CN116284645A - 一种具备导热功能的安全型复合注浆加固材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备导热功能的安全型复合注浆加固材料及制备方法。本发明注浆加固材料包括独立包装的A组分和B组分；所述A组分由硅酸盐水溶液、表面活性剂和催化剂组成；所述B组分由多苯基多甲基多异氰酸酯、聚醚多元醇、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管和增塑剂制成。本发明通过羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管改性硅酸盐/聚氨酯复合材料，材料内部形成导热网络，具有优异的导热性能，注浆加固后芯点热量快速导出，避免热量聚积，有效降低了固化物芯点温度。
Description
技术领域
本发明属于煤矿注浆加固技术领域，具体涉及一种具备导热功能的安全型复合注浆加固材料及其制备方法。
背景技术
随着注浆加固技术和实践的不断发展，化学注浆加固材料在解决综采工作面冒顶、片帮等安全问题时有不可替代的作用。因反应迅速、强度增长快，化学注浆加固材料具有较强的时效性，注浆后可快速实现破碎煤岩体加固，利于割煤机快速推进。化学注浆加固材料一般是双组分浆液，混合后浆液被迅速压入煤岩体裂隙，浆液反应后将破碎煤岩体固结为一体，显著提高了煤岩体的完整性和承载力。加固机理主要包括充填压密、粘结不强、网络骨架和转换破坏机制等。除了地质条件和施工技术，化学注浆加固材料性能是影响注浆加固效果的主要因素。
目前，在采掘工作面以超前注浆的方式进行加固，应用最广泛的化学注浆加固材料是聚氨酯材料。聚氨酯材料优点主要包括浆液粘度低扩散半径大、粘结性能好、力学强度高等。化学浆液反应放热导致应用在采煤工作面具有一定安全风险，尤其注浆加固易自然煤层时。聚氨酯注浆加固材料主要由聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂和添加剂构成，聚醚多元醇与异氰酸酯反应将放出极大热量。直径50mm、高100mm聚氨酯小试块芯点最高反应温度在120℃左右，随着剂量加大，固化物芯点温度将直线升高。研究表明，注浆量越大反应放热越多，因聚氨酯导热系数低，其内部聚集的热量越多。当注浆量为500kg时，其芯点最高反应温度已升高至140℃，温度降低至煤层自燃温度以下需耗时约76h，若降低到室温大概需要17天。上述聚氨酯材料性能还是在配方设计科学合理的前提下，若配方设计存在缺陷、注浆量达到数吨时，其芯点温度甚至高达300℃，已出现烧芯现象，这将给破碎煤体注浆带来极大安全隐患。一旦出现明火，再遇到易自然煤层和高瓦斯矿井，可能会出现煤矿爆炸，直接威胁煤矿生命财产安全。因此，开发一种具备导热功能的安全型注浆加固材料以势在必行。
发明内容
为了解决聚氨酯体系在反应放热、导热方面固有性能缺陷，本发明目的是提供一种具备导热功能的安全型复合注浆加固材料及制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
本发明提供的一种注浆加固材料，包括独立包装的A组分和B组分；
所述A组分由硅酸盐水溶液、表面活性剂和催化剂组成；
所述B组分由多苯基多甲基多异氰酸酯、聚醚多元醇、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管和增塑剂制成。
进一步地，所述A组分中各组分的质量份数如下：
硅酸盐水溶液80～97份、表面活性剂1～5份、催化剂0.5～1.5份；
所述B组分中各组分的质量份数如下：
多苯基多甲基多异氰酸酯60～90份、聚醚多元醇5～15份、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管0.5～5份、增塑剂8～25份。
所述注浆加固材料具体可为下述1)-2)中的任一种：
1)所述注浆加固材料包括独立包装的A组分和B组分；
所述A组分的质量份数如下：
硅酸盐水溶液85份、表面活性剂2.5份、催化剂1.5份；
所述B组分的质量份数如下：
多苯基多甲基多异氰酸酯70份、聚醚多元醇18份、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管3.5份、增塑剂8.5份；
2)所述注浆加固材料包括独立包装的A组分和B组分；
所述A组分的质量份数如下：
硅酸盐水溶液96份、表面活性剂2.5份、催化剂1.5份；
所述B组分的质量份数如下：
多苯基多甲基多异氰酸酯70份、聚醚多元醇18份、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管3.5份、增塑剂8.5份。
