CN116284689A - 复合固化剂、制备方法及其在生产电绝缘粉末涂料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合固化剂，由改性咪唑固化剂与三乙烯四胺配制而成；该固化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将2‑甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入溶剂和阻聚剂，升温，搅拌并进行回流，直至颜色变深；S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可；该固化剂在电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：环氧树脂、复合固化剂、改性赤泥、聚丙烯酸酯、二氧化硅、增电剂、流平剂、脱气剂、消光剂、分散剂。本发明的涂料绝缘性能和机械性能好，刺激性小，成本较低，可广泛用于新能源汽车电池的绝缘涂装领域。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及复合固化剂、制备方法及其在生产电绝缘粉末涂料的应用。
背景技术
近年来，我国的电子、电工行业每年都以两位数的增长速率飞速发展，在高速发展的电子、电工行业中，绝缘材料的品质直接影响电器产品的质量和使用寿命。电子电工行业中要用到大量的绝缘材料，通常采用的是溶剂型绝缘漆。绝缘漆有使用方便，价格低廉的特点，能满足一部分电工材料的绝缘要求，但是有废气排出，且大部分溶剂有毒，涂料利用效率较低。绝缘粉末涂料是应用于电子行业的一种专用粉末涂料。绝缘粉末涂料除了具有一般粉末涂料的保护和装饰性外还具有良好的电气绝缘性能。绝缘粉末涂料与传统绝缘漆相比其成本接近，无溶剂排放，固化后致密性高，表面光滑，附着力牢固，这种特点正好弥补了传统的溶剂型绝缘漆的劣势。
环氧树脂粉末涂料是最常用的绝缘粉末涂料，主要用于电动机转子、电磁线、漆包线等产品的绝缘涂装。环氧树脂粉末涂料熔融粘度低，固化时不产生任何物质，漆膜流平性和光亮丰满性能优良，无针孔和凹陷。树脂中的羟基赋予涂膜优异的附着力，双酚A骨架和醚键的存在则使得涂膜有良好的力学性能。环氧粉末涂料的固化剂品种选择范围广，配色性和配粉性好，产品应用范围广。
中国发明专利(公开号：CN110698950A)公开了一种绝缘粉末涂料，包含如下重量份的原料组分：环氧树脂60～80份；硅微粉20～30份；硅酸钙5～10份；聚磷酸铵3～5份；安息香1～3份；固化剂20～40份；促进剂1～5份；流平剂1～5份。该发明所述的绝缘粉末涂料具有很好的绝缘性能。但其使用酚类固化剂反应活性较差，固化温度相对较高，绝缘性能不够好，机械性能较差。
中国发明申请专利(公开号：CN112898871A)公开了一种绝缘粉末涂料及其应用，所述绝缘粉末涂料包括绝缘剂、阻燃剂、导热剂、固化剂和流平剂；所述导热剂包括二氧化钛、二氧化硅、碳化硼或氮化硅中的任意一种或至少两种的组合；所述流平剂包括苯酚、甲醛和缩水甘油醚的聚合物和/或聚丙烯酸。所述绝缘粉末涂料中的各物质相互配合，使得所述绝缘粉末涂料形成的绝缘层具有良好的绝缘性能、阻燃性能和散热性能；而其所述绝缘粉末与电池壳体附着力良好，能够耐受长期高温高湿环境，解决了现有技术中绝缘膜与电池壳体之间附着不可靠等问题。但其采用酚醛树脂做固化剂，刺激性和毒性较大。
中国发明申请专利(公开号：CN113416470A)公开了一种电子绝缘粉末涂料及其制备方法，所述电子绝缘粉末涂料的原料及其重量百分含量为：环氧树脂50-60％，改性硅酸盐5-16％，固化剂5-6％，流平剂0.8-1.2％，增光剂0.8-1.0％，消泡剂2-4％，钛白颜料20-28％，硫酸钡填料0.5-20％；所述改性硅酸盐由硅酸盐经硅烷偶联剂改性获得。该粉末涂料具备优异的耐化学性能以及高电阻率，使得本发明的粉末涂料对医疗电子元件具有较好的保护效果，使之能够延长设备使用寿命。但其采用传统双氰胺固化剂，其固化温度高，稳定性较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合固化剂、制备方法及其在生产电绝缘粉末涂料的应用，能够解决现有技术中绝缘粉末涂料绝缘性能不高，机械性能较差的技术问题，得到的涂料绝缘性能和机械性能好，刺激性小，成本较低。
一种复合固化剂，由改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为1.2-2.5：0.8-1.4配制而成。
进一步，所述的改性咪唑固化剂由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入溶剂和阻聚剂，升温至90-100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
进一步，所述的溶剂为甲苯，阻聚剂为氢醌。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：环氧树脂80-120份、复合固化剂20-40份、改性赤泥60-90份、聚丙烯酸酯8-10份、二氧化硅5-20份、导热剂1-3份、流平剂1-4份、脱气剂1-2份、消光剂2-4份、分散剂0.6-2份。
