CN117624829A - 低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料及制备方法，属于功能树脂基复合材料领域。苯并噁嗪树脂基体为树脂A或树脂B；改性剂氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂或双酚AF型氰酸酯树脂；使用的酚类催化剂为苯酚或壬基酚；采用的增强体为E‑玻璃纤维织物和石英纤维织物。
Description
技术领域
本发明涉及低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料及制备方法，属于功能树脂基复合材料领域。
背景技术
树脂基透波复合材料是制造印刷电路板(PCB)和5G通讯天线罩的主要材料。对透波复合材料的性能要求是在宽的频率下，其介电常数和损耗角正切值尽可能的低，以实现电磁波高保真传输，同时要具备良好的机械性能，以满足PCB和天线罩承载和耐外部环境需求。透波复合材料由纤维增强体和树脂基体组成。树脂基体的介电和耐热性能决定了复合材料的最终介电性能和耐热性，因此研制低介电耐高温树脂对透波复合材料的发展至关重要。早期使用的树脂基体，如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂等，由于其树脂分子结构的局限性，呈现高的介电常数和损耗角正切，因此无法满足信号高速、低损耗传输而面临淘汰。新型高性能树脂如苯并环丁烯树脂、氰酸酯树脂，具有优异的宽频介电性能、耐热性能和力学性能，然而高的材料成本和使用成本限制了其在PCB和5G通讯天线罩上的应用。
苯并噁嗪树脂是在传统酚醛树脂基础上发展起来的一类新型热固性树脂，在保持酚醛树脂优良的阻燃性能、耐热性能、电绝缘性能、良好力学性能和较低成本的基础上，同时具有固化后体积收缩率接近于零、吸水率低、结构可设计强等优点。苯并噁嗪树脂凭借其分子设计灵活性，经过分子结构设计，呈现出优异的低介电性能，在透波复合材料领域展现出广阔的应用前景。然而，苯并噁嗪同时存在固化程度低、脆性大和固化温度高的缺点，限制了其应用。
当前，苯并噁嗪作为树脂基体在透波复合材料上的应用研究较少。
发明内容
发明目的：提供了低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料及制备方法。针对高频PCB和5G通讯天线罩对高透波复合材料的迫切需求，本文以低成本的主链型苯并噁嗪树脂为基体，通过引入氰酸酯进行共聚合增韧改性，通过引入酚类催化剂达到降低苯并噁嗪和氰酸酯固化温度的作用，以E玻璃纤维织物、石英纤维织物为增强体，制备得到预浸料及其低介电复合材料。该复合材料可满足高频PCB和5G通讯天线罩对低介电、低成本透波复合材料的需求。
技术方案：
第一方面，提供一种低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料，苯并噁嗪树脂基体为树脂A或树脂B；改性剂氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂或双酚AF型氰酸酯树脂；使用的酚类催化剂为苯酚或壬基酚；采用的增强体为E-玻璃纤维织物和石英纤维织物；
树脂A的分子结构式为：
树脂B的分子结构式为：
双酚A型的分子结构式为：
双酚AF型氰酸酯树脂的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
第二方面，提供一种低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料的制备方法，包括：
以兼具低介电和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯对其进行共聚合改性，两者共聚生成的低极性对称二苯醚结构。
可选的，以兼具低介电和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯对其进行共聚合改性，两者共聚生成的低极性对称二苯醚结构，包括：
将100份苯并噁嗪树脂溶解于丙酮或者丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入10～20份的氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4～6份的酚类催化剂，充分搅拌，配置成预浸胶溶液；
将预浸胶溶液同石英纤维织物和E-玻璃纤维织物复合，制备得到预浸料，预浸料在室温下晾制，除掉溶剂，备用；
采用真空袋压法或热压罐成型法对预浸料进行固化成型，制备得到复合材料。
可选的，预浸胶溶液的固含量为60～75wt％。
可选的，固化温度为130～180℃。
可选的，固化时间为8～16h。
可选的，预浸料中树脂含量在40～50wt％范围内。
可选的，晾制时间为24h。
有益效果：
针对传统的酚醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂基复合材料高的介电常数和损耗角正切难以满足PCB、5G通信天线罩制造对低介电复合材料的迫切需求，而高性能氰酸酯基复合材料虽然介电性能优异，但树脂基体成本高，限制了其应用。本发明以兼具低介电和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯对其进行共聚合改性，两者共聚生成的低极性对称二苯醚结构，该结构的生成不仅可以降低苯并噁嗪的介电性能，同时起到增韧的作用。引入酚类化合物可有效降低氰酸酯和苯并噁嗪树脂的固化温度，缩短固化时间，减少复合材料的变形。以E玻璃纤维织物和石英纤维织物为增强体制备预浸料，通过真空袋压成型和热压罐成型制备得到复合材料，该复合材料表现出优异的低介电、耐高温和高强度等综合性能。
具体实施方式
提供了一种低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料，其特征在于苯并噁嗪树脂基体为树脂A或树脂B。改性剂氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂或双酚AF型氰酸酯树脂。使用的酚类催化剂为苯酚或壬基酚，采用的增强体为E-玻璃纤维织物和石英纤维织物。
树脂A的分子结构式为：
树脂B的分子结构式为：
双酚A型的分子结构式为：
双酚AF型氰酸酯树脂的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
(2)本发明还提供了低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料的制备方法，具体步骤如下：将100份苯并噁嗪树脂溶解于丙酮或者丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入10～20份的氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4～6份的酚类催化剂，充分搅拌，配置成固含量为60～75wt％的预浸胶溶液。将预浸胶溶液同石英纤维织物和E-玻璃纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中树脂含量在40～50wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂，备用。采用真空袋压法或热压罐成型法对预浸料进行固化成型，固化温度为130～180℃，固化时间为8～16h，制备得到复合材料。该复合材料呈现低介电、耐高温和高强度等特点，可用以制造PCB、5G通信天线罩。
本发明以兼具低介电特性和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯树脂为共聚合改性剂，以酚类化合物为固化反应催化剂，采用E玻璃纤维织物和石英纤维织物为增强体，制造出低介电复合材料，为PCB和5G通信天线罩的制造和发展提供了的透波复合材料基础。
例1
