CN105803440A - 一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂、制备方法及金属表面预处理方法 - Google Patents

一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂、制备方法及金属表面预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂、制备方法及金属表面预处理方法，表面预处理剂质量百分比构成为，硅烷偶联剂0.6‑1.2%；氟锆酸2.43‑4.725%；元明粉0.4‑0.8%；柠檬酸钠0.2‑1.2%；硼砂0.2‑0.8%；片碱0.1‑0.2%；镁盐9‑18%；铝盐1‑4%；乙醇3‑6%；其余为去离子水。本处理剂节能环保，工艺简单，成本低，适合碳钢、锌材、热镀锌板、电镀锌板和铝及铝合金材料的涂装前预处理，且可同槽处理，能有效增强涂层与基材的结合力，提升涂层体系的耐蚀性。

Description

一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂、制备方法及金属 表面预处理方法
技术领域
本发明涉及金属表面防腐处理，具体涉及一种能同槽处理碳钢、镀锌板、铝及铝合金的预处理剂、制备方法及金属表面预处理方法，适用于金属产品的各种工业领域，如汽车、家电、工程机械等，属于金属涂装前预处理方法。
背景技术
金属材料因其优越的性能，广泛的应用于生活、生产、军事等各个领域。然而，除少数贵金属外，绝大多数金属容易被工作环境腐蚀，金属材料的腐蚀给国民经济、生产安全、环境保护等方面带来了巨大的影响。有机涂层是金属防腐蚀最有效的方法之一，目前家用电器、汽车行业、工程机械业、交通运输、建筑行业等均主要采用有机涂层作为防腐蚀措施。但有机涂层大多数为高聚物，如直接涂装在金属表面，粘接性较差。另外，脱脂后金属表面极易被氧化，生产过程中如不进行防护，工序间生产的氧化膜会影响涂层体系的耐久性能。为暂时防锈，增强基材与有机涂层的粘结性能，基材在涂覆有机涂层前一般要先进行预处理（又称为涂装前处理）。
最早的金属预处理工艺-铬酸盐钝化工艺简单，适应多种金属，效果好，但由于六价铬致癌且对环境有持久的危害性，世界各国对铬特别是六价铬的使用进行了严格的控制。磷化是目前金属预处理使用最为普遍的工艺，磷化形成晶体型膜层，厚度2-8μm，比表面积大，能起到暂时防锈、增强涂层附着力和提高涂层体系耐蚀性能的作用。但是磷化工艺存在环境污染严重（含重金属Zn2+、Ni2+、Mn2+，致癌物质NO2 -，含磷废水）、操作复杂（需要表调工序，需控制总酸、游离酸，促进剂），选择性高，不能同槽处理多种金属等问题。
随着人们环保意识的增强和环保法规的日渐严格，铬酸盐钝化、磷化工艺的使用受到了极大的限制，研究开发同时适应多种金属的环保型预处理工艺代替磷化已迫在眉睫。近年来发展起来的硅锆系列预处理液因其环境友好、工艺简单、能耗低被认为是最有可能代替铬酸盐钝化和磷化的预处理工艺。但现有的硅锆技术仍然存在以下缺陷：槽液稳定性能不好；形成的表面膜耐蚀性能低；适用性不强，不能同时处理多种金属。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种可以同槽处理碳钢、镀锌板、铝材的表面预处理剂。本处理剂节能环保，工艺简单，成本低，适合碳钢、锌材、热镀锌板、电镀锌板和铝及铝合金材料的涂装前预处理，且可同槽处理，能有效增强涂层与基材的结合力，提升涂层体系的耐蚀性。
本发明还同时提供了该处理剂的制备方法及金属表面预处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，由如下质量百分比的各组分构成，硅烷偶联剂0.6-1.2%；氟锆酸2.43-4.725%；元明粉0.4-0.8%；柠檬酸钠0.2-1.2%；硼砂0.2-0.8%；片碱0.1-0.2%；镁盐9-18%；铝盐1-4%；乙醇3-6%；其余为去离子水。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种物质。
所述镁盐为硫酸镁或硝酸镁中的一种或两种的混合物。
所述铝盐为硫酸铝或硝酸铝中的一种或两种的混合物。
各组分优选的质量百分比构成为，硅烷偶联剂1%；氟锆酸2.475%；元明粉0.4%；柠檬酸钠0.2%；硼砂0.5%；片碱0.1%；镁盐9%；铝盐1%；乙醇5%；去离子水80.325%。