本发明注浆加固材料在使用时将所述A组分和B组分现场混合均匀。
优选地，所述A组分和所述B组分的体积比为(0.8～1.2)：1，具体可为1：1。
上述的注浆加固材料中，所述硅酸盐水溶液中的硅酸盐为硅酸钠和硅酸锂，优选质量比为5～10：1的硅酸钠和硅酸锂，比如，质量比为85：11的硅酸钠水溶液和硅酸锂水溶液；
所述硅酸钠水溶液的模数可为2.4～2.8，如2.5，波美度可为40°Bé～50°Bé，如48°Bé；
所述硅酸锂水溶液的模数可为4.5～5.0，如4.8，波美度可为20°Bé～30°Bé，如22°Bé。
上述的注浆加固材料中，所述表面活性剂可为甘油、烷基糖苷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或几种，如质量比为1.5：1的烷基糖苷和甘油；优选地，所述烷基糖苷为APG1214、APG0816或APG1216。
上述的注浆加固材料中，所述催化剂可为四甲基己二胺、三甲基羟乙基乙二胺和三乙醇胺中的一种或几种，如质量比为0.6：1的四甲基己二胺和三甲基羟乙基乙二胺。
上述的注浆加固材料中，所述聚醚多元醇的分子量可为700～2000，如700、1000或2000；所述聚醚多元醇具体可为DL-2000D、DL-1000D和MN700中的一种或几种。
上述的注浆加固材料中，所述增塑剂可为邻苯二甲酸二辛酯、丁醚醋酸酯和烷基磺酸苯酯中的一种或几种。
本发明进一步提供上述任一项所述的注浆加固材料的制备方法，包括如下步骤：
将所述硅酸盐的水溶液、所述表面活性剂和所述催化剂混匀，得到所述A组分；
将所述羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管均匀分散到所述聚醚多元醇中在50～60℃(如55℃)下搅拌反应20～30min(如25min)，反应结束后将产物与所述多苯基多甲基多异氰酸酯和所述增塑剂混匀，得到所述B组分。
所述混匀在室温下进行；所述室温为15～40℃，如25℃。
进一步地，所述搅拌的转速为500～800r/min，如650r/min。
本发明具有如下有益效果：
(1)通过羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管改性硅酸盐/聚氨酯复合材料，材料内部形成导热网络，具有优异的导热性能，注浆加固后芯点热量快速导出，避免热量聚积，有效降低了固化物芯点温度；(2)体系引入无机硅酸锂溶液，浆液可渗透到煤岩体表面3-5mm深度，显著提高了加固材料的粘结强度；(3)通过科学配方设计，同时具有较高的力学强度；(4)原料不含高挥发性有机成分，组分和反应中不释放有害物质，绿色环保。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
烷基糖苷为巴斯夫Glucopon 650EC；
多苯基多甲基多异氰酸酯为烟台万华PM-200；
聚醚多元醇1000为蓝星东大DL-1000D；
聚醚多元醇2000为蓝星东大DL-2000D；
烷基磺酸苯酯为德国朗盛Mesamoll。
下述实施例中羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管制备方法如下：
将2g羧基碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司)加入到100mL无水DMF中进行超声分散10min，再称取5g羧基酚酞型聚醚(浙江帕尔科新材料有限公司)、0.36g二甲氨基吡啶和3.5g N,N’-二环己基碳二亚胺加入到120mL无水DMF中，待完全溶解后，向其中加入羧基碳纳米管DMF溶液，在氮气保护下，55℃条件下反应72h。将所得到的反应液过滤，用DMF洗涤产物3次，并在70℃真空干燥箱中干燥24h，得到羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管，注意密闭保存。
下述实施例中固结体各项性能的测定方法如下：煤矿加固煤岩体用高分子材料(AQ/T1089-2020)。
实施例1、具备导热功能的安全型复合注浆加固材料的制备
一、原料配方
A组分：硅酸钠水溶液(模数为2.5，波美度为48°Bé)85份、硅酸锂水溶液(模数为4.8，波美度为22°Bé)11份、烷基糖苷1.5份、甘油1份、四甲基己二胺0.56份、三甲基羟乙基乙二胺0.94份；
B组分：多苯基多甲基多异氰酸酯70份、聚醚多元醇DL-1000D 8份、聚醚多元醇DL-2000D 10份、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管3.5份、烷基磺酸苯酯8.5份。
