CN112552727A - 一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法，包括如下步骤：(1)用六方氮化硼为原料制备羟基化氮化硼；(2)获得氮化硼/聚多巴胺复合材料；(3)获得氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料；(4)获得所述氮化硼基复合材料防腐蚀助剂。本发明的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂由于表面引入大量氨基以及多巴胺的生物相容性，使氮化硼可在树脂中均匀分散，氮化硼和LDH良好的物理性能可提升树脂涂层的硬度、韧性和耐冲击性等方面的物理性能。

Description

一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于防腐蚀材料技术领域，具体涉及一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法及其应用。
背景技术
据npj Materials Degradation报道，2017年中国金属腐蚀所带来的经济损失大约占 GDP的3.34％，实际上金属腐蚀不仅会造成巨大的经济损失，腐蚀导致金属的物理性能大幅度降低也是众多安全事故发生的原因。从经济和安全方面考虑，简便高效提升金属的防腐蚀性能现已成为被广泛关注的问题。
金属的防腐蚀方法主要有制备成不锈钢、阳极保护、阴极保护、缓蚀剂防腐和表面惰性涂层防腐等等，其中在金属表面覆盖惰性涂层是减少金属腐蚀最直接最简便的有效方法，包括聚合物涂层和金属或金属氧化物镀层，惰性涂层可以紧密地附着在金属表面，保护金属免受外界环境中的腐蚀介质侵蚀，其中聚合物类涂层成本较低，工艺简单，抗化学破坏，防腐蚀性能好，是生活及工业中最常用的金属防腐蚀方法。然而施工过程中聚合物涂层会产生许多微米和/或纳米级的裂纹和/或孔洞，由此，水、氧气、氯离子等腐蚀性介质会通过扩散作用穿过聚合物涂层，腐蚀金属基底，所以提高聚合物涂层的屏蔽作用可以显著提升其防腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的应用。
本发明的反映路线如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明的技术方案如下：
一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)用六方氮化硼为原料制备羟基化氮化硼；
(2)将上述羟基氮化硼在室温下超声分散于去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷，室温下搅拌2-6h，再逐滴滴加盐酸多巴胺水溶液，并保持反应体系的pH＝8-8.5，搅拌反应18-36h，然后依次经离心、去离子水洗涤和干燥，获得氮化硼/聚多巴胺复合材料；
(3)将上述氮化硼/聚多巴胺复合材料在室温下超声分散于去离子水中，加入六水合硝酸锌和九水合硝酸铝，室温下搅拌8-24h后转移至60-70℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加氢氧化钠和亚硝酸钠的混合溶液，使反应体系的pH＝7-9，保温搅拌反应18-36h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，获得氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料；
(4)将上述氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料在室温下超声分散于去离子水中，接着转移至60-70℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，保温搅拌反应8-24h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，获得所述氮化硼基复合材料防腐蚀助剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将六方氮化硼平铺在瓷方舟的底部，放到管式炉中，通入N2保护，在890-910℃以及水蒸气的环境下保温3-4h，冷却至室温，即得羟基化氮化硼。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，羟基化氮化硼与盐酸多巴胺的质量比为1-5∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，氮化硼/聚多巴胺复合材料、六水合硝酸锌和九水合硝酸铝的质量比为1∶3.5-20∶1.75-10。
进一步优选的，所述六水合硝酸锌和九水合硝酸铝的质量比为1.5-2.5∶1。
进一步优选的，所述亚硝酸钠与九水合硝酸铝的质量比为2-5∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1∶1-1.5。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)和(4)中的去离子水均在N2气氛保护下加热煮沸去除CO2。
本发明的另一技术方案如下：
一种防腐蚀涂料，包括基体树脂和上述制备方法制备的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述基体树脂包括环氧树脂、聚氨酯树脂和酚醛树脂。
