CN116283213B - 一种堇青石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堇青石及其制备方法，所述堇青石的制备方法主要步骤有：根据堇青石的化学计量比，按重量份取10‑15份滑石粉体、75‑80份高岭土粉体、5‑10份氧化镁粉体和1‑5份二氧化硅粉体混合均匀后，造粒，获得粒状原料；将所述粒状原料密封陈腐后，压制成型，获得坯体；将所述坯体先于1300℃‑1350℃保温1‑3h，再升温至1420℃‑1450℃保温1‑3h后，制得堇青石。本发明通过配方和烧制工艺的优化，最大程度的减少或消除杂质尖晶石相，以较低成本制得低热膨胀系数且纯度高的堇青石。
Description
技术领域
本发明属于堇青石制备技术领域，具体涉及一种低热膨胀系数、高纯度的堇青石制备方法，还涉及由该制备方法制得的堇青石。
背景技术
堇青石因其耐高温、抗腐蚀、热震稳定性好、强度高、蓄热量大、导热性能好、热膨胀系数低等显著优点，被广泛用于制备高性能蜂窝陶瓷颗粒捕集器和催化剂载体。堇青石是一种化学组成为2MgO·2Al2O3·5SiO2的硅酸盐陶瓷，由于其形成温度和分解温度十分接近，使得其烧结温度范围窄，烧成难度高。
目前工业生产中常采用的高纯堇青石合成方法主要有：(1)将纯氧化物MgO、Al2O3、SiO2按照堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)的化学计量比混合后在1350-1450℃下烧结获得；(2)采用天然矿物滑石、高岭土为主要原料，以纯氧化物中的一种或多种作为补充原料；按照堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)的化学计量比混合后在高于1350℃温度下烧结。以上合成方法的合成路径中都存在尖晶石这一中间相，且该中间相十分稳定，只有一部分成功转化为堇青石，仍有一定量尖晶石会保留在最终获得的堇青石材料中，一方面影响了最终得到的堇青石的纯度，另一方面，这些尖晶石的存在提高了堇青石的热膨胀系数，在反复热冲击环境下容易引发堇青石材料失效。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种堇青石的制备方法，通过配方和烧制工艺的优化，消除杂质尖晶石相，以较低成本制得低热膨胀系数且纯度高的堇青石。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先提供了一种堇青石的制备方法，包括以下步骤：
根据堇青石的化学计量比，按重量份取10-15份滑石粉体、75-80份高岭土粉体、5-10份氧化镁粉体和1-5份二氧化硅粉体混合均匀后，造粒，获得粒状原料；
将所述粒状原料密封陈腐后，压制成型，获得坯体；
将所述坯体先于1300℃-1350℃保温1-3h，再升温至1420℃-1450℃保温1-3h后，制得堇青石。
进一步方案，所述滑石粉体的粒度介于10-50μm之间，中值粒度D50介于10-15μm之间；所述高岭土粉体的粒度介于1-20μm之间，中值粒度D50介于5-10μm之间；
优选地，所述滑石粉体中，MgO和SiO2的化学计量比介于1：1-3：4之间；所述高岭土粉体中，Al2O3和SiO2的化学计量比介于1:2-3:2之间。
进一步方案，所述氧化镁粉体和二氧化硅粉体的纯度均＞99％；
优选地，所述氧化镁粉体和二氧化硅粉体的粒度均介于1-10μm之间，中值粒度D50介于1-5μm之间。
进一步方案，所述混合均匀采用球磨的方式；
优选地，所述球磨的工艺具体为：按照料球质量比为1：1-2，在300-400rpm转速下球磨3-6h。
进一步方案，所述粒状原料的粒度在100目-60目之间，所述造粒的步骤具体为：在混合均匀的粉体中加入10-30wt％的水进行造粒，先过60目筛，取筛下物，然后过100目筛，取筛上物。
进一步方案，所述密封陈腐的时间为12h-36h。
进一步方案，所述压制成型的步骤具体为：将所述粒状原料半干压成型为生坯；随后将所述生坯干燥获得坯体；
