CN108442170B - 一种高频高速基板用半固化片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频高速基板用半固化片的制造方法，属于半固化片技术领域，其技术要点包括下述步骤：(1)纤维的剪切；(2)预处理液的配备；(3)预处理工艺过程；(4)纤维表面活性基团的引进；(5)抄造工艺；(6)纸张干燥；(7)高压工艺；(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片；本发明旨在提供一种工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低廉的一种高频高速基板用半固化片的制造方法；用于半固化片的制备。

Description

一种高频高速基板用半固化片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种半固化片的制造方法，更具体地说，尤其涉及一种高频高速基板用半固化片的制造方法。
背景技术
超低介电常数和介质损耗材料作为一种新型的高端特种材料，在高频高速基板领域具有非常重要的应用潜在价值。从电子行业的演进路径来看，第五代移动通信系统(简称5G)的来临将对现有的产业链格局产生重大影响，而随着正式商用(2020年)时间的逐渐接近，挖掘在5G通信时代中的产业链机会成为业界公认的一大趋势。而在5G通信时代中，5G高频通信手机、毫米波技术、高速WIFI等高频高速的应用方案也逐渐成为市场新的需求，对于如PCB、FCB等底层电子部件的升级需求也随之发生变化，传统基板的电性能将严重影响数字电路的特性。因此，新工艺及新材料的升级演进成为电子行业势在必行的趋势所在。传统PCB基材大多数采用酚醛树脂、环氧树脂等，应用最广泛的是玻璃纤维-环氧树脂FR-4，其在低频电子产品中有很好的应用，但在高频高速领域应用受限。Dk/Df较大，且随频率变化而明显，信号传输损耗大，不适合高频高速应用。传统以环氧树脂和玻璃布制造的基板难以满足以GHz为单位的电子信号传输要求。近些年来，我国在以聚苯醚、氰酸酯等树脂为基体，以玻璃布等为增强体制造高频高速基板进行了研究，但仍无法达到高频高速相关技术指标的要求。
虽然我国绝缘复合纸产业近些年来获得了较快速的发展，但国内大部分企业仍处于小试和中试阶段，与国外发达国家的技术水平仍差距很大，部分关键技术仍为国外有关公司垄断。目前主要的绝缘复合纸主要通过造纸湿法抄造工艺制造。其主要原料有两类：一类是分子链排列呈锯齿状的间位芳纶纤维，我国称之为芳纶1313。聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料，化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚，简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether)，又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚。上述两种纤维在物理性能及绝缘性能领域互补性强且互相增强，但芳纶纤维和聚苯醚纤维由于其结构的稳定性、疏水性和易絮凝等特点，导致其所制得的纸均匀度差甚至成纸困难。而目前国内外对此采取的技术手段主要为表面改性，主要是表面涂层法、化学改性和物理改性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低廉的一种高频高速基板用半固化片的制造方法。用于制备出高强度、耐高温、阻燃和电绝缘性能优良的高频高速基板用半固化片。
本发明的技术方案是这样实现的：一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.4-1.1的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为5％-50％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在60-150℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行浸泡，浸泡的时间为10-60min，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为50-100ml/g，恒温在60-150℃温度条件下，处理时间为10min；
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.1-0.5％，疏解10000-80000转，用自动抄纸机成纸；
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(1)中，所述短切纤维的长度为4-8mm。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(3)中，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡过程中每隔20-30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为50-500r/min，每次搅拌10分钟。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(3)中，所述预处理在微波作用下进行，微波反应器以300-900W的微波辐射功率和2000-4000MHz的微波频率，对纤维进行微波处理。在微波下进行预处理可以使纤维之间进行摩擦，使溶液更好的与纤维接触浸润。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(4)所述的偶联剂为纯偶联剂或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-醇溶液或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-水溶液或质量比为1：0.5-0.7：0.3-0.5的偶联剂-醇-水溶液。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(5)中，分散剂为聚丙烯酰胺或聚环氧乙烷或聚乙二醇或上述三种的任意混合物。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(6)中，真空干燥时的温度为95-105℃。
上述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法中，步骤(7)中，所述高压光处理具体是在温度为200-300℃，压力为30-50Mpa的条件下进行处理。
本发明采用上述工艺后，先用弱碱性预处理液对间位芳纶纤维和聚苯醚纤维的表面进行深度润涨使其纤维的比表面积增大，优选地，采用微波环境下进行预处理，可
同时为后面的偶联剂处理提供一个碱性环境，利于偶联剂的水解反应；偶联剂的处理是利用其水解产物与纤维表面基团接触进行反应，最终引进活性基团，降低其疏水性能，使其易于抄造成纸。因此不管是高纯度偶联剂、偶联剂-醇处理液、偶联剂-水处理液，还是偶联剂-醇-水处理液，均可达到改性作用，改性效果则与处理液浓度相关，合理浓度的处理液可以达到优异的改性效果。在成纸后，通过高温高压使复合纤维纸部分溶解，实现纤维间的自焊接，填补孔隙结构，使纸张结构致密化且平整光亮，最终制得一种新型高性能复合绝缘纸，再经过浸渍低介电树脂氰酸酯树脂后制造符合高频高速基板的半固化片。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)具有工艺简单、产品性能优异、环境友好和成本低廉等特点。
(2)具有高强度、耐高温、阻燃和电绝缘性能优良等特点。