上述环氧树脂为商品环氧树脂，即分子中含有两个或多个环氧基团的化合物，如缩水甘油醚，缩水甘油胺，缩水甘油酯等；其中缩水甘油醚有双酚A型、双酚F型及双酚S 型等；缩水甘油胺有苯胺缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺等；缩水甘油酯有二缩水甘油对(邻)苯二甲酸酯等。
本发明的有益效果是：
1、本发明的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂由于表面引入大量氨基以及多巴胺的生物相容性，使氮化硼可在树脂中均匀分散，氮化硼和LDH良好的物理性能可提升树脂涂层的硬度、韧性和耐冲击性等方面的物理性能。
2、本发明的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂中聚多巴胺修饰的氮化硼和LDH具有二维结构，而且三者形成的汉堡状结构进一步增强了氮化硼的物理屏蔽作用，可显著阻缓腐蚀介质扩散与金属基底接触，延长腐蚀介质的扩散途径；其中引入了生物材料多巴胺，而且LDH表面引入了大量氨基，提高了氮化硼与树脂涂料的相容性，增加了氮化硼在树脂涂料中的分散性；LDH的阴离子置换作用可置换涂层中扩散的氯离子，释放出惰性离子，进一步防止氯离子等腐蚀离子与金属基底接触，保护金属基底，而且相对硝酸根离子，亚硝酸根离子对氯离子的置换阈值更大，作为LDH层间阴离子时防腐效果更加优异。氮化硼、聚多巴胺和LDH各自独特的防腐蚀作用与二维结构相互协同合作，相互促进，表现出优异的物理屏蔽作用，阻缓腐蚀物质的扩散，置换涂层中扩散的氯离子，显著地提高了树脂涂层的防腐蚀性能。
3、本发明的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂引入生物材料多巴胺和LDH与氮化硼复合作为涂料的防腐蚀助剂，极大地降低了氮化硼作为商用工业涂料防腐蚀助剂的成本，促进了氮化硼基复合材料更加广泛应用于工业涂料的发展。
附图说明
图1为本发明实施例1中的羟基化氮化硼、氮化硼/聚多巴胺复合材料、氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料、氮化硼基复合材料和六方氮化硼的FT-IR谱图。
图2为本发明实施例1中的羟基化氮化硼、氮化硼/聚多巴胺复合材料、氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料、氮化硼基复合材料和六方氮化硼的XRD谱图。
图3为本发明对比例2-4中的氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂层和对照组环氧树脂涂层的阻抗随时间变化折线图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
1.石墨烯基复合材料的制备
(1)羟基化氮化硼的制备
将1g六方氮化硼平铺在瓷方舟底部，放到管式炉中，通入N2保护，在900℃以及高温水蒸气的环境下保温3h，冷却至室温，即得羟基化氮化硼。
(2)氮化硼/聚多巴胺复合材料的制备
向圆底烧瓶中加入0.3g羟基化氮化硼和270mL去离子水，室温下超声2h，加入0.48g 三(羟甲基)氨基甲烷，室温下搅拌6h，再逐滴滴加30mL含有0.12g盐酸多巴胺的水溶液，反应体系保持pH＝8.5，搅拌反应24h，最后经过离心，去离子水洗涤，干燥，即得氮化硼/聚多巴胺复合材料。
(3)氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料的制备
向三口圆底烧瓶中加入0.1g氮化硼/聚多巴胺复合材料和60mL去离子水，室温下超声2h，加入2.082g六水合硝酸锌和1.125g九水合硝酸铝，室温下搅拌12h，转移至65℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加氢氧化钠和亚硝酸钠的40mL混合溶液，其中亚硝酸钠 3.17g，使反应pH＝8，保温搅拌反应24h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，即得氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料。
(4)氮化硼基复合材料的制备
向三口圆底烧瓶中加入1.0g氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料和80mL去离子水，室温下超声2h，转移至60℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加含有1.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷的40mL乙醇溶液，保温搅拌反应16h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，即得氮化硼基复合材料。
2.氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂料的制备
称取50g环氧树脂，加入7g正丁醇和3g乙酸丁酯，搅拌30min，加入0.25g氮化硼基复合材料，搅拌30min至均匀得到组分A。称取15g固化剂，加入2.1g正丁醇和0.9g 乙酸丁酯，搅拌30min，得到组分B。混合组分A和组分B，搅拌30min，即得氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂料。
