CN116285240A - 一种用于5g天线的液晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及技术领域，具体公开了一种用于5G天线的液晶复合材料及其制备方法，液晶复合材料包括以下物质的量份数的原料：液晶聚合物80‑120份、聚苯醚50‑80份、玻璃纤维10‑15份、空心纳米微球10‑15份、云母粉8‑10份、偶联剂3‑8份、相容剂2‑5份、抗氧剂0.5‑2份。其制备方法包括以下步骤：将各原料并在120‑150℃干燥处理后均匀混合，经挤出设备熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒，即得液晶复合材料。本申请一种用于5G天线的液晶复合材料具有降低传播介质材料的介电常数和介电损耗的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种用于5G天线的液晶复合材料及其制备方法。
背景技术
第五代移动通信(5G)技术是最新一代蜂窝移动通信技术，无论从时域、空域还是频域，其传输的速度、时延、容量、密度都取得跨越式提升，传输速率约为4G通信的100倍，时延仅1毫秒，变为4G通信的1/140。5G技术对材料有着更高的需求。由于5G的传播频率高，其信号极易受到外界干扰或被屏蔽，并在传播介质中衰减，要求传播介质材料的介电常数和介电损耗要更小，且5G的电磁波覆盖能力和传输信号强度较差，要求材料的电磁屏蔽能力要强。此外，5G由于集成度和复杂度高、系统多通道，对材料也有轻量化、小型化、多功能化、高导热性的要求。因此需要提供一种用于5G天线的传播介质材料。
发明内容
为了降低传播介质材料的介电常数和介电损耗，本申请提供一种用于5G天线的液晶复合材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种用于5G天线的液晶复合材料，采用以下技术方案：
一种用于5G天线的液晶复合材料，包括以下物质的量份数的原料：液晶聚合物80-120份、聚苯醚50-80份、玻璃纤维10-15份、空心纳米微球10-15份、云母粉8-10份、偶联剂3-8份、相容剂2-5份、抗氧剂0.5-2份。
进一步的，所述液晶聚合物采用溶液缩合聚合的方法制备而成，且所述液晶聚合物结构如下：
其中n＝2-10，聚合物分子量在3000-50000范围内；
且所述液晶聚合物由包括以下步骤的方法制备得到：
取50-100份的对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯和50-100份的联萘化合物，装入带有磁力搅拌装置及氩气导管的微波反应器中，先通入干燥氩气15-30min，之后通过微波使反应器以1-2℃/min的升温速率逐渐升高温度至190-220℃，持续通入氩气，并继续升温至220-240℃反应10h，其中微波频率为2350-2500MHz，微波功率400-1500W；冷却后加入二氯甲烷抽滤，再加入四氢呋喃，真空烘干，研磨得到液晶聚合物；
所述对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯的结构如下：
所述联萘化合物为4-4双(二羟基烷氧基)联萘，所述对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯的结构如下，且n＝2-10：
进一步的，所述空心纳米微球为二氧化硅纳米空心微球、氮化镓空心纳米微球、氮化硼空心纳米微球的一种或几种。
进一步的，所述玻璃纤维采用无碱无捻粗纱长玻璃纤维，且玻璃纤维的横截面长为10-20微米，横截面宽为2-10微米，扁平比为1-5：1。
进一步的，所述云母粉包括以下重量份的原料：T001云母粉8-10份、400YD云母粉8-10份、GH-605云母粉8-10份、GM-8云母粉8-10份。
进一步的，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、正丙醇锆中的两种及两种以上。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃、乙烯-丙烯酸酯类三元聚合物接枝缩水甘油酯、亚酰胺改性丙烯酸酯和间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的两种及两种以上。
进一步的，所述抗氧化剂为1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、2，6-二叔丁基对甲酚中的两种及两种以上。
第二方面，本申请提供一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，采用以下技术方案：
一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将各原料并在120-150℃干燥处理后均匀混合，经挤出设备熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒，即得液晶复合材料。
进一步的，所述挤出设备的一区温度为280-300℃，二区温度为300-320℃，三区温度为300-320℃，四区温度为300-320℃，五区温度为290-310℃，六区温度为290-310℃，七区温度为270-290℃，八区温度为260-280℃，九区温度为250-270℃，十区温度为240-260℃。
本申请与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)液晶聚合物具有高强度、高模量、高耐热性和低介电性，以及优异的耐弯折性、耐化学腐蚀性、耐老化性、抗高辐射和成型加工性能，本身可以与多种聚合物进行共混；
聚苯醚具有刚性大、耐热性高、难燃，强度较高电性能优良、耐磨、无毒、耐污染，液晶聚合物和聚苯醚本身都有着优秀的耐蚀性、介电性能、力学性能等，经过一定的配比得到的复合材料，不仅具备优良的介电性能，还使得复合材料的韧性得到提高；
