储量和迷迭香酸和特丁基对苯二酚的可吸附量。
所述油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按1-3:1-2的比例混合。混合时搅拌约5-10min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。氮气填充的速度为3-5L/min。氮气填充时长为10-30min。氮气填充量在此工艺参数下效果最好。迷迭香酸和特丁基对苯二酚的雾化为超声波雾化。超声波雾化的雾化效果均匀,并且雾化颗粒度小。
上述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法制备的低反式脂肪酸油茶籽油的反式脂肪酸含量≤0.4wt%。
以上为本发明的具体发明内容,以下结合具体的实施例进行阐述。
实施例一
本实施例的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
脱胶步骤是将油茶籽油加热后加入磷酸。磷酸的添加量为油茶籽油质量的0.1%,酸反应的时间控制在60min,温度为80℃;添加后保持7的PH。
脱皂步骤是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为5000转/分钟。
水洗步骤为向脱皂后的油茶籽油中添加磷酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,添加量为油茶籽油的质量的2%。水洗步骤中水溶液添加量为油茶籽油的5%。其中酸性和水洗可以分成两步进行。
干燥步骤为氮气干燥。
脱色步骤为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤经多步加热,先加热到180℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为20min,迷迭香酸、特丁基对苯二酚、油茶籽油的质量比为1:1:10000。油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按1:1的比例混合。混合时搅拌约5min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。氮气填充的速度为3L/min。氮气填充时长为10min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到180℃,真空度控制为-0.5Mpa,时长为50min。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
实施例二
本实施例的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
脱胶步骤是将油茶籽油加热后加入柠檬酸。柠檬酸的添加量为油茶籽油质量的0.2%,酸反应的时间控制在80min,温度为90℃;添加后保持9的PH。
脱皂步骤是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为20000转/分钟。
水洗步骤为向脱皂后的油茶籽油中添加柠檬酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,添加量为油茶籽油的质量的6%。水洗步骤中水溶液添加量为油茶籽油的20%。其中酸性和水洗一步进行。
干燥步骤为真空干燥。
脱色步骤为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤经多步加热,先加热到200℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为40min,迷迭香酸、特丁基对苯二酚、油茶籽油的质量比为3:2:20000。油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按3:2的比例混合。混合时搅拌约10min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。氮气填充的速度为5L/min。氮气填充时长为30min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到220℃,真空度控制为-0.1Mpa,时长为90min。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
实施例三
本实施例的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
脱胶步骤是将油茶籽油加热后加入磷酸。磷酸的添加量为油茶籽油质量的0.15%,酸反应的时间控制在60min,温度为84℃;添加后保持9的PH。
脱皂步骤是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为10000转/分钟。
水洗步骤为向脱皂后的油茶籽油中添加磷酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,添加量为油茶籽油的质量的4%。水洗步骤中水溶液添加量为油茶籽油的10%。其中酸性和水洗分成两步进行。
干燥步骤为氮气干燥。
脱色步骤为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤经多步加热,先加热到200℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为30min,迷迭香酸、特丁基对苯二酚、油茶籽油的质量比为1:1:12000。油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按1:1的比例混合。混合时搅拌约5min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。氮气填充的速度为3L/min。氮气填充时长为10min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到220℃,真空度控制为-0.6Mpa,时长为60min。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