一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂的制备方法，制备步骤如下，
（1）按前述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂构成进行各组分备料；其中去离子水分为三份，第一份为去离子水总质量的60%-70%，第二份为去离子水总质量的10-20%，其余的构成第三份；
（2）将乙醇投入反应釜中，然后缓慢向反应釜中加入硅烷偶联剂，边加入边搅拌，得溶液Ⅰ；
（3）用部分氟锆酸调节第一份去离子水至pH值为3-5，并将其倒入溶液Ⅰ中，在温度25-35℃下搅拌6-8小时，得溶液Ⅱ；
（4）搅拌下，依次缓慢加入其余的氟锆酸、元明粉、柠檬酸钠、硼砂、镁盐和铝盐，得溶液Ⅲ；
（5）将片碱加入第二份去离子水中得碱液，再将该碱液在搅拌下缓慢加入溶液Ⅲ中，最后将第三份去离子水加入，搅拌均匀即得碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂。
步骤（4）在加入后一种组分时，需要待前一种组分加入形成的溶液澄清。
金属表面预处理方法，其处理步骤依次为脱脂、水洗、 酸洗或活化、水洗、喷淋或浸入表面预处理液、水洗、纯水洗、烘干、喷涂或电泳或喷粉，所述表面预处理液由表面预处理剂和水构成，表面预处理液的pH值为3.8-4.8，其中表面预处理剂为前述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂；如果为喷淋，则喷淋时间2-3分钟，喷淋压力0.5-1.5bar，如果为浸泡，则浸泡时间5-8分钟；温度15-40℃。
喷淋或浸入表面预处理液环节中的金属为碳钢、镀锌板和铝材中的一种、两种或者三种。
当铁份点值大于0.25时，表面预处理液即失效，需换槽；其中铁份点值按如下方法测定：用移液管取表面预处理液10ml于三角瓶中，滴加5ml硫酸（1+1），用0.18当量的高锰酸钾滴定至溶液呈现桃红色不消失为终点，此时消耗的高锰酸钾毫升数即为铁份点值。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明所用的原料均为常用物质，无磷、无重金属、无BOD/COD排放，完全符合欧盟ROHS环保指令和REACH标准。
（2）该转化液可同时处理钢铁、锌材、热镀锌板、电镀锌板和铝材等材料，在金属表面形成膜厚为50-200纳米的黄色到蓝色的转换膜，膜层耐蚀性能好，后续可配套喷漆、喷粉、电泳等，能有效提升漆膜层在金属表面的附着力。
（3）本发明所用的工艺简单，无需表调和封闭，处理过程中只需控制pH值；常温处理，无需加热，能耗低。
附图说明
图1-镀膜前后的碳钢表面形貌图（左未镀膜，右边为镀膜后）。
图2-镀膜前后的镀锌板表面形貌图（左未镀膜，右边为镀膜后）。
图3-镀膜前后的铝片表面形貌图（左未镀膜，右边为镀膜后）。
图4-镀膜前后表面的扫描电镜图（左为碳钢，中为镀锌板，右为铝片）。
具体实施方式
本发明碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，由如下质量百分比的各组分构成，硅烷偶联剂0.6-1.2%；氟锆酸2.43-4.725%（工业上通常采用质量百分浓度45%的氟锆酸，按此换算，那么45%的氟锆酸含量为5.4-10.5，其他浓度同理换算即可）；元明粉0.4-0.8%；柠檬酸钠0.2-1.2%；硼砂0.2-0.8%；片碱0.1-0.2%；镁盐9-18%；铝盐1-4%；乙醇3-6%；其余为去离子水。
其中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷（KH550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）中的一种或两种的混合物。
其中镁盐为硫酸镁或硝酸镁中的一种或两种的混合物；铝盐为硫酸铝或硝酸铝中的一种或两种的混合物。
各组分优选的质量百分比构成为，硅烷偶联剂1%；氟锆酸2.475%；元明粉0.4%；柠檬酸钠0.2%；硼砂0.5%；片碱0.1%；镁盐9%；铝盐1%；乙醇5%；去离子水80.325%。
上述碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂的制备方法，步骤如下，