进一步，所述的改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝生产过程中废弃的赤泥用水洗法将赤泥中的Na2O等水溶物质洗去，水洗赤泥经检测pH值为8.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经烘干至含水量为5％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂Ⅰ，所述改性剂Ⅰ由二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠组成，所述改性剂Ⅰ的加入量为洁净赤泥粉体质量的4.2％，所述二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠的质量比为9.2:5.8，控制温度为56-60℃，并以1000r/min的速度搅拌26min，制得混合物Ⅰ；
(4)将步骤(3)制得的混合物Ⅰ和改性剂Ⅱ加入混合机中，所述改性剂Ⅱ由氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠组成，所述改性剂Ⅱ的加入量为洁净赤泥粉体质量的2％，所述氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠的质量比为5.3:1.8:3.5，控制温度为80-84℃，以1200r/min的速度搅拌40min，制得混合物Ⅱ；
(5)将步骤(4)制得的混合物Ⅱ在温度为42-45℃下干燥至含水量为0.9％，接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的涂料用改性赤泥。
进一步，所述的导热剂包括碳化硼、氮化硅中的一种或多种。
进一步，所述的流平剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
进一步，所述的脱气剂包括安息香、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种。
进一步，所述的分散剂为TiO2。
进一步，所述的消光剂为B68消光剂、B55消光剂中的一种或多种。
本发明与现有技术相比有益效果为：
1.本发明的固化剂采用改性咪唑固化剂和三乙烯四胺制备而成，2-甲基咪唑固化剂经过丙烯酸甲酯改性后，2-甲基咪唑中咪唑环上具有良好反应活性的氮原子，能够与丙烯酸甲酯中具有相邻吸电基团活化的双键进行反应，提高了咪唑的反应活性和稳定性，并提高了咪唑固化剂的固化性能；三乙烯四胺能与环氧树脂的环氧基发生加成反应，提高固化性能，而咪唑能够催化树脂中的环氧基发生开环聚合反应，促进三乙烯四胺的反应进程，同时咪唑还能催化三乙烯四胺与环氧树脂发生聚合反应，起到促进剂的作用，二者协同反应，能够共同提高涂料的性能。
2.本发明所使用的填料是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”技术制备的改性赤泥，将赤泥表面修饰后可以有效降低赤泥的基体中团聚效应，可有效改善在生产电绝缘粉末涂料中环氧树脂与改性赤泥之间的粘结性、相容性以及润湿性，从而大幅度提高生产的电绝缘粉末涂料的性能。此外，生产的电绝缘粉末涂料原料中由于填充有高比例的改性赤泥成分，一方面大大利用了废弃赤泥作为填料，另一方面有效降低了基体树脂环氧树脂使用量，与采用常规填料硫酸钡相比，本发明生产的电绝缘粉末涂料成本大约减少1000元/吨以上，这不仅能够有效降低生产电绝缘粉末涂料的成本，而且还能极大减少废物赤泥堆积导致破坏环境，降低辐射，增加附加值，可谓实现了废弃赤泥“变废为宝”的目的；同时，改性赤泥所用的改性剂能够包覆在洁净赤泥粉体表面，进而制成的改性赤泥在不破坏涂料的绝缘性能的条件下，还能够大幅提高涂料的机械性能。
3.本发明采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”技术成果制备改性赤泥，并应用于生产电绝缘粉末涂料，该粉末涂料为环氧树脂体系，并采用双酚A型环氧树脂，配合本发明的固化剂、填料和助剂，得到的粉末涂料具有良好的绝缘性能，且机械强度高，导热性能良好，可广泛应用于电机转子、定子、变压器、电磁线、新能源汽车等有高绝缘性能要求的涂装技术领域，特别是可广泛用于新能源汽车电池的绝缘涂装，可见本发明实现了专利技术成果转化，大大提高了本申请人的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例3的电绝缘粉末涂料的产品图；
图2是本发明实施例3的电绝缘粉末涂料喷漆绝缘性能检测结果图。
具体实施方式
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为1.2-2.5：0.8-1.4配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至90-100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：环氧树脂80-120份、复合固化剂20-40份、改性赤泥60-90份、聚丙烯酸酯8-10份、二氧化硅5-20份、导热剂1-3份、流平剂1-4份、脱气剂1-2份、消光剂2-4份、TiO20.6-2份。
