CN113818017A - 一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法，包括羟基化氮化硼的制备、氨基改性氮化硼的制备、钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备以及钝化液的制备4个步骤，本发明先对六方氮化硼进行羟基化改性，然后通过接枝引入聚酰胺胺，聚酰胺胺的树枝状结构能够增强氮化硼的物理屏蔽作用，通过延长腐蚀介质的扩散途径，保护了金属基底，提高了钝化液的防腐蚀性能，并且通过引入具有树枝状结构的聚酰胺胺和层状结构的蒙脱土，两种结构相互协同作用，共同增强了空间阻隔效应，阻缓了腐蚀物质的扩散，进一步提高了金属基底的防腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法。
背景技术
铁路车辆不锈钢车体在生产中，车体多部位需要经过焊接、下火调修等工艺，在潮湿大气环境中长时间生产与运行，上述部位容易发生锈蚀，为了满足对不锈钢车体表面美观性的要求，需要对上述区域进行钝化处理。
目前不锈钢表面钝化处理的传统方法主要采用酸性铬酸盐作为钝化液进行钝化处理，该方法具有成膜质量优良，工艺简单等优点，然而因其六价铬离子致癌且污染环境，已被限制使用，然而，目前工业生产中使用的无机钝化液主要以磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐等为主，与铬酸盐钝化液相比成本高、生产工艺复杂、性能优势不足，单纯的有机钝化液如植酸、硅烷、树脂等其耐蚀性较低，与基体附着力不理想，常作为其他主膜的添加剂来改善钝化膜的耐蚀性及致密度。
专利文献（CN102251239A）公开了一种基于水性环氧树脂复合的镀锌板彩涂无铬钝化液，属于镀锌板的表面处理技术领域，该无铬钝化液各组分及其每升含量是：有机树脂：100~300g/L；有机酸：20~75g/L；无机盐：2~6g/L；氧化剂：3~12g/L；pH值调节剂：适量；去离子水：余量，采用磷酸作为pH值调节剂调节该无铬钝化液的pH值为2~3，该专利的特点是将水性环氧树脂、有机酸、无机盐和氧化剂有机结合，作用于镀锌板后形成致密的有机无机复合钝化膜，所提供的无铬钝化液有利于简化镀锌板彩涂工艺、降低成本，且不含有任何价态的铬，是一种环保型的无铬钝化液，但该方法所制备得到的钝化膜耐腐蚀性和持久性差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法，解决现有的钝化液耐腐蚀性能差的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将六方氮化硼加入至强碱溶液中，油浴搅拌反应，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将羟基化氮化硼超声分散在去离子水中，调节溶液的pH为3-5，然后向其中加入聚酰胺胺和环氧氯丙烷，混合均匀后进行反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将蒙脱土添加到醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯进行反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土
（4）钝化液的制备：将氨基改性氮化硼和钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
优选的，步骤（1）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为5-10mol/L。
优选的，步骤（1）中，油浴温度为120-150℃，油浴反应时间为8-12h。
优选的，步骤（2）中，羟基化氮化硼、聚酰胺胺和环氧氯丙烷的质量比为10-15:6-10:4-8。
优选的，步骤（2）中，反应的温度为50-80℃，反应时间为3-5h。
优选的，步骤（3）中，所述蒙脱土、醋酸溶液、钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯的质量比为20-40:80-200:5-10:0.1-0.2。
优选的，步骤（3）中，所述醋酸溶液的质量分数为25-40%。
优选的，步骤（3）中，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-2h。
优选的，步骤（4）中，所述氨基改性氮化硼、钛酸酯偶联剂改性蒙脱土和环氧树脂的质量比为3-7:2-5:10-30。
本发明还提供一种由上述制备方法所制备得到的钝化液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法，本发明先对六方氮化硼进行羟基化改性，然后通过接枝引入聚酰胺胺，聚酰胺胺是一种树状高分子化合物，其含有大量的氨基，使六方氮化硼可以在环氧树脂中均匀分散，提高了六方氮化硼与环氧树脂的相容性；同时，聚酰胺胺的树枝状结构能够增强氮化硼的物理屏蔽作用，通过延长腐蚀介质的扩散途径，从而阻缓腐蚀物质与金属基底的接触，保护了金属基底。
（2）本发明提供一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法，本发明采用醋酸对蒙脱土进行处理，醋酸交换蒙脱土中的钙离子、钠离子形成孔道，使其具有多孔结构，同时钛酸酯偶联剂在过氧化二异丙苯的作用下，发生分子间的偶合，链连在蒙脱土中，提升蒙脱土的亲和性，使蒙脱土能更好的分散在环氧树脂中，通过对蒙脱土进行改性，有效改善了蒙脱土的吸附性，防止腐蚀物质与金属基底的接触，有效地阻隔了腐蚀物质的侵入。
（3）本发明提供一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液及其制备方法，本发明通过引入具有树枝状结构的聚酰胺胺和层状结构的蒙脱土，两种结构相互协同作用，共同增强了空间阻隔效应，阻缓了腐蚀物质的扩散，进一步提高了金属基底的防腐蚀性能，钝化后的金属基底在中性盐雾测试中耐腐蚀时间可达120h以上，在耐盐水性测试中耐腐蚀时间可达80天以上。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本实施例中所采用的六方氮化硼购自上海肖晃纳米科技有限公司，平均粒径为80nm，纯度＞99.9%；聚酰胺胺购自威海晨源分子新材料有限公司，牌号为CYD-140A，代数为4；蒙脱土为钠基蒙脱土，购自建平百特耐膨润土有限公司；钛酸酯偶联剂的牌号为HY-207，购自杭州杰西卡化工有限公司；环氧树脂的牌号为E-44，购自广州康成环保化工有限公司。
实施例1
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，6mol/L氢氧化钠溶液中，在120℃下油浴搅拌反应8h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将10g羟基化氮化硼超声分散在200mL去离子水中，调节溶液的pH为3，然后向其中加入6g聚酰胺胺和4g环氧氯丙烷，混合均匀，在60℃下反应3h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将10g蒙脱土添加到100g，25wt%醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入3g钛酸酯偶联剂和0.1g过氧化二异丙苯，在80℃下反应1h，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（4）钝化液的制备：将4g氨基改性氮化硼和3g钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到20g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
实施例2
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在140℃下油浴搅拌反应10h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将10g羟基化氮化硼超声分散在200mL去离子水中，调节溶液的pH为3，然后向其中加入8g聚酰胺胺和4g环氧氯丙烷，混合均匀，在80℃下反应4h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将10g蒙脱土添加到100g，25wt%醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入4g钛酸酯偶联剂和0.06g过氧化二异丙苯，在90℃下反应1h，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（4）钝化液的制备：将6g氨基改性氮化硼和3g钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到20g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
实施例3
