CN116285578A - 钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是为了解决目前钕铁硼表面电泳水性环氧涂层的耐蚀性低，以及对六方氮化硼在水性环氧树脂的分散性较差的问题，具体公开了钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括六方氮化硼的改性、电泳前处理、电泳液的配制、NdFeB磁体在电泳液中电泳形成环氧涂层、涂层固化五个步骤；由于聚多巴胺(PDA)具有强亲水性，利用盐酸多巴胺在h‑BN(六方氮化硼)上自聚合形成PDA‑hBN复合填料，极大提升六方氮化硼在水中的分散性；将PDA‑hBN加入到电泳液中通过阴极电泳形成的环氧复合涂层耐蚀性大大提高；PDA在六方氮化硼上的自聚合为非共价连接，所以填料的制备工艺流程简单，而且对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼表面防护技术领域，尤其涉及钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法。
背景技术
钕磁铁也称为钕铁硼磁铁，具有优异的磁性能且成本低廉，钕铁硼磁铁被广泛地应用于电声、电子、航空航天等各个工业部门，然而由于其具有的多相结构且各相之间较大的电位差使其易被腐蚀失效，这是造成它发展与应用受限的一个主要原因。
目前国内外对缓解钕铁硼磁体腐蚀的有效防护方法主要分为合金化法和表面防护法两种，一种是合金化法主要通过添加合金元素以优化磁结构，减小各相电位差，从而提高磁铁本身的耐腐蚀性能，但是，通常会伴随着降低磁体的磁性能、增加磁体的生产成本等问题；
另一种是利用表面涂层技术是通过在磁体表面建立一层具有物理阻隔性能的涂层，从而防止外部腐蚀介质的入侵，通常来讲不会影响到磁体结构和性质，其中环氧树脂由于价格低廉、制备简单、化学稳定性好、对环境友好等优点，受到广泛关注。
但是由于环氧涂料在固化过程中部分溶剂的挥发，容易形成微孔缺陷，导致外部腐蚀介质的快速侵入，且水性环氧树脂本身的耐蚀性相对较差，极大地限制了其工业应用，为了解决单一环氧涂层耐蚀性不足的问题，提出了有纳米填料增强环氧复合涂层的思路。但是由于纳米填料的高比表面积，使其极易团聚，导致在水性环氧树脂中的分散性较差。
为此，我们提出钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的目前钕铁硼表面电泳水性环氧涂层的耐蚀性低，以及对h-BN在水性环氧树脂的分散性较差的缺点，而提出的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、六方氮化硼的改性，先将h-BN分散于Tris缓冲液中，超声处理1-2h，再加入盐酸多巴胺搅拌并超声1-2h后成混合液，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN复合填料；
S2、电泳前处理：将NdFeB磁体置于0.3-6％浓度硝酸溶液中进行酸化处理15-50s，清洗后置于去离子水中超声处理10-30s，再置于无水乙醇溶液中超声处理1-5min，干燥后备用；
S3、电泳液的配制：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌24-48h熟化，之后加入PDA-hBN复合填料，超声1-2h；
S4、电泳工艺：即NdFeB磁体在电泳液中电泳形成环氧涂层，具体将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，之后用去离子水洗去表面残留电泳液，完成磁体的电泳；
S5、涂层固化：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干5-10min，之后放入管式炉中加热固化70min。
作为本发明方法中进一步的，S1中，Tris缓冲液浓度为1×10-5mol/L，PH用稀HCl溶液调制8.5，水浴加热时间为5-10h。
作为本发明方法中进一步的，S1中，混合溶液中h-BN与盐酸多巴胺的质量比为1∶1。
作为本发明方法中进一步的，S1中，混合溶液的水浴温度为60℃，时间为5h。
作为本发明方法中进一步的，S3中，电泳前处理过程，用于加入电泳液的复合PDA-hBN复合填料，浓度为0.3-1.0g/L。
作为本发明方法中进一步的，S4中，酸洗后的NdFeB磁体作阴极进行电泳，工作电压为100V，工作环境温度28-32℃，通电时间60s，
作为本发明方法中进一步的，S5中，固化流程，先升温至90℃保留40min，再升温至180℃保存30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明方法中通过在钕铁硼磁体表面形成PDA-hBN增强环氧复合涂层，可以提高其耐腐蚀性能，是一种简单且环保的涂层防护手段。
2、本发明方法中改性h-BN的非共价改性方法简单，反应环境容易实现，极大提升了h-BN的分散性，且全反应过程绿色环保。