本实施例中，制备的羟基化氮化硼、氮化硼/聚多巴胺复合材料、氮化硼/聚多巴胺/LDH 复合材料、氮化硼基复合材料和六方氮化硼的FT-IR谱图和XRD谱图分别见图1和图2。
对比例1-4
1.同实施例1。
2.同实施例1工艺，改变氮化硼基复合材料的添加量，分别为0.5g，0.75g，1g，1.25g(按质量百分比，氮化硼基复合材料分别为环氧树脂的1％，1.5％，2％，2.5％)，得到氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂料。
称取50g环氧树脂，加入7g正丁醇和3g乙酸丁酯，搅拌30min，得到组分A。称取 15g固化剂，加入2.1g正丁醇和0.9g乙酸丁酯，搅拌30min，得到组分B。混合组分A 和组分B，搅拌30min，即得对照组环氧树脂涂料。
氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂层和对照组环氧树脂涂层的物理性能对比见表1，阻抗随时间变化折线对比见图3。
表1.氮化硼基防腐蚀环氧树脂涂层和对照组环氧树脂涂层的物理性能
Figure BDA0002774682670000051
Figure BDA0002774682670000061
实施例2
1.同实施例1。
2.称取50g聚氨酯树脂，加入20g乙酸丁酯，0.5g氮化硼基复合材料，搅拌1h，加入25g 多异氰酸酯类固化剂，搅拌1h，得到氮化硼基防腐蚀聚氨酯树脂涂料。
实施例3
1.同实施例1。
2.称取50g酚醛树脂，0.75g氮化硼基复合材料，10g丁醇和15g二甲苯，搅拌1h，加入 5g聚酰胺固化剂，搅拌30min，得到氮化硼基防腐蚀酚醛树脂涂料。
实施例4
1.同实施例1。
2.称取50g工业级汽车环氧底漆，1g氮化硼基复合材料，加入15g二甲苯、5g交联剂，在分散机中分散混合3h，得到氮化硼基汽车环氧底漆。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种氮化硼基复合材料防腐蚀助剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)用六方氮化硼为原料制备羟基化氮化硼；
(2)将上述羟基氮化硼在室温下超声分散于去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷，室温下搅拌2-6h，再逐滴滴加盐酸多巴胺水溶液，并保持反应体系的pH＝8-8.5，搅拌反应18-36h，然后依次经离心、去离子水洗涤和干燥，获得氮化硼/聚多巴胺复合材料；
(3)将上述氮化硼/聚多巴胺复合材料在室温下超声分散于去离子水中，加入六水合硝酸锌和九水合硝酸铝，室温下搅拌8-24h后转移至60-70℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加氢氧化钠和亚硝酸钠的混合溶液，使反应体系的pH＝7-9，保温搅拌反应18-36h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，获得氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料；
(4)将上述氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料在室温下超声分散于去离子水中，接着转移至60-70℃油浴中，在N2保护下逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，保温搅拌反应8-24h，然后依次经抽滤、去离子水洗涤和干燥，获得所述氮化硼基复合材料防腐蚀助剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将六方氮化硼平铺在瓷方舟的底部，放到管式炉中，通入N2保护，在890-910℃以及水蒸气的环境下保温3-4h，冷却至室温，即得羟基化氮化硼。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，羟基化氮化硼与盐酸多巴胺的质量比为1-5∶1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氮化硼/聚多巴胺复合材料、六水合硝酸锌和九水合硝酸铝的质量比为1∶3.5-20∶1.75-10。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述六水合硝酸锌和九水合硝酸铝的质量比为1.5-2.5∶1。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸钠与九水合硝酸铝的质量比为2-5∶1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，氮化硼/聚多巴胺/LDH复合材料和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1∶1-1.5。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和(4)中的去离子水均在N2气氛保护下加热煮沸去除CO2。
9.一种防腐蚀涂料，其特征在于：包括基体树脂和权利要求1至8中任一权利要求所述的制备方法制备的氮化硼基复合材料防腐蚀助剂。
10.如权利要求9所述的一种环氧树脂涂料，其特征在于：所述基体树脂包括环氧树脂、聚氨酯树脂和酚醛树脂。
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