所述的改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝生产过程中废弃的赤泥用水洗法将赤泥中的Na2O等水溶物质洗去，水洗赤泥经检测pH值为8.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经烘干至含水量为5％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂Ⅰ，所述改性剂Ⅰ由二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠组成，所述改性剂Ⅰ的加入量为洁净赤泥粉体质量的4.2％，所述二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠的质量比为9.2:5.8，控制温度为56-60℃，并以1000r/min的速度搅拌26min，制得混合物Ⅰ；
(4)将步骤(3)制得的混合物Ⅰ和改性剂Ⅱ加入混合机中，所述改性剂Ⅱ由氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠组成，所述改性剂Ⅱ的加入量为洁净赤泥粉体质量的2％，所述氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠的质量比为5.3:1.8:3.5，控制温度为80-84℃，以1200r/min的速度搅拌40min，制得混合物Ⅱ；
(5)将步骤(4)制得的混合物Ⅱ在温度为42-45℃下干燥至含水量为0.9％，接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的涂料用改性赤泥。
所述的导热剂包括碳化硼、氮化硅中的一种或多种。
所述的流平剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
所述的脱气剂包括安息香、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种。
所述的消光剂为B68消光剂、B55消光剂中的一种或多种。
下面通过更具体实施例加以说明。
实施例1
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为1：1.2配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至90℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂90份、复合固化剂40份、改性赤泥70份、聚丙烯酸酯10份、二氧化硅5份、碳化硼2份、聚丙烯酸丁酯4份、安息香2份、B68消光剂4份、TiO21份。
所述的改性赤泥是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的，该改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝生产过程中废弃的赤泥用水洗法将赤泥中的Na2O等水溶物质洗去，水洗赤泥经检测pH值为8.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经烘干至含水量为5％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂Ⅰ，所述改性剂Ⅰ由二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠组成，所述改性剂Ⅰ的加入量为洁净赤泥粉体质量的4.2％，所述二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠的质量比为9.2:5.8，控制温度为56-60℃，并以1000r/min的速度搅拌26min，制得混合物Ⅰ；
(4)将步骤(3)制得的混合物Ⅰ和改性剂Ⅱ加入混合机中，所述改性剂Ⅱ由氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠组成，所述改性剂Ⅱ的加入量为洁净赤泥粉体质量的2％，所述氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠的质量比为5.3:1.8:3.5，控制温度为80-84℃，以1200r/min的速度搅拌40min，制得混合物Ⅱ；
(5)将步骤(4)制得的混合物Ⅱ在温度为42-45℃下干燥至含水量为0.9％，接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的涂料用改性赤泥。
实施例2
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为2.5：0.8配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至90℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂120份、复合固化剂25份、改性赤泥60份、聚丙烯酸酯8份、二氧化硅15份、氮化硅1份、聚丙烯酸乙酯2份、聚酰胺蜡1份、B55消光剂3份、TiO20.8份。
所述的改性赤泥与实施例1的改性赤泥相同，也是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的。