3、本发明方法中利用水性环氧乳液电泳制得水性环氧涂层，代替了传统的溶剂型环氧树脂，有效降低VOC指数，很好地解决了环境污染的问题，更好的适应绿色环保要求。
4、本发明方法中制备环氧复合涂层方法灵活简单，对原料利用率高，且容易实现机械化生产，对工业化生产有重要意义。
5、本发明方法中制备的环氧复合涂层提高了钕铁硼永磁体表面环氧涂层的耐蚀性，延长了钕铁硼永磁体在严苛条件下的服役寿命。
附图说明
图1为本发明中原始h-BN和经PDA改性后的h-BN在水中的Zeta电位图；
图2为实施例二获得的PDA-hBN增强环氧复合涂层断面SEM图；
图3为环氧涂层的钕铁硼样品的极化曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1-3，钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将150mgh-BN(六方氮化硼)分散于Tris(三羟甲基氨基甲烷)缓冲液中，超声处理1h后，再加入150mg盐酸多巴胺搅拌并超声1h后成混合液，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌5h，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN(对苯二胺-六方氮化硼)复合填料；
其中，Tris缓冲液浓度为1×10-5mol/L，PH用稀HCl(氯化氢)溶液调制8.5，水浴加热时间为5-10h；
其中，混合溶液中h-BN与盐酸多巴胺的质量比为1∶1；
S2、电泳前处理：将NdFeB磁体置于0.6％浓度硝酸溶液中进行酸化处理50s，清洗后置于去离子水中超声处理15s，再置于无水乙醇溶液中超声处理1min后干燥备用；
S3、电泳液的配制：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌48h熟化，之后加入PDA-hBN复合填料，超声处理1h，其中PDA-hBN复合填料，浓度为1.0g/L；
S4、电泳工艺：即NdFeB磁体(钕铁硼)在电泳液中电泳形成环氧涂层，具体将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，电泳参数：工作电压为100V，工作环境温度32℃，通电时间60s，之后用去离子水洗去表面残留电泳液，完成磁体的电泳；
S5、涂层固化：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干10min，之后放入管式炉中加热至90℃保留40min，再加热至180℃保留30min，升温速度5℃/min。
通过上述实施例一，获得的PDA-hBN增强环氧复合涂层呈深黑色，色泽均匀，膜层致密，在静态全浸实验(氯化钠溶液浓度为3.5％)中起泡时间达216h，出现红斑时间达到840h。
实施例二
参照图1-3，钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将150mg六方氮化硼分散于Tris缓冲液(1×10-5mol/L,pH＝8.5)中，超声处理1h，再加入150mg盐酸多巴胺搅拌并超声1h后，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌5h，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN复合填料；
S2：NdFeB样品用0.6％硝酸溶液酸化50s，置于去离子水中超声处理15s，再置于无水乙醇溶液中超声处理1min，干燥后备用；
S3：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌经48h熟化，之后加入PDA-hBN复合填料，浓度为0.5g/L，超声1h；
S4：将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，电泳参数：32℃，100V，60s，之后用去离子水洗去表面残留电泳液；
S5：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干10min，之后放入管式炉中加热至90℃保留40min，再加热至180℃保留30min，升温速度5℃/min。
通过上述实施例二，获得的PDA-hBN增强环氧复合涂层呈深黑色，色泽均匀，膜层致密，在静态全浸实验(氯化钠溶液浓度为3.5％)中起泡时间达912h，出现红斑时间达到1104h。
实施例三
参照图1-3，钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将150mg六方氮化硼分散于Tris缓冲液(1×10-5mol/L,pH＝8.5)中，超声处理1h，再加入150mg盐酸多巴胺搅拌并超声1h后，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌5h，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN复合填料；
S2：NdFeB样品用0.6％硝酸溶液酸化50s，置于去离子水中超声处理15s，再置于无水乙醇溶液中超声处理1min，干燥后备用；