实施例四
本实施例的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
脱胶步骤是将油茶籽油加热后加入柠檬酸。柠檬酸的添加量为油茶籽油质量的0.2%,酸反应的时间控制在80min,温度为80℃;添加后保持9的PH。
脱皂步骤是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为15000转/分钟。
水洗步骤为向脱皂后的油茶籽油中添加柠檬酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,添加量为油茶籽油的质量的5%。水洗步骤中水溶液添加量为油茶籽油的12%。其中酸性和水洗分成两步进行。
干燥步骤为氮气干燥。
脱色步骤为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤经多步加热,先加热到200℃左右,然后与油茶壳生物炭进行吸附交换,吸附交换的时间优选为30min,迷迭香酸、特丁基对苯二酚、油茶籽油的质量比为1:1:15000。油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。迷迭香酸和特丁基对苯二酚在混合时按1:1的比例混合。混合时搅拌约5min。再将搅拌均匀的溶液进行超声波雾化与油茶壳生物炭吸附。吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。氮气填充的速度为5L/min。氮气填充时长为20min。再以相同的温度将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到220℃,真空度控制为-0.4Mpa,时长为80min。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
对比例
本实施例的油茶籽油的制备方法,经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
脱胶步骤是将油茶籽油加热后加入磷酸。磷酸的添加量为油茶籽油质量的0.15%,酸反应的时间控制在60min,温度为84℃;添加后保持9的PH。
脱皂步骤是将碱炼后的油茶籽油倒入脱皂离心机进行脱皂,为碱炼后的油茶籽油脱除皂脚。离心机转速为10000转/分钟。
水洗步骤为向脱皂后的油茶籽油中添加磷酸,用量根据碱炼中的pH对应添加,添加量为油茶籽油的质量的4%。水洗步骤中水溶液添加量为油茶籽油的10%。其中酸性和水洗分成两步进行。
干燥步骤为氮气干燥。
脱色步骤为白土脱色,脱色时长主要看过滤后油茶籽油的油色进行控制,脱色后的油茶籽油微亮、无杂质、不呈暗色即可。
本发明中的脱臭步骤经多步加热,先加热到200℃左右将油茶籽油加入到脱臭塔内,再在脱臭塔内再加热到220℃,真空度控制为-0.6Mpa,时长为60min。然后再经填料塔、板式塔进行脱臭。
将实施例1-4和对比例的油茶籽油进行检测,实施例1-4生产的油茶籽油中的不饱和脂肪酸含量显著高于对比例中油茶籽油冷榨压榨方式中的常规压榨生产的油茶籽油,其中黄曲霉毒素未检出。实施例1-4生产的油茶籽油中反式脂肪酸含量分别为0.34%、0.38%、0.31%、0.36%;显著低于对比例中油茶籽油精炼方式中的常规精炼生产的油茶籽油的0.63%的反式脂肪酸含量。
将实施例三和对比例的油茶籽油进行对比,得到附图1。附图1中左边为实施例三的油茶籽油,右边为对比例的油茶籽油,通过附图可以看出,实施例三的油茶籽油其油色明显优于对比例的油茶籽油,对比例的油茶籽油中的油色相对更为暗沉。证明实施例三的油茶籽油的成品油确实优于对比例的油茶籽油。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:经过精炼工艺精炼,所述精炼工艺包括脱胶、碱炼、脱皂、水洗、干燥、脱色、脱臭、过滤;
所述脱臭步骤为:将脱色后的油茶籽油加热到180℃以上后与吸附有迷迭香酸、特丁基对苯二酚的充氮的油茶壳生物炭进行热交换后,再进入脱臭塔,加热至180-220℃后进行脱臭,并最终得到脱臭后油茶籽油;
所述油茶壳生物炭中迷迭香酸、特丁基对苯二酚与油茶籽油的质量比为1-3:1-2:10000-20000。
2.根据权利要求1所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:所述脱臭步骤的温度为220℃。
3.根据权利要求1所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:所述脱臭步骤时真空度控制为-0.6Mpa至-0.1Mpa。
4.根据权利要求1所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:所述脱臭时间为50-90min。
5.根据权利要求1所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:所述油茶壳生物炭为三维网状。
6.根据权利要求1所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:所述油茶壳生物炭的填充方法为:先将迷迭香酸和特丁基对苯二酚混合后雾化,将雾化后的气体与油茶壳生物炭吸附。
7.根据权利要求6所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:吸附迷迭香酸和特丁基对苯二酚后的油茶壳生物炭再经氮气填充。
8.根据权利要求7所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:氮气填充的速度为3-5L/min。
9.根据权利要求8所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法,其特征在于:迷迭香酸和特丁基对苯二酚的雾化为超声波雾化。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低反式脂肪酸油茶籽油的制备方法制备的低反式脂肪酸油茶籽油。
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