(3)半固化片的介电常数及介质损耗可分别低至2.5和0.0005，达到高频高速基板的技术要求，我们的当前工作打破了“当产品应用的频率高过10GHz时，只有聚四氟乙烯系树脂PCB才能适用。”的论断，使得打破“国外高频基板技术垄断”成为可能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
本发明的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，短切纤维的长度为4-8mm，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.4-1.1的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为5％-50％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在60-150℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维在微波作用下进行浸泡，微波反应器以300-900W的微波辐射功率和2000-4000MHz的微波频率，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡的时间为10-60min，浸泡过程中每隔20-30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为50-500r/min，每次搅拌10分钟，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为50-100ml/g，恒温在60-150℃温度条件下，处理时间为10min；优选地，所述的偶联剂为纯偶联剂或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-醇溶液或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-水溶液或质量比为1：0.5-0.7：0.3-0.5的偶联剂-醇-水溶液。
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.1-0.5％，疏解10000-80000转，用自动抄纸机成纸。优选地，分散剂为聚丙烯酰胺或聚环氧乙烷或聚乙二醇或上述三种的任意混合物。
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在95-105℃的真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即在温度为200-300℃，压力为30-50Mpa的条件下进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
实施例1
一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，短切纤维的长度为4mm，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.4的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为5％-15％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在60-90℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维在微波作用下进行浸泡，微波反应器以300w的微波辐射功率和2000MHz的微波频率工作，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡的时间为10min，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用纯偶联剂进行改性处理，纯偶联剂加载量按纤维绝干量计算为50ml/g，恒温在60℃温度条件下，处理时间为10min。
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的纯偶联剂及其化学品，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺加载量为纤维悬浮液体积的0.1％，疏解10000-25000转，用自动抄纸机成纸。
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在95-105℃的真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即在温度为200℃，压力为30Mpa的条件下进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
实施例2
一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，短切纤维的长度为6mm，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.6的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为15％-30％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在90-120℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维在微波作用下进行浸泡，微波反应器以600w的微波辐射功率和3000MHz的微波频率工作，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡的时间为30min，浸泡过程中每隔30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为50-200r/min，搅拌时间为10分钟，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为80ml/g，恒温在90℃温度条件下，处理时间为10min；在本实施例中，所述的偶联剂为质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-醇溶液。
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.2％，疏解25000-40000转，用自动抄纸机成纸。在本实施例中，分散剂为聚环氧乙烷。
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在95-105℃的真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即在温度为250℃，压力为40Mpa的条件下进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
实施例3
一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，短切纤维的长度为4-8mm，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.8的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为30％-50％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在120-150℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维在微波作用下进行浸泡，微波反应器以900w的微波辐射功率和4000MHz的微波频率工作，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡的时间为60min，浸泡过程中每隔20-30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为200-350r/min，每次搅拌时间为10分钟，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为100ml/g，恒温在150℃温度条件下，处理时间为10min；在本实施例中，所述的偶联剂为质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-水溶液。