S3：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌经48h熟化，之后加入PDA-hBN复合填料，浓度为0.3g/L，超声1h；
S4：将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，电泳参数：32℃，100V，60s，之后用去离子水洗去表面残留电泳液；
S5：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干10min，之后放入管式炉中加热至90℃保留40min，再加热至180℃保留30min，升温速度5℃/min。
通过上述实施例三，获得的PDA-hBN增强环氧复合涂层呈深黑色，色泽均匀，膜层致密，在静态全浸实验(氯化钠溶液浓度为3.5％)中起泡时间达720h，出现红斑时间达到1008h。
实施例四
参照图1-3，钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将150mg六方氮化硼分散于Tris缓冲液(1×10-5mol/L,pH＝8.5)中，超声处理1h，再加入150mg盐酸多巴胺搅拌并超声1h后，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌5h，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN复合填料；
S2：NdFeB样品用0.6％硝酸溶液酸化15s，置于去离子水中超声处理15s，再置于无水乙醇溶液中超声处理1min，干燥后备用；
S3：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌经48h熟化，之后加入PDA-hBN复合填料，浓度为0.5g/L，超声1h；
S4：将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，电泳参数：28℃，100V，60s，之后用去离子水洗去表面残留电泳液；
S5：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干10min，之后放入管式炉中加热至90℃保留40min，再加热至180℃保留30min，升温速度5℃/min。
通过上述实施例四，获得的PDA-hBN增强环氧复合涂层呈深黑色，色泽均匀，膜层致密，在静态全浸实验(氯化钠溶液浓度为3.5％)中起泡时间达720h，出现红斑时间达到816h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、六方氮化硼的改性，先将h-BN分散于Tris缓冲液中，然后进行超声处理后，再加入盐酸多巴胺搅拌并再次超声处理后成混合液，将混合溶液于60℃水浴加热搅拌，之后在聚偏氟乙烯滤纸上抽滤并用无水乙醇及去离子水各清洗数次，于60℃干燥24h，得到PDA-hBN复合填料；
S2、电泳前处理：将NdFeB磁体置于浓度硝酸溶液中进行酸化处理，清洗后置于去离子水中超声处理，再置于无水乙醇溶液中超声处理，而后干燥备用；
S3、电泳液的配制：按色浆∶环氧乳液∶去离子水＝1∶4∶5.4的比例配制原始电泳液，在室温下搅拌熟化，之后加入PDA-hBN复合填料并进行超声处理；
S4、NdFeB磁体在电泳液中电泳形成环氧涂层：将酸洗后的NdFeB磁体置于电泳槽作阴极进行电泳，之后用去离子水洗去表面残留电泳液；
S5、涂层固化：将电泳后的NdFeB磁体置于风机下预烘干，之后放入管式炉中加热固化70min。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中，Tris缓冲液浓度为1×10-5mol/L，PH用稀HCl溶液调制8.5，水浴加热时间为5-10h。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中，混合溶液中h-BN与盐酸多巴胺的质量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S1中，混合溶液的水浴温度为60℃，时间为5h。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S3中，电泳前处理过程，用于加入电泳液的复合PDA-hBN复合填料，浓度为0.5g/L。
6.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S4中，酸洗后的NdFeB磁体作阴极进行电泳，工作电压为100V，工作环境温度30℃，通电时间60s。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼表面改性六方氮化硼增强环氧复合涂层的制备方法，其特征在于，S5中，固化流程，先升温至90℃保留40min，再升温至180℃保存30min。
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