（1）按碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂构成进行各组分备料；其中去离子水分为三份，第一份为去离子水总质量的60%-70%，第二份为去离子水总质量的10-20%，其余的构成第三份； 第一份水主要是加入到溶液Ⅰ后，提供酸性条件，有利于硅烷水解；第二份水用于稀释片碱，避免浓度太高的片碱加入后产生沉淀；
（2）将乙醇投入反应釜中，然后缓慢向反应釜中加入硅烷偶联剂，边加入边搅拌，得溶液Ⅰ；
（3）用部分氟锆酸调节第一份去离子水至pH值为3-5，并将其倒入溶液Ⅰ中，在温度25-35℃下搅拌6-8小时，得溶液Ⅱ；
（4）搅拌下，依次缓慢加入其余的氟锆酸、元明粉、柠檬酸钠、硼砂、镁盐和铝盐，得溶液Ⅲ；
（5）将片碱加入第二份去离子水中得碱液，再将该碱液在搅拌下缓慢加入溶液Ⅲ中，最后将第三份去离子水加入，搅拌均匀即得碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂。
步骤（4）在加入后一种组分时，需要待前一种组分加入形成的溶液澄清，即搅拌下缓慢加入其余氟锆酸；缓慢加入元明粉搅拌至澄清；缓慢加入柠檬酸钠搅拌至澄清；缓慢加入硼砂搅拌至澄清；缓慢加入镁盐搅拌至澄清；缓慢加入铝盐搅拌至澄清。形成澄清溶液即要求加入的组分完全溶解，如果前面不能完全溶解，后续很难再溶。
金属表面预处理方法，其处理步骤依次为：脱脂、水洗、 酸洗（活化）、水洗、喷淋或浸入表面预处理液、水洗、纯水洗、烘干、喷涂或电泳或喷粉。所述表面预处理液由表面预处理剂和水构成，其中表面预处理剂为本发明提供的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂。表面预处理液浓度为5%，pH值为3.8-4.8（由本发明的表面预处理剂或10%的氢氧化钠溶液调节槽液pH值至该范围内）。配槽时，先在槽中加去离子水至规定容积的70%处（若采用自来水配槽须满足导电率≤200us/cm），边搅拌边加入本发明的表面预处理剂，搅拌至均匀；加水稀至容积即可。
本发明可实现多金属同槽同时处理，即喷淋或浸入表面预处理液环节中的金属可以为碳钢、镀锌板和铝材中的一种、两种或者三种。
为了实现更好的多金属同槽处理效果，结合本发明表面预处理剂的构成，本发明在具体参数控制上，如果为喷淋，则喷淋时间2-3分钟，喷淋压力0.5-1.5bar；如果为浸泡，则浸泡时间5-8分钟；槽液温度15-40℃。
当铁份点值大于0.25时，表面预处理液即失效，需换槽；其中铁份点值按如下方法测定：用移液管取表面预处理液10ml于三角瓶中，滴加5ml硫酸（1+1），用0.18当量的高锰酸钾滴定至溶液呈现桃红色不消失为终点，此时消耗的高锰酸钾毫升数即为铁份点值。
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1：
每1000kg表面预处理剂，按照以下称取以下原料：
KH550 10kg，45%氟锆酸85kg，元明粉6kg，柠檬酸钠3kg，硼砂3kg，片碱1.4kg，硫酸镁100kg，硫酸铝30kg，乙醇40kg，去离子水721.6 kg。
制备方法如下：
将乙醇倒入反应釜中，开启搅拌，缓慢加入10kg KH550；用氟锆酸调节500kg去离子水至pH值为4，并将其倒入反应釜中，控制温度25-35℃搅拌8小时；倒入其余量氟锆酸，搅拌下加入元明粉，待溶解后加入柠檬酸钠，待溶解后加入硼砂，搅拌至溶液澄清后缓慢加入硫酸镁和硫酸铝；取片碱溶于100kg去离子水中，将该碱液在搅拌下缓慢加入反应釜中，最后补加其余121.6kg，搅拌至溶液澄清即可包装入库。
实施例2：
每1000kg表面预处理剂，按照以下称取以下原料：
KH560 8kg，45%氟锆酸95kg，元明粉5kg，柠檬酸钠4.2kg，硼砂2.8kg，片碱1.6kg，硝酸镁120kg，硫酸铝10kg，乙醇36kg，去离子水717.4 kg。
配置方法参见实施例1。
实施例3：
每1000kg表面预处理剂，按照以下称取以下原料：
KH550 3kg，KH560 3kg ；45%氟锆酸105kg，元明粉7kg，柠檬酸钠4kg，硼砂4.8kg，片碱1.8kg，硝酸镁90kg，硫酸铝35kg，乙醇30kg，去离子水716.4kg。
配置方法参见实施例1。
碳钢、镀锌板、铝片在处理液中喷淋3分钟的外观如图1、2、3所示，其微观形貌如图4所示。
其性能测试结果：
（1）硫酸铜点滴试验结果如下表1所示。硫酸铜点滴参照HB5063-1996（《钢铁零件磷化膜层质量检验》)进行。
硫酸铜点滴液成分为：
0.5mol/L CuSO4·5H20 40mL
