CN105648503A - 一种磁体表面高耐候高耐蚀高耐磨有机涂层的制备方法 - Google Patents

一种磁体表面高耐候高耐蚀高耐磨有机涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于永磁材料的表面处理技术领域，具体涉及一种磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)电泳前处理：包括倒角、高温除油、喷砂和超声清洗工艺，以去除磁体表面的氧化皮；(2)阴极电泳：包括复合电泳液的配制和阴极电泳工艺，在磁体表面制备一层纳米稀土氧化物颗粒复合的环氧树脂涂层；(3)电泳后处理：包括预烘和固化工艺，并最终在磁体表面制备一层均匀，致密纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层。本发明生产成本低，效率高，复合涂层对磁体的磁性能影响小；且纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层的耐候性能、耐腐蚀性能、耐磨性能、耐冷热冲击强度均显著提高。

Description

一种磁体表面高耐候高耐蚀高耐磨有机涂层的制备方法
技术领域
本发明属于永磁材料的表面处理技术领域，具体涉及一种磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼(Nd-Fe-B)系(稀土钕铁硼系永磁体的典型代表)永磁体是目前磁性能最好的永磁材料，已经广泛应用于电机、汽车、风力发电等诸多领域。但该类磁体耐腐蚀性能差的缺点阻碍了钕铁硼磁体的进一步应用。当前,对钕铁硼磁体防腐蚀处理主要有两种方式：一是合金化法，二是表面添加防护涂层法。其中在钕铁硼磁性材料上阴极电泳环氧树脂涂层具有很强的耐腐蚀性能。环氧树脂(EP)是一种热固性树脂，具有优异的粘接性、耐磨性、力学性能、电绝缘性能、化学稳定性、耐高低温性，以及收缩率低、易加工成型、较好的应力传递和成本低廉等优点。但EP固化后交联密度高，呈三维网状结构，存在内应力大、质脆，耐疲劳性、耐热性、耐冲击性差不足，以及剥离强度、开裂应变能力低和耐湿热性较差等缺点，加之表面能高，因此，在钕铁硼磁性材料表面阴极电泳所制备的环氧树脂涂层具有脆性大，耐冲击性差，易划伤等缺点。
酸、碱性或其它严重腐蚀环境以及磁体表面要求绝缘的情况下，NdFeB磁体一般采用有机聚合物进行表面防护，当前行业普遍采用的有机涂层为上述提及的阴极电泳环氧树脂涂层，该工艺对环境的污染较小，是一种相对环境友好型的表面防护涂层的涂覆方法，且该工艺制备的环氧树脂涂层，厚度一致性高，结合力、耐酸、耐碱等防腐性能优异。但该涂层硬度较小，耐磨性能极差，在运输过程中易发生破损。由于环氧树脂涂层为阴极防护涂层，一旦涂层发生破损，磁体将发生严重的腐蚀，造成表面防护涂层的失效防护。因此，开发具有优异的耐候、耐磨、耐腐蚀性能的有机涂层以适应磁体的不断拓展的使用环境是烧结钕铁硼磁体表面防护的重要研究方向。
针对这些问题，国内外许多研究者对EP的改性进行了大量研究，由于纳米粒子有极大的比表面积和极高的表面活性而产生四大效应，利用纳米材料的物理和化学活性对EP进行改性是使复合材料获得新性能的有效途径。中国专利(CN102443834A)提供了一种‘钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法’，其采用粒径在50-200nm之间的纳米氧化钛、氧化铝、石墨、铝等颗粒掺杂对磁体表面环氧树脂进行改性，发现改性后的复合涂层相比单一环氧树脂涂层的耐蚀性能得到极大改善，涂层的使用温度也得到大幅提高。然而，采用该方法所制备的复合涂层不能改善涂层的耐候性能(脆性，耐高低温冲击性能、紫外老化速度)。
纳米稀土氧化物(La2O3,CeO2等)粉末由于其特殊的电子层结构，具有突出的化学性能及极强的亲和力，可有效改善涂层中不均匀及不致密的缺陷。而且纳米稀土氧化物不容易与酸、碱溶液发生化学反应，化学性能稳定，具有较强的耐酸、碱液腐蚀性能；纳米稀土氧化物在电泳过程中能够吸附阳离子而带正电荷，在电场力的作用下向阴极泳动，当其电泳到双电层内时，由于静电引力增强，形成依赖于电场的强吸附，使微粒固定在阴极表面。因此，采用纳米稀土氧化物改性环氧树脂复合涂层与一般纳米颗粒改性的机制也不同。并且纳米稀土氧化物颗粒在涂层中能够形成纳米晶组织，可迅速钝化从而阻止腐蚀进程，提高了涂层的耐蚀性；其次由于稀土元素能够与硫、氧、氮等有害杂质反应生成高熔点的化合物，上浮变成熔渣排出，减少涂层组织疏松和气孔等缺陷，使涂层组织更加致密，而这些缺陷是腐蚀的快速通道；同时由于纳米稀土氧化物颗粒有较好的平铺特性，能填充到有机涂层的空隙中(涂层固化过程中收缩产生的固有缺陷)，降低了孔隙率，有效地减少了各种缺陷，提高了涂层的致密度和结合强度，涂层的耐蚀性得到大幅提高。由于我国稀土资源丰富，纳米稀土氧化物粉末相比其它纳米颗粒成本较低。但是，现有技术中尚没有采用纳米稀土氧化物颗粒复合的环氧树脂涂层，对磁体表面进行涂层处理的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法。采用纳米稀土氧化物掺杂改性传统环氧树脂涂层，此复合涂层的耐候性能、耐腐蚀性能及耐磨性能相比于传统的环氧树脂涂层均有很大提高。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)电泳前处理：包括倒角、高温除油、喷砂和超声清洗工艺，以去除磁体表面的氧化皮；