将100份苯并噁嗪树脂A溶解于丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入10份的双酚A型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4份的壬基酚，充分搅拌，配置成固含量为60wt％的预浸胶溶液。将预浸料同石英纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在40wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用真空袋压法进行固化成型，真空压力为-0.090MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×10h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为3.15，损耗角正切为0.008，玻璃化转变温度为245℃，弯曲强度为500MPa。
例2
将100份苯并噁嗪树脂A溶解于丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入10份的双酚A型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4份的苯酚，充分搅拌，配置成固含量为60wt％的预浸胶溶液。将预浸料同E玻璃纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在40wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用真空袋压法进行固化成型，真空压力为-0.090MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×10h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为4.04，损耗角正切为0.010，玻璃化转变温度为244℃，弯曲强度为390MPa。
例3
将100份苯并噁嗪树脂A溶解于丙酮中，向苯并噁嗪溶液中加入20份的双酚AF型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入6份的壬基酚，充分搅拌，配置成固含量为75wt％的预浸胶溶液。将预浸料同石英纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在40wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用真空袋压法进行固化成型，真空压力为-0.090MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×8h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为3.18，损耗角正切为0.008，玻璃化转变温度为220℃，弯曲强度为520MPa。
例4
将100份苯并噁嗪A树脂溶解于丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入15份的双酚A型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4份的苯酚，充分搅拌，配置成固含量为60wt％的预浸胶溶液。将预浸料同石英纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在50wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用热压罐法进行固化成型，真空压力为-0.090MPa，外压为0.3MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×10h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为3.00，损耗角正切为0.008，玻璃化转变温度为230℃，弯曲强度为490MPa。
例5
将100份苯并噁嗪树脂B溶解于丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入15份的双酚AF型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入5份的壬基酚，充分搅拌，配置成固含量为70wt％的预浸胶溶液。将预浸料同石英纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在45wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用热压罐法进行固化成型，真空压力为-0.090MPa，外压为0.3MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×6h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为3.06，损耗角正切为0.008，玻璃化转变温度为235℃，弯曲强度为510MPa。
例6
将100份苯并噁嗪树脂A溶解于丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入20份的双酚A型氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入6份的壬基酚，充分搅拌，配置成固含量为75wt％的预浸胶溶液。将预浸料同石英纤维织物复合，制备得到预浸料，使预浸料中的树脂含量在50wt％范围内。预浸料在室温下晾制24h，除掉溶剂。采用真空袋压法进行固化成型，真空压力为-0.096MPa，固化温时参数为：130℃×2h+150℃×2h+180℃×6h，制备得到复合材料。
复合材料10GHz下的介电常数为3.01，损耗角正切为0.008，玻璃化转变温度为215℃，弯曲强度为485MPa。
Claims (8)
1.一种低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料，其特征在于，苯并噁嗪树脂基体为树脂A或树脂B；改性剂氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂或双酚AF型氰酸酯树脂；使用的酚类催化剂为苯酚或壬基酚；采用的增强体为E-玻璃纤维织物和石英纤维织物；
树脂A的分子结构式为：
树脂B的分子结构式为：
双酚A型的分子结构式为：
双酚AF型氰酸酯树脂的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
苯酚的分子结构式为：
2.一种低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料的制备方法，采用权利要求1所述的低介电纤维增强改性苯并噁嗪树脂基复合材料，其特征在于，包括：
以兼具低介电和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯对其进行共聚合改性，两者共聚生成的低极性对称二苯醚结构。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以兼具低介电和低成本的苯并噁嗪树脂为基体，引入氰酸酯对其进行共聚合改性，两者共聚生成的低极性对称二苯醚结构，包括：
将100份苯并噁嗪树脂溶解于丙酮或者丁酮中，向苯并噁嗪溶液中加入10～20份的氰酸酯树脂，充分溶融搅拌，随后加入4～6份的酚类催化剂，充分搅拌，配置成预浸胶溶液；
将预浸胶溶液同石英纤维织物和E-玻璃纤维织物复合，制备得到预浸料，预浸料在室温下晾制，除掉溶剂，备用；
采用真空袋压法或热压罐成型法对预浸料进行固化成型，制备得到复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，预浸胶溶液的固含量为60～75wt％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，固化温度为130～180℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，固化时间为8～16h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，预浸料中树脂含量在40～50wt％范围内。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，晾制时间为24h。
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