优选地，所述干燥的温度为40-80℃。
进一步方案，所述坯体烧结的升温速率为5-10℃/min。
本发明进一步提供了一种堇青石，采用如前所述的制备方法制得。
进一步方案，其在150-400℃温度区间的热膨胀系数在0.9-1.7×10-6/K之间；和/或，所述堇青石的纯度不低于99％。
本发明的有益效果为：
本发明在堇青石的制备中以廉价易得的滑石和高岭土作为原料，通过顽火辉石和莫来石反应生成堇青石为主要合成路径，优化原料中的配比，该路径经XRD验证得到在生成堇青石的过程中不产生尖晶石相，因此通过该路径可极大程度减少尖晶石的生成。并在堇青石烧制过程中设置两个保温梯度，第一个保温梯度介于1300℃-1350℃之间，该温度下基体已通过早期固相烧结初步完成部分致密化，固体颗粒在致密化后排布更加紧密，有利于反应进行，同时该温度已达到MgO-Al2O3-SiO2三元相图中的低共熔点，意味着基体中出现较多液相，液相可作为物质传输通道，加快体系内的物质传输，在第一个保温梯度下保温1-3h后，基体中固体颗粒排布更紧密且物质扩散得更为均匀，镁铝硅元素在基体内均匀分布；随后在第二个保温梯度1420℃-1450℃的合成反应中将有利于合成镁铝硅组分的堇青石而非镁铝组分的尖晶石，从而有利于堇青石合成且抑制尖晶石生成。通过合成路径选取和烧结制度设定，消除杂质尖晶石相，以较低成本获得低热膨胀系数的高纯度堇青石。
附图说明
图1为对比例1中制得的堇青石XRD图谱和SEM图谱，其中,XRD图谱中标注的“S”代表尖晶石相特征峰，“S/C”代表尖晶石和堇青石重叠的特征峰；
图2为对比例2中制得的堇青石XRD图谱和SEM图谱；
图3为对比例3中制得的堇青石XRD图谱和SEM图谱；
图4为实施例1中制得的堇青石XRD图谱和SEM图谱；
图5为对比例1、对比例2、对比例3和实施例1中制得的堇青石热膨胀曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种堇青石的制备方法，该堇青石的制备方法从配方和烧结制度两个方面进行优化，以滑石和高岭土为主要原料，纯氧化物氧化镁和二氧化硅为补充原料，在特定的烧结制度下制得堇青石，具体反应过程如下：
(1)3MgO·4SiO2·H2O→3(MgO·SiO2)+SiO2+H2O；
(2)6(MgO·SiO2)+2(3Al2O3·2SiO2)+5SiO2→3(2MgO·2Al2O3·5SiO2)。
通过本发明中堇青石的制备方法制得的堇青石不产生杂质尖晶石相，为满足化学计量比添加少量MgO后，由于Al元素扩散至氧化镁中产生少量尖晶石，因此，通过优化烧结制度，设置两个保温梯度，促进反应体系内物质传输后，将这部分少量的尖晶石也转化为堇青石从而消除堇青石中的杂质。
本发明中堇青石的具体制备步骤主要如下：
S1、根据堇青石的化学计量比，按照重量份取10-15份滑石粉体、75-80份高岭土粉体、5-10份氧化镁粉体和1-5份二氧化硅粉体混合均匀后，造粒，获得粒状原料；
S2、将所述粒状原料密封陈腐后，压制成型，获得坯体；
S3、将所述坯体先于1300-1350℃保温1-3h，再升温至1420-1450℃保温1-3h后，制得堇青石。
关于原料的选择，为了保证获得的顽火辉石的纯度，优选地，滑石粉体中，MgO和SiO2的化学计量比介于1：1-3：4之间；为了保证获得的莫来石的纯度，优选地，高岭土粉体中，Al2O3和SiO2的化学计量比介于1:2-3:2之间。本文中所述的氧化镁粉体和二氧化硅粉体的纯度均＞99％，以使原料按照理论化学计量比混合后尽可能满足堇青石的化学计量比，且减少除Mg、Al、Si元素外其余的杂质金属离子对于堇青石合成过程中相转变的影响。本文中原料的粒度可以采用本领域中的常规粒度范围，在本发明一些典型的实施例中，滑石粉体的粒度介于10-50μm之间，中值粒度D50介于10-15μm之间；高岭土粉体的粒度介于1-20μm之间，中值粒度D50介于5-10μm之间；氧化镁粉体和二氧化硅粉体的粒度均介于1-10μm之间，中值粒度D50介于1-5μm之间。