实施例3
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为1.2：1.4配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂80份、复合固化剂20份、改性赤泥80份、聚丙烯酸酯8份、二氧化硅10份、氮化硅1份、聚丙烯酸乙酯2份、安息香2份、B68消光剂4份、TiO22份，生产的生产电绝缘粉末涂料产品如图1所示。
所述的改性赤泥与实施例1的改性赤泥相同，也是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的。
实施例4
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为2：1.4配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂100份、复合固化剂30份、改性赤泥90份、聚丙烯酸酯9份、二氧化硅20份、氮化硅3份、聚丙烯酸月桂酯3份、聚乙烯蜡2份、B68消光剂2份、TiO20.6份。
所述的改性赤泥与实施例1的改性赤泥相同，也是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的。
实施例5
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为2.5：1配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至90℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂110份、复合固化剂35份、改性赤泥60份、聚丙烯酸酯10份、二氧化硅18份、碳化硼2份、聚丙烯酸丁酯1份、聚酰胺蜡1份、B55消光剂3份、TiO21份。
所述的改性赤泥与实施例1的改性赤泥相同，也是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的。
实施例6
一种复合固化剂，由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成的改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为2：1配制而成。
一种复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入甲苯溶剂和氢醌阻聚剂，升温至100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去甲苯溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，包括以下原料制成：双酚A型环氧树脂85份、复合固化剂40份、改性赤泥80份、聚丙烯酸酯10份、二氧化硅20份、碳化硼3份、聚丙烯酸乙酯1份、安息香2份、B68消光剂2份、TiO22份。
所述的改性赤泥与实施例1的改性赤泥相同，也是采用本申请人获得的中国发明专利“涂料用改性赤泥及其制备方法(专利号：ZL201910453010.3)”公开的实施例1方法制备得到的。
对比例1
与实施例3基本相同，唯有不同的是，未使用复合固化剂，而使用等量双氰胺固化剂。
对比例2
与实施例3基本相同，唯有不同的是，复合固化剂中，未添加改性咪唑。
对比例3
与实施例3基本相同，唯有不同的是，复合固化剂中，未添加三乙烯四胺。
对比例4
与实施例3基本相同，唯有不同的是，复合固化剂中，咪唑未进行改性。
1.涂料性能试验
将实施例1-6及对比例1-4所得到的绝缘粉末涂料产品进行体积电阻率、击穿强度、耐冲击性试验，其中体积电阻率按照国家标准GB/T1410-2006方法进行实验，击穿强度按照国家标准GB/T6554-2003方法进行实验，耐冲击性按照国家标准GB/T1732-1993进行实验。
由表1可知：
(1)采用了本发明复合固化剂的实施例1-6，其体积电阻率均在5.8×1015Ω·cm以上，击穿强度均在78kv/mm以上，耐冲击性均在57kg/cm以上，均高于未使用本发明复合固化剂及未完全使用本发明复合固化剂成分的对比例1-4，且实施例3的体积电阻率达到了6.4×1015Ω·cm，击穿强度达到了88kv/mm，耐冲击性达到了67kg/cm，说明本发明的复合固化剂中的改性咪唑和三乙烯四胺之间产生了协同作用，共同提高了涂料的性能。
(2)在对比例4中，其各项实验数据均低于本发明实施例1-6，说明本发明将2-甲基咪唑进行改性后，能够提高涂料的性能。
这是由于：
本发明的固化剂采用改性咪唑固化剂和三乙烯四胺制备而成，2-甲基咪唑固化剂经过丙烯酸甲酯改性后，2-甲基咪唑中咪唑环上具有良好反应活性的氮原子，能够与丙烯酸甲酯中具有相邻吸电基团活化的双键进行反应，提高了咪唑的反应活性和稳定性，并提高了咪唑固化剂的固化性能；三乙烯四胺能与环氧树脂的环氧基发生加成反应，提高固化性能，而咪唑能够催化树脂中的环氧基发生开环聚合反应，促进三乙烯四胺的反应进程，同时咪唑还能催化三乙烯四胺与环氧树脂发生聚合反应，起到促进剂的作用，二者协同反应，能够共同提高涂料的性能。
2.喷漆绝缘性能检测
将实施例3制成的电绝缘粉末涂料进行喷漆绝缘性能检测，结果如图2所示。