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.5％，疏解40000-60000转，用自动抄纸机成纸。在本实施例中，分散剂为聚乙二醇。
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在95-105℃的真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即在温度为300℃，压力为50Mpa的条件下进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
实施例4
一种高频高速基板用半固化片的制造方法，该方法包括下述步骤：
(1)纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，短切纤维的长度为4-8mm，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：1.1的比例混合；
(2)预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为15％-40％的溶液，得预处理液，备用；
(3)预处理工艺过程：将步骤(2)所配备的预处理液维持在90-120℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维在微波作用下进行浸泡，微波反应器以300w的微波辐射功率和2000MHz的微波频率工作，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡的时间为60min，浸泡过程中每隔30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为350-500r/min，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
(4)纤维表面活性基团的引进：将步骤(3)所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为50-100ml/g，恒温在60-150℃温度条件下，处理时间为10min；在本实施例中，所述的偶联剂为质量比为1：0.5-0.7：0.3-0.5的偶联剂-醇-水溶液。
(5)抄造工艺：将经步骤(4)处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.35％，疏解60000-80000转，用自动抄纸机成纸。在本实施例中，分散剂为聚丙烯酰胺和聚环氧乙烷和聚乙二醇的任意混合物。
(6)纸张干燥：将经步骤(5)制得的纸在95-105℃的真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6％；
(7)高压工艺：将经步骤(6)得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即在温度为280℃，压力为35Mpa的条件下进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
(8)将步骤(7)得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (8)

1.一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：（1）纤维的剪切：将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维剪切成短切纤维，然后将间位芳纶纤维和聚苯醚纤维按照质量比1：0.4-1.1的比例混合；
（2）预处理液的配备：将碱液稀释成质量分数为5%-50%的溶液，得预处理液，备用；
（3）预处理工艺过程：将步骤（2）所配备的预处理液维持在60-150℃的温度条件下，对上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行浸泡，浸泡的时间为10-60min，获得预处理后的上述间位芳纶纤维和聚苯醚纤维悬浮液；
（4）纤维表面活性基团的引进：将步骤（3）所获得的预处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行干燥处理，再用偶联剂进行改性处理，偶联剂加载量按纤维绝干量计算为50-100ml/g，恒温在60-150℃温度条件下，处理时间为10 min；
（5）抄造工艺：将经步骤（4）处理后的间位芳纶纤维和聚苯醚纤维进行水洗，去除多余的偶联剂及其化学品，加入分散剂，分散剂加载量为纤维悬浮液体积的0.1-0.5%，疏解10000-80000转，用自动抄纸机成纸；
（6）纸张干燥：将经步骤（5）制得的纸在真空条件下干燥，干燥后纸的含水率小于0.6%；
（7）高压工艺：将经步骤（6）得到的纸进行有机溶剂预处理，后进行干燥以挥发有机溶剂，随即进行高压光处理，以获得高致密的纤维结构以及平整光亮的芳纶/聚苯硫醚纸张表面；
（8）将步骤（7）得到的芳纶/聚苯醚纸真空浸渍氰酸酯树脂后，进行压制成半固化片。
2.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（1）中，所述短切纤维的长度为4-8mm。
3.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（3）中，预处理液的量以覆盖芳纶纤维和聚苯醚纤维为准，浸泡过程中每隔20-30min搅拌一次，搅拌为采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为50-500r/min，每次搅拌10分钟。
4.根据权利要求1或3所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（3）中，所述预处理在微波作用下进行，微波反应器以 300-900W的微波辐射功率和2000-4000MHz的微波频率，对纤维进行微波处理。
5.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（4）所述的偶联剂为纯偶联剂或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-醇溶液或质量比为1：0.5-0.8的偶联剂-水溶液或质量比为1：0.5-0.7：0.3-0.5的偶联剂-醇-水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（5）中，分散剂为聚丙烯酰胺或聚环氧乙烷或聚乙二醇或上述三种的任意混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（6）中，真空干燥时的温度为95-105℃。
8.根据权利要求1所述的一种高频高速基板用半固化片的制造方法，其特征在于，步骤（7）中，所述高压光处理具体是在温度为200-300℃，压力为30-50MP a的条件下进行处理。
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