进一步的，步骤S1中，本文中将各原料混合均匀的方式没有特别的限定，可以采用本领域中常规的混合手段，只要能够使得各粉体混合均匀即可。在本发明的一些典型的实施例中，所述混合均匀采用球磨的方式，具体的球磨参数可根据实际情况进行调整，优选地，所述球磨的工艺具体为：按照料球质量比为1：1-2，在300-400rpm转速下球磨3-6h。
本文中的造粒是指将混合均匀后的粉体进行加工，制作成具有一定粒度的固体颗粒。其具体的方式可采用本领域中的常规手段，在本发明的一些典型的实施例中，所述造粒的步骤具体为：在混合均匀的粉体中加入质量比为10-30wt％的水进行造粒，先过60目筛，取筛下物，然后过100目筛，取筛上物。获得的粒状原料的粒度在100目-60目之间。
进一步的，步骤S2中，将粒状原料密封陈腐，以使粒状原料中的水分扩散均匀，具体的时间可根据实际情况进行选择或调整，在本发明一些典型的实施例中，所述密封陈腐的时间为12-36h。
本文中的压制成型是指将密封陈腐后的粒状原料首先压制成型为生坯后，再干燥形成具有一定形状和大小的成型体，即坯体。在本发明的一些典型的实施例中，所述压制成型的步骤具体为：将所述粒状原料半干压成型为生坯；随后将所述生坯干燥获得坯体，具体的干燥参数可根据实际情况进行调整，只要能够实现干燥的目的即可，成型的坯体可以为块状也可以为圆柱形等，在本发明一些典型的实施例中，成型的坯体为直径18mm，厚度在1-10mm的圆柱形。
进一步的，步骤S3中，设置两个保温梯度，具体的说，首先升温至1300℃-1350℃保温1-3h，该温度下基体已通过早期固相烧结初步完成部分致密化，固体颗粒在致密化后排布更加紧密，有利于反应进行，同时该温度已达到MgO-Al2O3-SiO2三元相图中的低共熔点，意味着基体中出现较多液相，液相可作为物质传输通道，加快体系内的物质传输，经历第一个保温梯度后，基体中固体颗粒排布更紧密且物质扩散得更为均匀，从而使镁铝硅元素在基体内均匀分布；随后再升温至1420℃-1450℃保温1-3h，在第二个保温梯度的合成反应中镁铝硅元素的均匀分布将有利于合成镁铝硅组分的堇青石而非镁铝组分的尖晶石，从而有利于堇青石合成且抑制尖晶石生成。
本发明第二方面提供了一种堇青石，其采用如本发明第一方面所述的制备方法制得。通过本发明中的制备方法制得的堇青石具有低热膨胀系数以及优异的抗热震性，其在150-400℃温度区间的热膨胀系数在0.9-1.7×10-6/K之间，接近于堇青石理论热膨胀系数值，相较于其他文献中以不同配方烧制获得的堇青石材料测得的热膨胀系数值(介于2-5×10-6/℃区间)，热膨胀系数值明显降低。并且由于不含有尖晶石杂质相，堇青石的纯度极高，通过XRD图谱Rietveld精修定量分析材料纯度，所述堇青石的纯度不低于99％。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
实施例和对比例中采用的原料粉体信息具体表征如下：
其中，助熔剂含量为原料中所含Na2O、CaO、B2O3、P2O5、Fe2O3和TiO2物质的总和。
对比例1
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照堇青石化学计量比，将40份滑石粉体、47份高岭土粉体、13份氧化铝粉体混合；
(2)按照料：球＝1:1，在350r/min转速下球磨4小时，使原料粉体均匀混合；
(3)在混合均匀的粉体中加20wt％水造粒,先过60目筛，取筛下物，再过100目筛，取筛上物，获得粒度分布于100目-60目的团聚的粒状原料；
(4)将100目-60目粒状原料密封陈腐12h；
(5)将粒状原料经半干压成型为直径18mm,厚度2mm的圆柱形生坯；
(6)将生坯在50℃下干燥24h，获得坯体；
(7)将坯体由室温经5℃/min的升温速率升温至1450℃保温2h，再以2℃/min的降温速率降温至室温后，制得堇青石。
对比例2
本对比例提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照堇青石化学计量比，将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体混合；