10％ NaCl 20mL
0.1 mol／L HCl 0.8mL
表1 碳钢、镀锌板镀膜后硫酸铜点滴试验结果
（2）碳钢、镀锌板、铝片试样经实施例1处理剂处理后，用去离子水冲洗至滴水电导率小于50μs/cm，使用PPG公司制造阴极电泳涂料进行阴极电泳处理，去离子水冲洗30s后在180℃下干燥20min。试板性能测试结果如表2所示。
表2 碳钢、镀锌板、铝片镀膜涂装后性能测试结果
基材 漆膜厚度（μm） 百格试验（级） 中性盐雾试验
碳钢 24 0 1080h，单边蚀刻宽度≤2mm，不起泡
镀锌板 22 0 1080h，单边蚀刻宽度≤2mm，不起泡
铝片 23 0 960h，单边蚀刻宽度≤2mm，不起泡
通过上述性能测试表明，采用本发明的预处理剂及处理方法能有效增强涂层与基材的结合力，提升涂层体系的耐蚀性。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，其特征在于：由如下质量百分比的各组分构成，硅烷偶联剂0.6-1.2%；氟锆酸2.43-4.725%；元明粉0.4-0.8%；柠檬酸钠0.2-1.2%；硼砂0.2-0.8%；片碱0.1-0.2%；镁盐9-18%；铝盐1-4%；乙醇3-6%；其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种物质。
3.根据权利要求1所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，其特征在于：所述镁盐为硫酸镁或硝酸镁中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，其特征在于：所述铝盐为硫酸铝或硝酸铝中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂，其特征在于：各组分优选的质量百分比构成为，硅烷偶联剂1%；氟锆酸2.475%；元明粉0.4%；柠檬酸钠0.2%；硼砂0.5%；片碱0.1%；镁盐9%；铝盐1%；乙醇5%；去离子水80.325%。
6.一种碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下，
（1）按权利要求1所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂构成进行各组分备料；其中去离子水分为三份，第一份为去离子水总质量的60%-70%，第二份为去离子水总质量的10-20%，其余的构成第三份；
（2）将乙醇投入反应釜中，然后缓慢向反应釜中加入硅烷偶联剂，边加入边搅拌，得溶液Ⅰ；
（3）用部分氟锆酸调节第一份去离子水至pH值为3-5，并将其倒入溶液Ⅰ中，在温度25-35℃下搅拌6-8小时，得溶液Ⅱ；
（4）搅拌下，依次缓慢加入其余的氟锆酸、元明粉、柠檬酸钠、硼砂、镁盐和铝盐，得溶液Ⅲ；
（5）将片碱加入第二份去离子水中得碱液，再将该碱液在搅拌下缓慢加入溶液Ⅲ中，最后将第三份去离子水加入，搅拌均匀即得碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂。
7.根据权利要求6所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）在加入后一种组分时，需要待前一种组分加入形成的溶液澄清。
8.金属表面预处理方法，其处理步骤依次为脱脂、水洗、 酸洗或活化、水洗、喷淋或浸入表面预处理液、水洗、纯水洗、烘干、喷涂或电泳或喷粉，其特征在于：所述表面预处理液由表面预处理剂和水构成，表面预处理液的pH值为3.8-4.8，其中表面预处理剂为权利要求1-5任一所述的碳钢、镀锌板、铝材同槽表面预处理剂；如果为喷淋，则喷淋时间2-3分钟，喷淋压力0.5-1.5bar，如果为浸泡，则浸泡时间5-8分钟；温度15-40℃。
9.根据权利要求8所述的金属表面预处理方法，其特征在于：喷淋或浸入表面预处理液环节中的金属为碳钢、镀锌板和铝材中的一种、两种或者三种。
10.根据权利要求8或9所述的金属表面预处理方法，其特征在于：当铁份点值大于0.25时，表面预处理液即失效，需换槽；其中铁份点值按如下方法测定：用移液管取表面预处理液10ml于三角瓶中，滴加5ml硫酸（1+1），用0.18当量的高锰酸钾滴定至溶液呈现桃红色不消失为终点，此时消耗的高锰酸钾毫升数即为铁份点值。
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