(2)纳米空心微球电绝缘性好，其空心结构能够显著降低复合材料的介电损耗和介电常数，纳米尺寸微球还可以更好地分散在复合材料中，促进相与相均匀分布，使材料性能会更均匀稳定，提高复合材料的综合性能；
(3)玻璃纤维具有较好的介电性和耐热性，吸湿性小，提高了复合材料的抗冲击性、拉伸强度、弯曲强度等力学性能；
(4)云母粉作塑料、涂料、油漆、橡胶等功能性填料，本申请中公开配比添加云母粉可提高其机械强度，增强韧性、附着力抗老化及耐腐蚀性，云母粉的均匀掺杂可以减少复合材料不等向收缩，有效防止液晶复合材料在加工使用过程中的翘曲问题，显著提高液晶复合材料的抗翘曲性能，一定程度提高了液晶复合材料的稳定性；
(5)硅烷偶联剂处理的液晶复合材料能一定程度促进各原料的混合，提高复合材料的摩擦磨损性能和力学性能，并且一定程度提高复合材料的稳定性；通过采用相容剂，降低了各原料之间的界面张力，提高了各原料之间的界面粘接力，提高了复合材料的相容作用；添加一定抗氧剂，能有效减少液晶复合材料的热氧降解，提高其耐蚀性，能长时间保持较佳的力学性能；
(6)本申请复合材料的制备方法具备制作成本交底，加工简单，易于工业化规模生产的优点。
综上，本申请中的原料液晶聚合物具有高强度、高模量、高耐热性和低介电性，以及优异的耐弯折性、耐化学腐蚀性、耐老化性、抗高辐射和成型加工性能，聚苯醚具有刚性大、耐热性高、难燃，强度较高电性能优良以及耐磨、无毒、耐污染等优点，且其介电常数和介电损耗在工程塑料中是最小的品种之一，几乎不受温度，湿度的影响。但是聚苯醚为类似牛顿流体，流动性差，粘度对温度比较敏感，且极易分解。
本申请采用本申请公开的配比以及方法制备得到的复合材料克服了聚苯醚加工成型性能极差，纯聚苯醚不能采用注射方法成型等这些限制聚苯醚应用的缺点；使得制备得到的复合材料兼具液晶聚合物和聚苯醚的优良特性，有着介电性能优良、抗辐射、耐蚀、耐燃、耐老化、密度低等优点，满足5g天线的要求，并且制备方法降低了成本，易于工业化，具有很好的发展前景与使用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
本申请实施例中，空心纳米微球尺寸为50-500nm；云母粉粒径为100-500目；
云母粉包括以下物质的量分数的原料：T001云母粉8份、400YD云母粉8份、GH-605云母粉8份、GM-8云母粉8份。
偶联剂由物质的量之比为1:1:1:1的3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、正丙醇锆混合得到。
相容剂由物质的量之比为1:1:1:的马来酸酐接枝聚烯烃、乙烯-丙烯酸酯类三元聚合物接枝缩水甘油酯、亚酰胺改性丙烯酸酯3份和间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯混合得到。
抗氧化剂由物质的量之比为1:1:1的1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、2，6-二叔丁基对甲酚混合得到。
本申请原料中对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯，由包括以下步骤的方法制备得到：在烧瓶中加入10-50份对苯二酸，50-300份的4-羟基苯甲酰氯，再滴加10-60滴浓硫酸，油浴升温至60-100℃，机械搅拌并用球形冷凝管冷却回流，反应3-6h停止；将反应液倒入足量冰水中,搅拌,析出固体过滤，柱层析提纯，得到对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯；
本申请实施例中采用的对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯由以下方法制备得到：在烧瓶中加入30份对苯二酸，150份的4-羟基苯甲酰氯，再滴加35滴浓硫酸，油浴升温至80℃，机械搅拌并用球形冷凝管冷却回流，反应3-6h停止；将反应液倒入足量冰水中搅拌，析出固体过滤，柱层析提纯，得到对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯。
本申请实施例中的原料联萘化合物，即4-4双(二羟基烷氧基)联萘，由包括以下步骤的方法制备得到：取10-50份[2,2'-联萘]-6,6'-二醇与20-200份乙酸n-氯X酯，放入盛有10-300ml异丙醇与1-3ml水的烧瓶中，开启搅拌与冷凝回流的同时，通入氩气除氧，加热同时逐滴注入2-20份质量分数为20％NaOH水溶液，加热温度在60-90℃，反应5-10h；反应后析出的沉淀用蒸馏水和异丙醇洗涤沉淀，柱层析提纯，真空干燥箱干燥，得到4-4双(二羟基烷氧基)联萘；
当联萘化合物中n＝2时，原料中乙酸n-氯X酯为乙酸2-氯乙酯；
当联萘化合物中n＝4时，原料中乙酸n-氯X酯为乙酸4-氯丁酯；
当联萘化合物中n＝6时，原料中乙酸n-氯X酯为乙酸6-氯己酯；
当联萘化合物中n＝8时，原料中乙酸n-氯X酯为乙酸8-氯辛酯。
[2,2'-联萘]-6,6'-二醇结构式如下：
乙酸n-氯X酯结构式如下：
液晶聚合物的制备例
制备例1
一种液晶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
取50份的对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯和50份的联萘化合物，装入带有磁力搅拌装置及氩气导管的微波反应器中，先通入干燥氩气15min，之后通过微波使反应器以1℃/min的升温速率逐渐升高温度至200℃，持续通入氩气，并继续升温至220℃反应10h，其中微波频率为2450MHz，微波功率900W；冷却后加入二氯甲烷抽滤，再加入四氢呋喃，真空烘干，研磨得到液晶高分子聚合物。
制备例2