(2)阴极电泳：包括复合电泳液的配制和阴极电泳工艺，在磁体表面制备一层纳米稀土氧化物颗粒复合的环氧树脂涂层；
(3)电泳后处理：包括预烘和固化工艺，并最终在磁体表面制备一层均匀，致密纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层。
所述方法制备的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层厚度约为25～30μm；复合涂层与基体之间结合力强度为29～34MPa，复合涂层的紫外吸收率相比单纯环氧树脂涂层增加了13～25％；复合涂层的复合涂层的显微硬度为28.47～37.94HV；耐盐雾试验>1200h；湿热试验>2500h。
步骤(1)中，所述倒角工艺为将磁体置于振动倒角机上进行倒角。
步骤(1)中，所述高温除油工艺是将磁体置于温度为280～350℃烘箱中静置15～25min。
步骤(1)中，所述喷砂工艺是将磁体放入喷砂机中进行喷砂，压力为0.4～0.8MPa，时间为10～20min；选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料；其中，玻璃珠与白刚玉的体积比为2:0.5～1.2。
步骤(1)中，所述超声清洗工艺是将喷砂后的磁体置于超声清洗机内超声清洗5min。
步骤(2)中，所述复合电泳液的配制包括以下过程：
将纳米稀土氧化物置于去离子水中，在去离子水中加入分散剂，超声震荡1～3h以使纳米稀土氧化物颗粒分散均匀；
纳米稀土氧化物水溶液添加至环氧树脂电泳液中；
将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌1h以上。
所述纳米稀土氧化物为CeO2或La2O3，粒径为20-500nm。
所述分散剂为1～3g/L六偏磷酸纳和2～5g/L十二烷基苯磺酸钠。
所述环氧树脂电泳液为环氧树脂水溶液、黑色浆与去离子水按质量比4:1:5混合而成的。
所述纳米稀土氧化物水溶液在环氧树脂电泳液中的添加量为10～80g/L。
步骤(2)中，所述阴极电泳工艺包括：将304不锈钢作为阳极，磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为100～200V，电泳时间为90-200s。
步骤(3)中，所述预烘工艺是将电泳后的磁体放入80～120℃烘箱中静置10-25min。
步骤(3)中，所述固化工艺是将预烘后的磁体置于180～230℃烘箱中静置30-45min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
采用本发明制备方法所制备的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层可以实现大规模产业化生产，且生产成本低，效率高，复合涂层对磁体的磁性能影响小。且可实现复杂工件表面的均匀化涂敷。与中国专利(CN102443834A)提供的一种钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法所提供的工艺制备的颗粒增强型涂层相比，采用本发明方法制备的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层中纳米稀土氧化物颗粒在电泳液中能吸附阳离子并向阴极泳动，且纳米稀土氧化物颗粒可以降低环氧树脂涂层的表面张力，提高环氧树脂涂层的流动性，这样使得复合涂层对基体的浸润性得以加强，降低了环氧树脂涂层的热膨胀系数，减少了涂层的内应力，因此，复合涂层与基体之间的结合力大幅提高。而且由于纳米稀土氧化物颗粒具有优异的紫外吸收性能，复合涂层的抗紫外照射时间大幅延长，复合涂层的耐候性得到提高。
按照本发明的处理方法制备的钕铁硼磁性材料阴极电泳纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层的耐候性能、耐腐蚀性能、耐磨性能、耐冷热冲击强度均显著提高。
附图说明
图1为本发明纳米CeO2/环氧树脂复合涂层微观结构图。
具体实施方式
本发明选用烧结钕铁硼(Nd-Fe-B)作为本发明的实施样本。
本发明的NdFeB磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)电泳前处理：包括倒角、高温除油、喷砂和超声清洗工艺，以去除NdFeB磁体表面的氧化皮。
(2)阴极电泳：包括复合电泳液的配制和阴极电泳工艺，在NdFeB磁体表面制备一层纳米稀土氧化物颗粒复合的环氧树脂涂层。
(3)电泳后处理：包括预烘和固化工艺，并最终在NdFeB磁体表面制备一层均匀，致密纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层。
所述倒角工艺为将NdFeB磁体置于振动倒角机上进行倒角。
所述高温除油工艺是将NdFeB磁体置于温度为280～350℃烘箱中静置15～25min。
所述喷砂工艺是将NdFeB磁体放入喷砂机中进行喷砂，压力为0.4～0.8MPa，时间为10～20min；选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料，其中玻璃珠与白刚玉的体积比为2:0.5～1.2。
所述超声振荡工艺是将喷砂后的NdFeB磁体置于超声清洗机内超声清洗5min。