从图2中可以看出，本发明实施例3制成的电绝缘粉末涂料，其漏电流＜0.1mA，符合相关标准，说明本发明的电绝缘粉末涂料具有良好的绝缘性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种复合固化剂，其特征在于：由改性咪唑固化剂与三乙烯四胺按质量比为1.2-2.5：0.8-1.4配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种复合固化剂，其特征在于：所述的改性咪唑固化剂由丙烯酸甲酯改性2-甲基咪唑制成。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种复合固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将2-甲基咪唑与丙烯酸甲酯混合，加入溶剂和阻聚剂，升温至90-100℃，搅拌并进行回流，直至颜色变深；
S2：停止加热，冷却至室温后减压蒸馏，除去溶剂和过量丙烯酸甲酯，再冷却至室温即可。
4.根据权利要求3所述的一种复合固化剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯，阻聚剂为氢醌。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于，包括以下原料制成：环氧树脂80-120份、复合固化剂20-40份、改性赤泥60-90份、聚丙烯酸酯8-10份、二氧化硅5-20份、导热剂1-3份、流平剂1-4份、脱气剂1-2份、消光剂2-4份、分散剂0.6-2份。
6.根据权利要求5所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于：所述的改性赤泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝生产过程中废弃的赤泥用水洗法将赤泥中的Na2O等水溶物质洗去，水洗赤泥经检测pH值为8.9后压滤处理成洁净赤泥，洁净赤泥经烘干至含水量为5％；
(2)将步骤(1)制得的洁净赤泥进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的洁净赤泥粉体；
(3)向步骤(2)制得的洁净赤泥粉体中加入改性剂Ⅰ，所述改性剂Ⅰ由二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠组成，所述改性剂Ⅰ的加入量为洁净赤泥粉体质量的4.2％，所述二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠的质量比为9.2:5.8，控制温度为56-60℃，并以1000r/min的速度搅拌26min，制得混合物Ⅰ；
(4)将步骤(3)制得的混合物Ⅰ和改性剂Ⅱ加入混合机中，所述改性剂Ⅱ由氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠组成，所述改性剂Ⅱ的加入量为洁净赤泥粉体质量的2％，所述氨瑞聚二甲基硅氧烷、六溴环三聚磷腈、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钠的质量比为5.3:1.8:3.5，控制温度为80-84℃，以1200r/min的速度搅拌40min，制得混合物Ⅱ；
(5)将步骤(4)制得的混合物Ⅱ在温度为42-45℃下干燥至含水量为0.9％，接着进行超细磨粉，过筛后制得大于300目的涂料用改性赤泥。
7.根据权利要求5所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于：所述的导热剂包括碳化硼、氮化硅中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于：所述的流平剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于：所述的脱气剂为安息香、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种。
10.根据权利要求5所述的一种复合固化剂在生产电绝缘粉末涂料的应用，其特征在于：所述的消光剂为B68消光剂、B55消光剂中的一种或多种。
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| CN202310263970.XA CN116284689A (zh) | 2023-03-18 | 2023-03-18 | 复合固化剂、制备方法及其在生产电绝缘粉末涂料的应用 |
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| CN117165145A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-05 | 广西福宝信科技有限公司 | 一种用于新能源汽车电池绝缘涂装的高性能粉末涂料及其生产工艺 |
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2023
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