一种液晶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
取100份的对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯和100份的联萘化合物，装入带有磁力搅拌装置及氩气导管的微波反应器中，先通入干燥氩气20min，之后通过微波使反应器以1℃/min的升温速率逐渐升高温度至200℃，持续通入氩气，并继续升温至220℃反应10h，其中微波频率为2450MHz，微波功率900W；冷却后加入二氯甲烷抽滤，再加入四氢呋喃，真空烘干，研磨得到液晶高分子聚合物。
实施例
实施例1
一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将80份液晶聚合物、50份聚苯醚、10份玻璃纤维、10份空心纳米微球、8份云母粉、5份偶联剂、4份相容剂和1份抗氧化剂经140℃干燥处理后均匀混合，经挤出设备熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒，得到液晶复合材料；且挤出设备的一区温度为280℃，二区温度为300℃，三区温度为310℃，四区温度为320℃，五区温度为310℃，六区温度为300℃，七区温度为、290℃，八区温度为280℃，九区温度为270℃，十区温度为260℃。
实施例2-8
一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，按照实施例1中方法进行，具体区别如表1所示。
表1：
对比例
对比例1
一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，按照实施例4中方法进行，不同之处在于，原料中不添加纳米空心微球。
性能检测
将上述各实施例以及对比例进行性能检测试验，试验结果如表2所示。
表2：
Claims (10)
1.一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于，包括以下物质的量份数的原料：液晶聚合物80-120份、聚苯醚50-80份、玻璃纤维10-15份、空心纳米微球10-15份、云母粉8-10份、偶联剂3-8份、相容剂2-5份、抗氧剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述液晶聚合物采用溶液缩合聚合的方法制备而成，且所述液晶聚合物结构如下：
其中n＝2-10，聚合物分子量在3000-50000范围内；
且所述液晶聚合物由包括以下步骤的方法制备得到：
取50-100份的对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯和50-100份的联萘化合物，装入带有磁力搅拌装置及氩气导管的微波反应器中，先通入干燥氩气15-30min，之后通过微波使反应器以1-2℃/min的升温速率逐渐升高温度至190-220℃，持续通入氩气，并继续升温至220-240℃反应10h，其中微波频率为2350-2500MHz，微波功率400-1500W；冷却后加入二氯甲烷抽滤，再加入四氢呋喃，真空烘干，研磨得到液晶聚合物；
所述对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯的结构如下：
所述联萘化合物为4-4双(二羟基烷氧基)联萘，所述对苯二甲酸双(4-(氯羰基)苯基)酯的结构如下，且n＝2-10：
3.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述空心纳米微球为二氧化硅纳米空心微球、氮化镓空心纳米微球、氮化硼空心纳米微球的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维采用无碱无捻粗纱长玻璃纤维，且玻璃纤维的横截面长为10-20微米，横截面宽为2-10微米，扁平比为1-5：1。
5.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述云母粉包括以下重量份的原料：T001云母粉8-10份、400YD云母粉8-10份、GH-605云母粉8-10份、GM-8云母粉8-10份。
6.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、正丙醇锆中的两种及两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃、乙烯-丙烯酸酯类三元聚合物接枝缩水甘油酯、亚酰胺改性丙烯酸酯和间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的两种及两种以上。
8.根据权利要求1所述的一种用于5G天线的液晶复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、2，6-二叔丁基对甲酚中的两种及两种以上。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料并在120-150℃干燥处理后均匀混合，经挤出设备熔融混炼、挤出、拉条、冷却、造粒，即得液晶复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种用于5G天线的液晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述挤出设备的一区温度为280-300℃，二区温度为300-320℃，三区温度为300-320℃，四区温度为300-320℃，五区温度为290-310℃，六区温度为290-310℃，七区温度为270-290℃，八区温度为260-280℃，九区温度为250-270℃，十区温度为240-260℃。
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