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌反应12h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将10g羟基化氮化硼超声分散在200mL去离子水中，调节溶液的pH为4，然后向其中加入9g聚酰胺胺和6g环氧氯丙烷，混合均匀，在80℃下反应4h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将10g蒙脱土添加到100g，30wt%醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入5g钛酸酯偶联剂和0.08g过氧化二异丙苯，在80℃下反应2h，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（4）钝化液的制备：将5g氨基改性氮化硼和4g钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到30g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
实施例4
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在120℃下油浴搅拌反应10h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将10g羟基化氮化硼超声分散在200mL去离子水中，调节溶液的pH为4，然后向其中加入10g聚酰胺胺和8g环氧氯丙烷，混合均匀，在80℃下反应4h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将10g蒙脱土添加到100g，40wt%醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入4g钛酸酯偶联剂和0.1g过氧化二异丙苯，在100℃下反应1h，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（4）钝化液的制备：将7g氨基改性氮化硼和3g钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到25g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
对比例1
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在140℃下油浴搅拌反应10h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将10g蒙脱土添加到100g，25wt%醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入4g钛酸酯偶联剂和0.06g过氧化二异丙苯，在90℃下反应1h，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（3）钝化液的制备：将6g羟基化氮化硼和3g钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到20g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
对比例2
一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将10g六方氮化硼加入至200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在140℃下油浴搅拌反应10h，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将10g羟基化氮化硼超声分散在200mL去离子水中，调节溶液的pH为3，然后向其中加入8g聚酰胺胺和4g环氧氯丙烷，混合均匀，在80℃下反应4h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钝化液的制备：将6g氨基改性氮化硼加入到20g环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
将除油除锈的Q345钢材分别浸入实施例1-4和对比例1-2的钝化液中，5min后取出，在60℃下烘干，即在钢材的表面镀上钝化膜。
将实施例1-4和对比例1-2所得到的表面镀有钝化膜的钢材进行中性盐雾测试以及耐盐水性测试。
中性盐雾测试：测试方法参照GB/T10125-2012，通过观察白锈出现时间来评价试样耐腐蚀性能，平行试验3次，结果取平均值，实验结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 白锈出现时间（h） | 124 | 131 | 127 | 122 | 79 | 94 |
耐盐水性测试：将表面镀有钝化膜的钢材分别浸入质量浓度为3.5%的氯化钠溶液中，通过观察白锈出现时间来评价试样耐腐蚀性能，平行试验3次，结果取平均值，实验结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 白锈出现时间（天） | 86 | 97 | 92 | 83 | 49 | 55 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将六方氮化硼加入至强碱溶液中，油浴搅拌，进行表面羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
（2）氨基改性氮化硼的制备：将羟基化氮化硼超声分散在去离子水中，调节溶液的pH为3-5，然后向其中加入聚酰胺胺和环氧氯丙烷，混合均匀后进行反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到氨基改性氮化硼；
（3）钛酸酯偶联剂改性蒙脱土的制备：将蒙脱土添加到醋酸溶液中，搅拌均匀，然后向其中加入钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯进行反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤和真空干燥，即得到钛酸酯偶联剂改性蒙脱土；
（4）钝化液的制备：将氨基改性氮化硼和钛酸酯偶联剂改性蒙脱土加入到环氧树脂中，混合均匀，即得到钝化液。
2.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的浓度为5-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，油浴温度为120-150℃，油浴反应时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，羟基化氮化硼、聚酰胺胺和环氧氯丙烷的质量比为10-15:6-10:4-8。
5.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应的温度为50-80℃，反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述蒙脱土、醋酸溶液、钛酸酯偶联剂和过氧化二异丙苯的质量比为20-40:80-200:5-10:0.1-0.2。
7.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述醋酸溶液的质量分数为25-40%。
8.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的用于铁路车辆不锈钢车体的钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述氨基改性氮化硼、钛酸酯偶联剂改性蒙脱土和环氧树脂的质量比为3-7:2-5:10-30。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的钝化液。
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| CN113818017B (zh) | 2022-03-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ai Jia Inventor after: Chen Zuobing Inventor after: He Anqi Inventor after: Gong Lianlian Inventor after: Bai Youlin Inventor after: Gao Shengli Inventor after: Zhao Fuzhong Inventor after: Zhu Lei Inventor before: Ai Jia Inventor before: Chen Zuobing Inventor before: Zhu Lei |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |