CN116285470A - 一种高温反射隔热复合涂料及其制备方法、在耐高温电机中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温反射隔热复合涂料，包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，经涂覆固化后形成热导率依次减小的导热底层、隔热辐射层、耐热反射层；其中，甲剂系原料有环氧改性有机硅树脂、聚硅氧烷、氨基硅烷、片状纳米氮化硼、铝硅合金粉末等，乙剂系原料有甲基苯基有机硅树脂、聚硅氮烷、铁基金属有机框架衍生物、碳化硅晶须等，丙剂系原料有聚酰亚胺改性有机硅树脂、二氧化钛、氧化锆、氧化铈、玻璃粉等；本发明还公开了该高温反射隔热复合涂料的制备方法、在耐高温电机中的应用。本发明保证了涂层与基体之间、涂层与涂层之间的结合力，提高了涂层的耐高温性和热稳定性，将高温反射隔热复合涂料应用于耐高温电机，能够实现良好的反射隔热效果。
Description
技术领域
本发明属于设备涂料技术领域，具体涉及一种高温反射隔热复合涂料及其制备方法、在耐高温电机中的应用。
背景技术
对于高温工况设备上所用的电机，通常要求其具有良好的耐高温特性。通常耐高温电机是采用耐高温绝缘材料设计制造而成，它能够保证电机在高温环境下安全运行，不老化、不烧毁。目前，市售的耐高温电机仅能满足在250～280℃环境下正常运行1～2小时，不能满足更高的温度要求。
关于耐高温电机的研究分为两个方向，一个是结构方向，另一个是涂料方向。如：公开号为CN102136781B的专利公开了一种耐高温电机，在外套上并且在对应于第一水冷却腔的左、右端分别设置了第一、第二隔圈，在外套的外壁上延伸了电源接线座并且在第一水冷却腔内设置了与第一水冷却腔隔绝的引出线过渡管，并将第一进水接口与第一出水接口在外套上呈对角设置，保障密封性、避免水短路而体现良好的冷却效果；公开号为CN201601555U的专利公开了一种耐高温消防排烟用电机，包括油封、轴承、轴、密封垫、密封塞、电缆线、出线孔板、定子、转子、端盖、轴承内盖和轴承外盖，电机绕组采用的绝缘材料的级别高于H级，绕组的电磁线采用C级电磁线，轴承选用C3大游隙轴承，电缆线为耐火阻燃材料，电机壳表面涂有防火隔热层，提高了电机在高温环境下的耐受能力；公开号为CN107201168A的专利公开了一种附着力高的耐磨耐高温涂料，包括如下组分：有机硅树脂、耐高温填料、铝银浆、无机颜料、成膜剂、纳米氧化锆陶瓷微粉、固化剂和溶剂，其中耐高温填料为石英粉、云母粉或滑石粉，所选溶剂为醋酸丁酯、二甲苯和正丁醇中的一种。公开号为CN108129889A的专利公开了一种耐高温电机，其金属壳体表面凃覆有防护漆，防护漆原料是磷酸铝、三聚磷酸铝、磷酸三丁酯、焦磷酸钠、聚酰亚胺。
为了改善电机内部的冷却和外部的隔热，上述几个技术方案涵盖了电机结构、表面涂层及两者的结合。对于电机结构的改良仅限于内部冷却和外壳封闭，要保障电机于400℃以上高温下工作，必须要结合具有一定致密性的表面涂层。然而，表面涂层由于含有大量无机非金属，致使粘附力低、耐久性差而导致涂层容易脱落，虽然通过添加高分子和/或金属组分可以改善涂层与基体的粘附性、耐磨性，但是常见高分子材料往往不耐高温，且受热不均引起局部溶胀，加之涂料中各相热膨胀系数相差较大，导致环境应力开裂，最终致使部分涂层在高低温冲击下脱落，从而失去防护效果。因此，为了拓宽电机的温度使用范围，亟需研发一种适用于耐高温电机的高温反射隔热复合涂料，以满足电机在矿产、消防、宇航等多行业的服役要求。
发明内容
针对上述提出的技术问题，本发明提供一种高温反射隔热复合涂料，通过甲剂系、乙剂系及丙剂系组合使用，经依次涂覆形成复合涂层，保证了涂层与基体之间、涂层与涂层之间的结合力，提高了涂层的耐高温性和热稳定性；本发明还公开了该高温反射隔热复合涂料的制备方法以及该高温反射隔热复合涂料在耐高温电机中的应用，通过应用该高温反射隔热复合涂料，提高了耐高温电机的绝缘性和高温环境下的使用寿命。
为了实现上述的发明目的，给出如下所述的一种高温反射隔热复合涂料，通过以下步骤来实现：
一种高温反射隔热复合涂料，包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，所述甲剂系、乙剂系及丙剂系经涂覆固化后形成分别导热底层、隔热辐射层、耐热反射层，所述导热底层、隔热辐射层及耐热反射层的热导率依次减小；
其中，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂40～50份、聚硅氧烷10～15份、氨基硅烷1～3份、片状纳米氮化硼15～20份、铝硅合金粉末10～15份、稀释剂10～20份；
乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂40～50份、聚硅氮烷6～8份、铁基金属有机框架衍生物20～30份、碳化硅晶须10～15份、助剂0～2.0份、稀释剂10～20份；
丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂25～35份、二氧化钛粉末10～20份、氧化锆粉末4～8份、氧化铈粉末2～6份、玻璃粉6～12份、助剂0.8～2.5份、分散溶剂30～40份。
本发明所述甲剂系以环氧改性有机硅树脂作为成膜基料，具有较优异的耐高低温性能及憎水防潮性能，保证了导热底层的附着力和内聚强度；以片状纳米氮化硼作为无机填料，氮化硼具有良好的导热性和优异的耐热冲击性，且氮化硼采用鳞片状，在导热底层中形成落叶状的层叠结构，可以极大地提高导热底层的耐腐蚀性、耐冲击性和耐弯曲性；以铝硅合金粉末为金属填料，铝硅合金粉末具有较高的热导性能、比强度、刚度以及较低的热膨胀系数，硅铝合金粉末可以改善了氮化硼与金属基底之间的粘附性；通过引入聚硅氧烷，提高了金属填料及无机填料的分散，并增加了金属填料、无机填料及基料之间的相容性；以氨基硅烷作为固化剂，使涂料具有良好的适用期，可在室温下自然固化，同时，氨基硅烷还可以通过共价键结合有机物和无机物，改善复杂体系中金属、有机和无机之间的粘附和亲和力；通分子间缩合、齐聚等作用，甲剂系形成相对致密的导热底层附着在基体上。
本发明所述乙剂系以甲基苯基有机硅树脂为成膜基料，具有较好的流动性、绝缘性和耐高温性；以聚硅氮烷为固化剂，使得交联密度大幅提升，降低有机硅树脂的固化条件，进一步提高树脂的耐高温性能；通过引入碳化硅晶须，利用其抗高温、高强度和纤维穿插，能够达到增韧作用，提高抗热震性能，并且碳化硅具有很高的折射率，对热辐射有很好的反射和吸收能力；通过引入铁基金属有机框架衍生物，在隔热辐射层引入孔隙来降低热传导，由于铁基金属有机框架衍生物的前驱体是由有机配体和金属离子通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的金属有机框架材料(MOFs)，MOFs分子中所含原子的供电子基团能连接金属离子形成完整的独特拓扑结构，有利于分子与有机物和无机物的相容性，MOFs经煅烧后形成的铁氧化物，在隔热辐射层中可以起到很好的隔离性，也有助于降低乙剂系的固化条件；通过杂化材料与树脂结合，乙剂系形成具有网络孔隙的隔热辐射层紧密附着在导热底层。
本发明所述丙剂系以高热稳定性的聚酰亚胺改性有机硅树脂为成膜基料，以高反射率的二氧化钛及氧化铈为反射填料，引入氧化锆作为增韧填料，可以增加耐热反射层的耐高温、耐侵蚀性能，引入玻璃粉作为增硬填料，可以提高耐热反射层的耐磨、抗划性能，并能在高温下溶化与树脂及无机填料形成搪瓷状涂层，耐受更高的温度；二氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化铈粉末及玻璃粉粒径小、分散性好，协同发挥功能性粉体的纳米效应，保证了耐热反射层具备良好的耐久性。
本发明利用甲剂系形成的导热底层，表面基团架起“分子桥”，有助于乙剂系的附着，形成隔热辐射层；对于内部产生的热量，导热底层通过热传导将热量传递给隔热辐射层，一部分通过热传导向外传递，另一部分被铁基金属有机框架衍生物吸收，并以热辐射的形式向外传递；对于外部环境的热量，一部分被作为外表层的耐热反射层以热反射形式阻隔在外面，一部分进入隔热辐射层被吸收后以热辐射形式阻隔在外面，从而达到隔热降温的作用。
为了提高甲剂系与金属材料基体表面的结合力，并使甲剂系达到适合的黏度，甲剂系中所述环氧改性有机硅树脂由有机硅树脂中间体与环氧树脂反应聚合、并用有机溶剂调配而成，环氧改性有机硅树脂的固含量为50±5％、环氧值为0.02～0.08eq/100g；甲剂系中所述聚硅氧烷选用聚甲基苯基硅氧烷；甲剂系中所述氨基硅烷选用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；甲剂系中所述稀释剂为二甲苯、正丁醇及环己酮的混合液。甲剂系中所述铝硅合金粉末中硅的含量为10～13％，铝硅合金粉末的粒径为25～50μm；所述片状纳米氮化硼的片径为1～3μm、片厚＜100nm。
为了提高乙剂系的抗热震性和隔热性，并使乙剂系达到适合的黏度，乙剂系中所述甲基苯基有机硅树脂由含甲基和苯基的硅烷单体反应聚合、并用有机溶剂调配而成，甲基苯基有机硅树脂的固含量为50±5％；乙剂系中所述聚硅氮烷的分子量为800～1500；乙剂系中所述稀释剂为甲苯和/或二甲苯。乙剂系中所述铁基金属有机框架衍生物采用以下方法制备：将对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到配体溶液；将硝酸铁溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到铁盐溶液；向配体溶液中加入铁盐溶液及水，搅拌分散均匀后，得到前驱溶液；将前驱溶液于130～150℃溶剂热反应12～24小时，冷却至室温，固液分离，取固体洗涤、干燥、研磨，得到铁基金属有机框架材料；将铁基金属有机框架材料以3～6℃升温至700～800℃后，恒温煅烧2～4小时，随炉冷却至室温，即得铁基金属有机框架衍生物；其中，配体溶液中对苯二甲酸的浓度为5.5～7.0g/L，铁盐溶液中硝酸铁的浓度为7.9～10.2g/L，前驱溶液中水所占的体积分数为4～6％。
为了提高丙剂系的耐高温性和耐候性，丙剂系中所述聚酰亚胺改性有机硅树脂按照以下方法制备：以N,N-二甲基甲酰胺为聚合溶剂、以过氧化二碳酸酯类过氧化物为聚合引发剂，将含甲基和苯基的硅烷单体与聚酰亚胺充分分散于聚合溶剂中，升温至210～240℃，聚合反应1～2小时，然后除去聚合溶剂，冷却至室温，得到无溶剂的聚酰亚胺改性有机硅树脂；其中，含甲基的硅烷单体、含苯基的硅烷单体和聚酰亚胺的质量比为2:5～6:0.8～1.2。丙剂系中所述分散溶剂为和二甲苯和/或环己酮。
为了保证甲剂系、乙剂系及丙剂系的均一性，乙剂系中所述助剂及丙剂系中所述助剂均选用分散剂和/或防沉剂。
上述高温反射隔热复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)甲剂系的制备：按重量份数称取甲剂系各组分，向环氧改性有机硅树脂中加入聚硅氧烷，搅拌均匀后，加入片状纳米氮化硼、铝硅合金粉末，搅拌30～60分钟至充分分散，然后加入稀释剂，搅拌均匀后，再加入氨基硅烷，搅拌10～20分钟，过筛，即得甲剂系；
(2)乙剂系的制备：按重量份数称取乙剂系各组分，向甲基苯基有机硅树脂中加入铁基金属有机框架衍生物及碳化硅晶须，搅拌30～60分钟至充分分散，然后加入稀释剂及助剂，搅拌均匀后，再加入聚硅氮烷，搅拌20～30分钟，过筛，即得乙剂系；
(3)丙剂系的制备：按重量份数称取丙剂系各组分，将二氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化铈粉末及玻璃粉混合研磨1～2小时，得到无机混合粉体；向分散溶剂中依次加入聚酰亚胺改性有机硅树脂、混合粉体，搅拌分散40～60分钟，再加入助剂，搅拌均匀后，经研磨、过筛，即得丙剂系。
上述高温反射隔热复合涂料在耐高温电机中的应用，包括以下步骤：
S1、对电机的机座基体各部件进行表面处理，至表面质量达到Sa2.5以上后，清洗并充分干燥；对定子绕组进行表面清理，去除杂质、保持干燥；
S2、将电机的机座基体各部件及定子绕组的两端部浸涂或流涂甲剂系后，室温下干燥2～4小时，然后浸涂或流涂乙剂系，室温下干燥2～4小时，将涂后的机座基体各部件及定子绕组升温至80～120℃，保温30～60分钟，得到表面依次被导热底层及隔热辐射层包覆的机座基体各部件及定子绕组；
S3、将电机组装成整机，整机外表面清洁、干燥后，对整机外表面喷涂丙剂系，室温下干燥2～4小时，整机外表面形成耐热反射层。
为了使高温反射隔热复合涂料良好地发挥作用，S2中导热底层及隔热辐射层的总厚度为60～80μm，S3中耐热反射层的厚度为30～40μm。
本发明通过组分调配，使甲剂系及乙剂系粘度低、粘接力强、有适当的韧性和机械强度，采用浸涂方式，可以有效覆盖零部件表面，而且干燥及固化条件温和；本发明所述丙剂系通过喷涂方式形成相对致密的外表层，并通过机械力作用向内层扩散，方便操作与控制。本发明通过甲剂系、乙系剂及丙剂系形成致密-网络多孔-致密的“三明治”结构，该结构具有导热梯度变化，导热底层具备较高的韧性和粘合力，耐热反射层具备较高的硬度、反射率和耐腐蚀，隔热辐射层位于导热底层与耐热反射层之间，促进相互扩散耦合，发挥有益的热传导和热辐射。本发明所述高温反射隔热复合涂料兼顾力学性能、耐高温性能以及常温固化性能，将高温反射隔热复合涂料涂覆在金属基体上形成的涂层可以耐受1000℃的瞬间高温，经800℃高温和常温水淬火100次，涂层不开裂不脱落；将高温反射隔热复合涂料应用于耐高温电机，能够实现良好的反射隔热效果，使电机能够长期适用于400℃以下的工况，并满足700℃环境温度下正常运行2小时以上。
附图说明
图1为隔热性测试中样品外侧面温度随时间变化的曲线图；
图2为所述耐高温电机的结构示意图；
图3是图2的主视图；
图4为图2中所述机座基体去掉前端盖及后端盖后的结构示意图。
图2～4中，各附图标记为：1.基座；2.输出轴；3.前端盖；4.壳体；401.外壳；402.安装部；403.散热片；404.内壳；405.连接部；5.吊环；6.后端盖；7.接线盒。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中，所述环氧改性有机硅树脂、甲基苯基有机硅树脂及氨基硅烷均购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，环氧改性有机硅树脂：型号为SH-023-7、固含量50±1％、环氧值0.02～0.07eq/100g、粘度(涂-4,25℃)25～65s，甲基苯基有机硅树脂：型号为SH-9604、固含量50±1％、粘度(涂-4,25℃)20～40s，氨基硅烷：γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)；所述聚硅氧烷及聚硅氮烷均购自安徽艾约塔硅油有限公司，聚硅氧烷：型号IOT250-30(甲基苯基硅油)，聚硅氮烷：型号IOTA 9150、分子量900、固含量为99.8％；所述片状纳米氮化硼及碳化硅晶须购自昂星新型碳材料常州有限公司，片状纳米氮化硼的平均厚度＜100nm、片径1～3μm，碳化硅晶须的直径0.1～0.6μm、长度10～50μm；所述二氧化钛粉末、氧化锆粉末及氧化铈粉末均购自宣城晶瑞新材料有限公司，二氧化钛粉末的型号为VK-T200、平均粒径为200nm，氧化锆粉末的型号为VK-R50、粒径为50nm，氧化铈粉末的型号为JR-CE420、粒径为10～30nm；所述玻璃粉购自灵寿县山川矿产品加工厂，熔点为450℃；所述铝硅合金粉末采用AlSi12，粒度为300～500目；聚酰亚胺购自常州福润特塑胶新材料有限公司的溶解型PI粉末。
下述实施例中所述铁基金属有机框架衍生物采用以下方法制备：将665mg对苯二甲酸(4.0mmol)溶于100mL N,N-二甲基甲酰胺中，得到配体溶液；将968mg硝酸铁(4.0mmol)溶于100mL N,N-二甲基甲酰胺中，得到铁盐溶液；向配体溶液中加入铁盐溶液及10.5mL水，搅拌分散均匀后，得到前驱溶液；将前驱溶液于140℃溶剂热反应18h，冷却至室温，固液分离，取固体采用乙醇和水交替洗涤，于60℃干燥，研磨，得到铁基金属有机框架材料；将铁基金属有机框架材料装入有盖的坩埚内，以5℃/min升温至750℃后，恒温煅烧3h，随炉冷却至室温，即得铁基金属有机框架衍生物。上述各原料用量为实验所采用的用量，实际应用时，根据需要按比例增加各原料的用量即可。
下述实施例中所述聚酰亚胺改性有机硅树脂按照以下方法制备：以N,N-二甲基甲酰胺为聚合溶剂、以过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯为聚合引发剂，将甲基氯硅烷、苯基氯硅烷与聚酰亚胺充分分散于聚合溶剂中，升温至220℃，聚合反应1.5h，然后回收聚合溶剂，冷却至室温，得到无溶剂的聚酰亚胺改性有机硅树脂；其中，甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、聚酰亚胺、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:6:1:0.04:10。
实施例1
一种高温反射隔热复合涂料，包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂45份、聚硅氧烷13份、氨基硅烷2份、片状纳米氮化硼18份、铝硅合金粉末12份、稀释剂(由二甲苯、正丁醇及环己酮按照体积比7:1:2组成)10份；乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂45份、聚硅氮烷7份、铁基金属有机框架衍生物25份、碳化硅晶须12.4份、助剂(硬脂酸铝)0.6份、二甲苯10份；丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂30份、二氧化钛粉末15份、氧化锆粉末6份、氧化铈粉末4份、玻璃粉10份、助剂2份(钛酸四丁酯1份、硬脂酸铝1份)、二甲苯33份。
上述高温反射隔热复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)甲剂系的制备：按重量份数称取甲剂系各组分，向环氧改性有机硅树脂中加入聚硅氧烷，搅拌均匀后，加入片状纳米氮化硼、铝硅合金粉末，搅拌60min至充分分散，然后加入稀释剂，搅拌均匀后，再加入氨基硅烷，搅拌10min，过200目筛，即得甲剂系；
(2)乙剂系的制备：按重量份数称取乙剂系各组分，向甲基苯基有机硅树脂中加入铁基金属有机框架衍生物及碳化硅晶须，搅拌60min至充分分散，然后加入二甲苯及助剂，搅拌均匀后，再加入聚硅氮烷，搅拌20min，过筛，即得乙剂系；
(3)丙剂系的制备：按重量份数称取丙剂系各组分，将二氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化铈粉末及玻璃粉混合研磨1h，得到无机混合粉体；向二甲苯中依次加入聚酰亚胺改性有机硅树脂、混合粉体，搅拌分散60min，再加入助剂，搅拌均匀后，经研磨、过200目筛，即得丙剂系。
以导热系数为0.18W/(m·K)的有机玻璃板作为底材，分别以甲剂系、乙剂系、丙剂系为待测涂料，在底材的上下表面各涂覆1mm厚的待测涂料，待测涂料的表干为20～30min，每涂一层间隔3h，再涂下一层，直至待测涂料的涂覆厚度为1mm，形成3组试样，对试样的导热系数进行检测。经测算得出，甲剂系形成涂层的导热系数为1.9285W/(m·K)，乙剂系所形成涂层的导热系数为0.1336W/(m·K)，丙剂系所形成涂层的导热系数为0.0317W/(m·K)。
实施例2
一种高温反射隔热复合涂料，包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂40份、聚硅氧烷15份、氨基硅烷1份、片状纳米氮化硼20份、铝硅合金粉末10份、稀释剂(由二甲苯、正丁醇及环己酮按照体积比7:1:2组成)14份；乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂40份、聚硅氮烷6份、铁基金属有机框架衍生物29份、碳化硅晶须10份、助剂(硬脂酸铝)1份、二甲苯14份；丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂25份、二氧化钛粉末20份、氧化锆粉末8份、氧化铈粉末2份、玻璃粉12份、助剂(硬脂酸铝)1份、二甲苯32份。
实施例3
一种高温反射隔热复合涂料，包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂47份、聚硅氧烷10份、氨基硅烷3份、片状纳米氮化硼15份、铝硅合金粉末15份、稀释剂(由二甲苯、正丁醇及环己酮按照体积比7:1:2组成)10份；乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂47份、聚硅氮烷8份、铁基金属有机框架衍生物20份、碳化硅晶须14份、助剂(硬脂酸铝)1份、稀释剂10份；丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂35份、二氧化钛粉末10份、氧化锆粉末4份、氧化铈粉末6份、玻璃粉8份、助剂2份(钛酸四丁酯1份、硬脂酸铝1份)、分散溶剂35份。
实施例2、3所述高温反射隔热复合涂料均按照实施例1的方法制备。
对比例1
一种高温反射隔热复合涂料，按照实施例1的技术方案，区别在于不含有甲剂系，即：包括乙剂系及丙剂系，乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂45份、聚硅氮烷7份、铁基金属有机框架衍生物25份、碳化硅晶须12.4份、助剂(硬脂酸铝)0.6份、二甲苯10份；丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂30份、二氧化钛粉末15份、氧化锆粉末6份、氧化铈粉末4份、玻璃粉10份、助剂2份(钛酸四丁酯1份、硬脂酸铝1份)、二甲苯33份。
对比例2
一种高温反射隔热复合涂料，按照实施例1的技术方案，区别在于不含有乙剂系，即：包括甲剂系及丙剂系，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂45份、聚硅氧烷13份、氨基硅烷2份、片状纳米氮化硼18份、铝硅合金粉末12份、稀释剂(由二甲苯、正丁醇及环己酮按照体积比7:1:2组成)10份；丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂30份、二氧化钛粉末15份、氧化锆粉末6份、氧化铈粉末4份、玻璃粉10份、助剂2份(钛酸四丁酯1份、硬脂酸铝1份)、二甲苯33份。
对比例3
一种高温反射隔热涂料，由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂45份、甲基苯基有机硅树脂45份、聚酰亚胺改性有机硅树脂30份、聚硅氧烷13份、聚硅氮烷7份、氨基硅烷2份、片状纳米氮化硼18份、铝硅合金粉末12份、铁基金属有机框架衍生物25份、碳化硅晶须12.4份、二氧化钛粉末15份、氧化锆粉末6份、氧化铈粉末4份、玻璃粉10份、钛酸四丁酯1份、硬脂酸铝1.6份、二甲苯50份、正丁醇1份、环己酮2份。
上述高温反射隔热涂料按照以下步骤制备：
按重量份数称取各组分，将环氧改性有机硅树脂、甲基苯基有机硅树脂及聚酰亚胺改性有机硅树脂混合均匀，得到树脂基料；将二氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化铈粉末及玻璃粉混合研磨1h，得到无机混合粉体；向树脂基料中加入二甲苯、正丁醇、环己酮及聚硅氧烷，搅拌均匀后，加入片状纳米氮化硼、铝硅合金粉末、铁基金属有机框架衍生物、碳化硅晶须、无机混合粉体，搅拌60min至充分分散，然后加入钛酸四丁酯、硬脂酸铝及氨基硅烷，搅拌10min，经研磨、过200目筛，即得。
为了对上述制备的涂料进行性能检测，以厚度1mm的金属(马口铁板)为基体(表面质量达到Sa2.5以上，清洗并充分干燥)，将涂料涂覆在基体上。实施例1～3所述高温反射隔热复合涂料的涂覆步骤如下：在基体的一侧面先流涂甲剂系，室温下干燥3h，然后再流涂乙剂系，室温下干燥3h，将流涂后的金属基体升温至100℃，保温60min，形成导热底层及隔热辐射层；然后再喷涂丙剂系，室温下干燥4h，形成耐热反射层；涂覆总厚度约100μm，完成涂覆后，室温静置陈化24h。对比例1、2所述高温反射隔热复合涂料的涂覆步骤如下：在基体的一侧面先流涂甲剂系/乙剂系，室温下干燥3h，然后再流涂一遍甲剂系/乙剂系，室温下干燥3h，将流涂后的金属基体升温至100℃，保温60min，然后再喷涂丙剂系，室温下干燥4h，涂覆总厚度约100μm，完成涂覆后，室温静置陈化24h。对比例3所述高温反射隔热涂料的涂覆步骤如下：喷涂3遍高温反射隔热涂料，每遍喷涂后室温干燥3h，再升温至100℃保温60min，室温静置陈化24h。
下面对实施例1～3所述高温反射隔热复合涂料、对比例1、2所述高温反射隔热复合涂料以及对比例3所述高温反射隔热涂料的基本性能指标进行检测。
依据GB/T 9761-2008对涂层外观进行评价，依据GB/T 1720-89对附着力进行评级，按照GB/T 1732-93对冲击强度进行检测，按照GB/T 1733-93对耐水性进行检测(检测前用石蜡和松香混合物封边)，按照GB/T 1735-2009对耐热性和冷热交变性进行检测，按照GB/T 1771-91对耐中性盐雾进行检测，按照GB/T 1740-2007对耐湿热进行检测。依据GB/T6739-2006对表面硬度进行测量。待测试样在温度为23±2℃和相对湿度50±5％的条件下调节16h，再进行相关检测。
表1涂料基本性能指标测试结果
从表1中可以看到，本发明通过甲剂系、乙剂系及丙剂系逐层涂覆形成的涂层，具有较高的附着力、冲击强度、耐水性、耐热性和硬度，经800℃高温和常温水淬火100次，涂层不开裂不脱落，耐中性盐雾和耐湿热均达到840h以上；对比例1中不含有甲剂系，所形成的涂层的附着力有所下降，说明甲剂系对于涂层与金属基体之间的粘合力起到促进作用；对比例2中不含有乙剂系，所形成的涂层的冷热交变性有所下降，说明乙剂系可以大幅提高涂层的抗热振性；对比例3虽然所用原料与实施例1的原料相同，但对比例3采用全部混合，可能多种原料混合难以分散均一，且相容性问题也劣化了材料，所以涂层性能下降。
为了对实施例1、对比例1、对比例2所述高温反射隔热复合涂料以及对比例3所述高温反射隔热涂料的隔热性进行测试，准备厚度为4mm的复合板(碳纤维)，以复合板为基体，将基体表面清洁并充分干燥后，将实施例1、对比例1、对比例2所述高温反射隔热复合涂料以及对比例3所述高温反射隔热涂料刷涂在碳纤维复材板(单侧刷涂)上，涂覆厚度为1mm；其中，实施例1所述甲剂系所形成的导热底层约0.3mm、所述乙剂系所形成的隔热辐射层约0.35mm、所述丙剂系所形成的耐热反射层约0.35mm，对比例1所述乙剂系所形成的涂层约0.5mm、所述丙剂系所形成的涂层约0.5mm；对比例2所述甲剂系所形成的涂层约0.3mm、所述丙剂系所形成的涂层约0.7mm。
隔热性检测方法：以马弗炉作为热源，马弗炉炉口开设一个
的小孔，控制马弗炉的温度，分别使小孔处温度为500℃(稳定30min)；以复合板基体为空白样品，将涂覆有实施例1所述高温反射隔热复合涂料的试样记为样品1，将涂覆有对比例1所述高温反射隔热复合涂料的试样记为样品2，将涂覆有对比例2所述高温反射隔热复合涂料的试样记为样品3，将涂覆有对比例3所述高温反射隔热涂料的试样记为样品4；将空白样品及样品1～4依次放置于小孔处，将样品有涂料涂覆一侧朝内，记录样品另一侧(外侧面)温度随时间的变化，测试时间为30s，温度-时间变化曲线如图1所示。
从图1中可以看出，样品内侧面温度为500℃时，空白样品温度快速升高，而涂有涂料的样品1～4升温速率均较空白样品平缓，样品2(对比例1)及样品1(实施例1)的隔热性能较好，样品3(对比例2)比样品1的隔热性能差，说明隔热辐射层在隔热降温中也发挥了重要作用。隔热性能结合其他性能指标，本发明制备的高温反射隔热复合涂料综合性能最好。
耐高温电机，如图2～4所示，包括具有封闭结构的机座基体及安装于机座基体内的定子绕组，以图2中箭头F所指方向为前，所述机座基体包括基座1及筒状的壳体4，壳体4的前、后两端分别安装有前端盖3及后端盖6，前端盖3的中心处穿出有输出轴2，壳体4的顶部固定有吊环5，壳体4的一侧设置有接线盒7。所述壳体4包括同轴安装的外壳401及内壳404，外壳401的内表面与内壳404的外表面之间有空隙，且外壳401与内壳404之间的空隙内布置有若干冷却管，所述冷却管的进、出口从后端盖6穿出，冷却管与后端盖6的连接处需密封设置；所述外壳401的外表面沿圆周方向均匀间隔设置有若干散热片403，外壳401的外表面还均匀间隔设置有安装部402，所述散热片403及安装部均沿前后方向延伸，所述安装部402的前端用于安装固定前端盖3，安装部402的后端用于安装固定后端盖6；所述内壳404的前、后两端均沿圆周方向固定有连接部405，所述内壳404通过连接部405安装于外壳401内。上述结构中未提及的电机零部件均按照本领域领域常规技术手段即可。
为了保证耐高温电机的对高温环境的耐受度，所述耐高温电机上的配件所用材料选用：氟胶密封垫、260℃H级T6250亚胺粘带包、260℃铁氟龙套管套、240级芳香聚酰亚胺漆包线、H级绝缘纸、H级玻璃丝绑扎带、H级绝缘套管、250℃高压电机亚胺粘带、WJCY400高温400℃引接线、250级氟胶骨架油封、S2U460L高温油脂，其余材料与常规电机一致。
配备好耐高温电机的各配件后，涂覆实施例1所述高温反射隔热复合涂料，步骤如下：
S1、对耐高温电机的基座1、前端盖3、壳体4及后端盖6各部件(下简称零部件)进行表面处理，至表面质量达到Sa2.5以上后，清洗并充分干燥；对定子绕组进行表面清理，去除杂质、保持干燥，
S2、将耐高温电机的零部件以及定子绕组的两端部浸涂甲剂系后，室温下干燥3h，然后浸涂乙剂系，室温下干燥3h，将涂后的零部件以及定子绕组升温至100℃，保温1h，得到表面依次被导热底层(厚度30μm)及隔热辐射层(厚度35μm)包覆的零部件及定子绕组；
S3、将耐高温电机的零部件、外壳及定子绕组组装成整机，整机外表面清洁、干燥后，对整机外表面喷涂丙剂系，室温下干燥3h，整机外表面形成耐热反射层(厚度35μm)。
经过上述处理后，保证耐高温电机的机座基体不仅为封闭结构，而且外表面涂覆有耐热反射层、隔热辐射层、导热底层，内腔表面涂覆有导热底层、隔热辐射层。外界环境的热要传导至电机内部，对于机身部位，需依次经过耐热反射层、隔热辐射层、导热底层、外壳401、导热底层、隔热辐射层、外壳与内壳之间的空隙、隔热辐射层、导热底层、内壳404、导热底层、隔热辐射层，极大地提高了高温工况下的隔热效果。所述耐高温电机经过上述处理后，室温下静置养护7天，再开始使用。
将所述高温反射隔热复合涂料应用于耐高温电机，耐高温电机能够长期适用于400℃以下的工况，700℃环境温度下正常运行2小时未出现异常。
上述的实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
上述的仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高温反射隔热复合涂料，其特征在于：包括甲剂系、乙剂系及丙剂系，所述甲剂系、乙剂系及丙剂系经涂覆固化后分别形成导热底层、隔热辐射层、耐热反射层，所述导热底层、隔热辐射层及耐热反射层的热导率依次减小；
其中，甲剂系由以下重量份数的组分制成：环氧改性有机硅树脂40～50份、聚硅氧烷10～15份、氨基硅烷1～3份、片状纳米氮化硼15～20份、铝硅合金粉末10～15份、稀释剂10～20份；
乙剂系由以下重量份数的组分制成：甲基苯基有机硅树脂40～50份、聚硅氮烷6～8份、铁基金属有机框架衍生物20～30份、碳化硅晶须10～15份、助剂0～2.0份、稀释剂10～20份；
丙剂系由以下重量份数的组分制成：聚酰亚胺改性有机硅树脂25～35份、二氧化钛粉末10～20份、氧化锆粉末4～8份、氧化铈粉末2～6份、玻璃粉6～12份、助剂0.8～2.5份、分散溶剂30～40份。
2.根据权利要求1所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于：甲剂系中所述环氧改性有机硅树脂由有机硅树脂中间体与环氧树脂反应聚合、并用有机溶剂调配而成，环氧改性有机硅树脂的固含量为50±5％、环氧值为0.02～0.08eq/100g；甲剂系中所述聚硅氧烷选用聚甲基苯基硅氧烷；甲剂系中所述氨基硅烷选用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；甲剂系中所述稀释剂为二甲苯、正丁醇及环己酮的混合液。
3.根据权利要求2所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于：甲剂系中所述铝硅合金粉末中硅的含量为10～13％，铝硅合金粉末的粒径为25～50μm；所述片状纳米氮化硼的片径为1～3μm、片厚＜100nm。
4.根据权利要求1所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于：乙剂系中所述甲基苯基有机硅树脂由含甲基和苯基的硅烷单体反应聚合、并用有机溶剂调配而成，甲基苯基有机硅树脂的固含量为50±5％；乙剂系中所述聚硅氮烷的分子量为800～1500；乙剂系中所述稀释剂为甲苯和/或二甲苯。
5.根据权利要求1所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于，乙剂系中所述铁基金属有机框架衍生物采用以下方法制备：将对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到配体溶液；将硝酸铁溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到铁盐溶液；向配体溶液中加入铁盐溶液及水，搅拌分散均匀后，得到前驱溶液；将前驱溶液于130～150℃溶剂热反应12～24小时，冷却至室温，固液分离，取固体洗涤、干燥、研磨，得到铁基金属有机框架材料；将铁基金属有机框架材料以3～6℃/min升温至700～800℃后，恒温煅烧2～4小时，随炉冷却至室温，即得铁基金属有机框架衍生物；
其中，配体溶液中对苯二甲酸的浓度为5.5～7.0g/L，铁盐溶液中硝酸铁的浓度为7.9～10.2g/L，前驱溶液中水所占的体积分数为4～6％。
6.根据权利要求1所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于，丙剂系中所述聚酰亚胺改性有机硅树脂按照以下方法制备：以N,N-二甲基甲酰胺为聚合溶剂、以过氧化二碳酸酯类过氧化物为聚合引发剂，将含甲基和苯基的硅烷单体与聚酰亚胺充分分散于聚合溶剂中，升温至210～240℃，聚合反应1～2小时，然后除去聚合溶剂，冷却至室温，得到无溶剂的聚酰亚胺改性有机硅树脂；其中，含甲基的硅烷单体、含苯基的硅烷单体和聚酰亚胺的质量比为2:5～6:0.8～1.2。
7.根据权利要求1所述高温反射隔热复合涂料，其特征在于：丙剂系中所述分散溶剂为和二甲苯和/或环己酮；乙剂系中所述助剂及丙剂系中所述助剂均选用分散剂和/或防沉剂。
8.权利要求1至7任一所述高温反射隔热复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)甲剂系的制备：按重量份数称取甲剂系各组分，向环氧改性有机硅树脂中加入聚硅氧烷，搅拌均匀后，加入片状纳米氮化硼、铝硅合金粉末，搅拌30～60分钟至充分分散，然后加入稀释剂，搅拌均匀后，再加入氨基硅烷，搅拌10～20分钟，过筛，即得甲剂系；
(2)乙剂系的制备：按重量份数称取乙剂系各组分，向甲基苯基有机硅树脂中加入铁基金属有机框架衍生物及碳化硅晶须，搅拌30～60分钟至充分分散，然后加入稀释剂及助剂，搅拌均匀后，再加入聚硅氮烷，搅拌20～30分钟，过筛，即得乙剂系；
(3)丙剂系的制备：按重量份数称取丙剂系各组分，将二氧化钛粉末、氧化锆粉末、氧化铈粉末及玻璃粉混合研磨1～2小时，得到无机混合粉体；向分散溶剂中依次加入聚酰亚胺改性有机硅树脂、混合粉体，搅拌分散40～60分钟，再加入助剂，搅拌均匀后，经研磨、过筛，即得丙剂系。
9.权利要求1至7任一所述高温反射隔热复合涂料在耐高温电机中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对电机的机座基体各部件进行表面处理，至表面质量达到Sa2.5以上后，清洗并充分干燥；对定子绕组进行表面清理，去除杂质、保持干燥；
S2、将电机的机座基体各部件及定子绕组的两端部浸涂或流涂甲剂系后，室温下干燥2～4小时，然后浸涂或流涂乙剂系，室温下干燥2～4小时，将涂后的机座基体各部件及定子绕组升温至80～120℃，保温30～60分钟，得到表面依次被导热底层及隔热辐射层包覆的机座基体各部件及定子绕组；
S3、将电机组装成整机，整机外表面清洁、干燥后，对整机外表面喷涂丙剂系，室温下干燥2～4小时，整机外表面形成耐热反射层。
10.根据权利要求9所述高温反射隔热复合涂料在耐高温电机中的应用，其特征在于：S2中导热底层及隔热辐射层的总厚度为60～80μm，S3中耐热反射层的厚度为30～40μm。
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