所述复合电泳液的配制包括以下过程：将纳米稀土氧化物(粒径为20-500nm)置于去离子水中，在去离子水中加入1～3g/L六偏磷酸纳以及2～5g/L十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，超声震荡1～3h以使纳米稀土氧化物颗粒分散均匀。纳米稀土氧化物水溶液添加至环氧树脂电泳液中，所述环氧树脂电泳液为环氧树脂水溶液、黑色浆与去离子水按质量比4:1:5混合而成的。所述纳米稀土氧化物水溶液在电泳液中的添加量为10～80g/L。将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌1h以上。
所述纳米稀土氧化物为CeO2或La2O3。
所述阴极电泳工艺包括：将304不锈钢作为阳极，NdFeB磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为100～200V，电泳时间为90-200s。
所述预烘工艺是将电泳后的磁体放入80～120℃烘箱中静置10-25min。
所述固化工艺是将预烘后的磁体置于180～230℃烘箱中静置30-45min。以使NdFeB磁体表面获得均匀、平整、致密的、外光无任何缺陷的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
将NdFeB磁体置于振动倒角机上进行倒角；将倒角后的磁体置于温度为280℃的烘箱中静置25min；将高温除油后的磁体放入喷砂机中进行喷砂，选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料(玻璃珠：白刚玉＝2:0.5)，压力为0.4MPa，时间为20min；将喷砂后的磁体置于超声清洗机内超声清洗5min；将纳米CeO2(粒径为20-500nm)置于去离子水中，在去离子水中加入1g/L六偏磷酸纳以及2g/L十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，超声振荡3h以使纳米CeO2颗粒分散均匀。将纳米CeO2分散液添加至环氧树脂电泳液中。所述纳米CeO2颗粒在电泳液中的添加量为80g/L；将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌1h以上；将304不锈钢作为阳极，NdFeB磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为100V，电泳时间为200s；将电泳后的磁体放入80℃烘箱中静置25min；将预烘后的磁体置于180℃烘箱中静置45min。同时，采用相同工艺参数在NdFeB磁体表面制备单纯环氧树脂涂层作为对比。
本实施方式获得的纳米CeO2颗粒/环氧树脂复合涂层厚度约为25μm，外观无缺陷，涂层与基体之间结合力强度为29MPa，复合涂层的紫外吸收率相比单纯环氧树脂涂层增加了25％左右，说明复合涂层的抗紫外老化性能大幅增强。复合涂层的复合涂层的显微硬度为28.47HV(单纯环氧树脂涂层的显微硬度为19.12HV)，耐盐雾试验>1200h，湿热试验>2500h。如图1所示，同时，对复合涂层涂覆前后磁体的磁性能进行了测试，结果表明，复合涂层涂覆前后磁体的剩磁下降了0.12％，磁能积下降了0.04％，矫顽力上升了0.27％。说明复合涂层的涂覆对磁体的磁性能基本没有影响。
实施例2
将NdFeB磁体置于振动倒角机上进行倒角；将倒角后的磁体置于温度为320℃的烘箱中静置18min；将高温除油后的磁体放入喷砂机中进行喷砂，选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料(玻璃珠：白刚玉＝2:0.9)，压力为0.6MPa，时间为15min；将喷砂后的磁体置于超声清洗机内超声清洗5min；将纳米La2O3(粒径为20-300nm)颗粒置于去离子水中，在去离子水中加入2g/L六偏磷酸纳以及3g/L十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，超声振荡2h以使纳米La2O3颗粒分散均匀。将纳米La2O3分散液添加至环氧树脂电泳液中。所述纳米La2O3颗粒在电泳液中的添加量为50g/L；将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌2h；将304不锈钢作为阳极，NdFeB磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为150V，电泳时间为150s；将电泳后的磁体放入100℃烘箱中静置20min；将预烘后的磁体置于210℃烘箱中静置38min。同时，采用相同工艺参数在NdFeB磁体表面制备单纯环氧树脂涂层作为对比。
本实施方式获得的纳米La2O3颗粒/环氧树脂复合涂层厚度约为30μm，外观无缺陷，涂层与基体之间结合力强度为31MPa，复合涂层的紫外吸收率相比单纯环氧树脂涂层增加了17％左右，说明复合涂层的抗紫外老化性能大幅增强。复合涂层的复合涂层的显微硬度为32.19HV(单纯环氧树脂涂层的显微硬度为19.12HV)，耐盐雾试验>1400h，湿热试验>3000h。
实施例3