二、制备方法
按照如下步骤制备具备导热功能的安全型复合注浆加固材料(小样)：
(1)取硅酸钠水溶液85g、硅酸锂水溶液11g、烷基糖苷1.5g、甘油1g、四甲基己二胺0.56g、三甲基羟乙基乙二胺0.94g依次加入烧杯中，室温下搅拌15分钟，得到A组分；
(2)另取8g聚醚1000和10g聚醚2000加入烧杯中，将3.5g羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管均匀分散到上述聚醚多元醇中在55℃下以650r/min搅拌25min，再将反应后产物加入到70g多苯基多甲基多异氰酸酯中，再加入烷基磺酸苯酯8.5g，室温下搅拌15分钟，密闭保存，得到B组分；
将A组分与B组分按照1：1的体积比高速混合得到小样。
按照上述方法制备A组分和B组分，A、B组分按照体积比1：1称取总重量500kg，利用双液气动注浆泵进行混合注入容器中，混合固化，得到大样。
分别对小样和大样进行性能检测，结果如下表1所示。
表1、小样和大样性能结果
对比例1
其他与实施例1一致，不添加羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管，性能如下：
实施例2
其他与实施例1一致，不添加无机硅酸锂溶液，性能如下：
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例作任何简单修改，等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种注浆加固材料，包括独立包装的A组分和B组分；
所述A组分由硅酸盐水溶液、表面活性剂和催化剂组成；
所述B组分由多苯基多甲基多异氰酸酯、聚醚多元醇、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管和增塑剂制成。
2.根据权利要求1所述的注浆加固材料，其特征在于：
所述A组分中各组分的质量份数如下：
硅酸盐水溶液80～97份、表面活性剂1～5份、催化剂0.5～1.5份；
所述B组分中各组分的质量份数如下：
多苯基多甲基多异氰酸酯60～90份、聚醚多元醇5～15份、羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管0.5～5份、增塑剂8～25份。
3.根据权利要求1或2所述的注浆加固材料，其特征在于：所述A组分和所述B组分的体积比为(0.8～1.2)：1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的注浆加固材料，其特征在于：所述硅酸盐水溶液中的硅酸盐为硅酸钠和硅酸锂，优选质量比为5～10：1的硅酸钠和硅酸锂；
所述硅酸钠水溶液的模数为2.4～2.8，波美度为40°Bé～50°Bé；
所述硅酸锂水溶液的模数为4.5～5.0，波美度为20°Bé～30°Bé。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的注浆加固材料，其特征在于：所述表面活性剂为甘油、烷基糖苷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的注浆加固材料，其特征在于：所述催化剂为四甲基己二胺、三甲基羟乙基乙二胺和三乙醇胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的注浆加固材料，其特征在于：所述聚醚多元醇的分子量为700～2000；优选地，所述聚醚多元醇为DL-2000D、DL-1000D和MN700中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的注浆加固材料，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、丁醚醋酸酯和烷基磺酸苯酯中的一种或几种。
9.权利要求1-8中任一项所述的注浆加固材料的制备方法，包括如下步骤：
将所述硅酸盐的水溶液、所述表面活性剂和所述催化剂混匀，得到所述A组分；
将所述羟基酚酞型聚醚接枝的碳纳米管均匀分散到所述聚醚多元醇中在50～60℃下搅拌反应20～30min，反应结束后将产物与所述多苯基多甲基多异氰酸酯和所述增塑剂混匀，得到所述B组分。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述搅拌反应的转速为500～800r/min。
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