将NdFeB磁体置于振动倒角机上进行倒角；将倒角后的磁体置于温度为350℃的烘箱中静置15min；将高温除油后的磁体放入喷砂机中进行喷砂，选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料(玻璃珠：白刚玉＝2:1.2)，压力为0.8MPa，时间为10min；将喷砂后的磁体置于超声清洗机内超声清洗5min；将纳米CeO2(粒径为50-300nm)置于去离子水中，在去离子水中加入3g/L六偏磷酸纳以及5g/L十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，超声振荡1h以使纳米CeO2颗粒分散均匀。将纳米CeO2分散液添加至环氧树脂电泳液中。所述纳米CeO2颗粒在电泳液中的添加量为20g/L；将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌1h；将304不锈钢作为阳极，NdFeB磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为200V，电泳时间为90s；将电泳后的磁体放入120℃烘箱中静置10min；将预烘后的磁体置于230℃烘箱中静置30min。同时，采用相同工艺参数在NdFeB磁体表面制备单纯环氧树脂涂层作为对比。
本实施方式获得的纳米CeO2颗粒/环氧树脂复合涂层厚度约为30μm，外观无缺陷，涂层与基体之间结合力强度为34MPa，复合涂层的紫外吸收率相比单纯环氧树脂涂层增加了13％左右，说明复合涂层的抗紫外老化性能大幅增强。复合涂层的复合涂层的显微硬度为37.94HV(单纯环氧树脂涂层的显微硬度为19.12HV)，耐盐雾试验>1600h，湿热试验>2500h。

Claims (14)

1.一种磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)电泳前处理：包括倒角、高温除油、喷砂和超声清洗工艺，以去除磁体表面的氧化皮；
(2)阴极电泳：包括复合电泳液的配制和阴极电泳工艺，在磁体表面制备一层纳米稀土氧化物颗粒复合的环氧树脂涂层；
(3)电泳后处理：包括预烘和固化工艺，并最终在磁体表面制备一层均匀，致密纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层。
2.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：所述方法制备的纳米稀土氧化物/环氧树脂复合涂层厚度约为25～30μm；复合涂层与基体之间结合力强度为29～34MPa，复合涂层的紫外吸收率相比单纯环氧树脂涂层增加了13～25％；复合涂层的复合涂层的显微硬度为28.47～37.94HV；耐盐雾试验>1200h；湿热试验>2500h。
3.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述倒角工艺为将磁体置于振动倒角机上进行倒角。
4.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高温除油工艺是将磁体置于温度为280～350℃烘箱中静置15～25min。
5.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述喷砂工艺是将磁体放入喷砂机中进行喷砂，压力为0.4～0.8MPa，时间为10～20min；选择玻璃珠和白刚玉的混砂作为喷砂材料；其中，玻璃珠与白刚玉的体积比为2:0.5～1.2。
6.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超声清洗工艺是将喷砂后的磁体置于超声清洗机内超声清洗5min。
7.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述复合电泳液的配制包括以下过程：
将纳米稀土氧化物置于去离子水中，在去离子水中加入分散剂，超声震荡1～3h以使纳米稀土氧化物颗粒分散均匀；
纳米稀土氧化物水溶液添加至环氧树脂电泳液中；
将混合电泳液水浴恒温40℃搅拌1h以上。
8.根据权利要求7所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米稀土氧化物为CeO2或La2O3，粒径为20-500nm。
9.根据权利要求7所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：所述分散剂为1～3g/L六偏磷酸纳和2～5g/L十二烷基苯磺酸钠。
10.根据权利要求7所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂电泳液为环氧树脂水溶液、黑色浆与去离子水按质量比4:1:5混合而成的。
11.根据权利要求7所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米稀土氧化物水溶液在环氧树脂电泳液中的添加量为10～80g/L。
12.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述阴极电泳工艺包括：将304不锈钢作为阳极，磁体作为阴极在混合电泳液中进行电泳工艺，稳压电源电压为100～200V，电泳时间为90-200s。
13.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述预烘工艺是将电泳后的磁体放入80～120℃烘箱中静置10-25min。
14.根据权利要求1所述的磁体表面高耐候、高耐蚀、高耐磨有机涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述固化工艺是将预烘后的磁体置于180～230℃烘箱中静置30-45min。
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