(2)按照料：球＝1:1，在350r/min转速下球磨4小时，使原料粉体均匀混合；
(3)在混合均匀的粉体中加20wt％水造粒,先过60目筛，取筛下物，再过100目筛，取筛上物，获得粒度分布于100目-60目的团聚的粒状原料；
(4)将100目-60目粒状原料密封陈腐12h；
(5)将粒状原料经半干压成型为直径18mm,厚度2mm的圆柱形生坯；
(6)将生坯在50℃下干燥24小时，获得坯体；
(7)将坯体由室温经5℃/min的升温速率升温至1450℃保温2h，再以2℃/min的降温速率降温至室温后，制得堇青石。
对比例3
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照堇青石化学计量比，将40份滑石粉体、47份高岭土粉体、13份氧化铝粉体混合；
(2)按照料：球＝1:1，在350r/min转速下球磨4小时，使原料粉体均匀混合；
(3)在混合均匀的粉体中加20wt％水造粒,先过60目筛，取筛下物，再过100目筛，取筛上物，获得粒度分布于100目-60目的团聚的粒状原料；
(4)将100目-60目粒状原料密封陈腐12h；
(5)将粒状原料经半干压成型为直径18mm,厚度2mm的圆柱形生坯；
(6)将生坯在50℃下干燥24h，获得坯体；
(7)将生坯由室温经5℃/min的升温速率先升温至1300℃保温2h，再升温至1450℃保温2h，再以2℃/min的降温速率降温至室温后，制得堇青石。
实施例1
本实施例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照堇青石化学计量比，将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体混合；
(2)按照料：球＝1:1，在350r/min转速下球磨4小时，使原料粉体均匀混合；
(3)在混合均匀的粉体中加20wt％水造粒,先过60目筛，取筛下物，再过100目筛，取筛上物，获得粒度分布于100目-60目的团聚的粒状原料；
(4)将100目-60目粒状原料密封陈腐12h；
(5)将粒状原料经半干压成型为直径18mm,厚度2mm的圆柱形生坯；
(6)将生坯在50℃下干燥24h，获得坯体；
(7)将坯体由室温经5℃/min的升温速率先升温至1300℃保温2h，再升温至1450℃保温2h，再以2℃/min的降温速率降温至室温后，制得堇青石。
测试表征
图1-图4分别示出了对比例1、对比例2、对比例3和实施例1中制得的堇青石的XRD图谱和SEM图谱，通过图1和图2的XRD图谱可以看出，对比例1中制得的堇青石含有尖晶石相，而对比例2中优化配方后制得的堇青石XRD图谱中已经检测不到尖晶石相的特征峰，且根据SEM图谱可以看出，对比例2中堇青石的柱状晶体形貌更加清晰，晶界也更加明显。通过图1和图3的XRD图谱可以看出，对比例1和对比例3中制得的堇青石均含有尖晶石相，说明原有配方在两种烧结制度下获得的堇青石样品均含有未消除的尖晶石，仅烧结制度优化无法消除尖晶石相。
进一步的，根据图2和图4可以看出，对比例2中烧结获得的堇青石样品仍可在样品断面SEM图片中观察到少量尖晶石相(图中白线框选区域)的存在，但该样品中尖晶石含量已低于XRD检测限，对比例2和实施例1在配方相同的两种烧结制度下获得的堇青石样品在XRD图谱上无明显差异，但经SEM观察实施例1在改进烧结制度后，在获得的堇青石样品上不再观察到尖晶石相。
进一步的，图5中示出了对比例1、对比例2、对比例3和实施例1中制得的堇青石热膨胀曲线图，表1为拟合计算后获得的热膨胀系数表。
表1热膨胀系数表
通过图5可以看出，相较于对比例1，对比例2中采用优化的配方，在原有烧结制度下获得的堇青石材料热膨胀系数在150-400℃温度区间降低了10％；相较于对比例1，对比例3采用相同的原有配方，在优化后的烧结制度下获得的堇青石材料热膨胀系数在150-400℃温度区间降低了15％，而实施例1中采用优化后的配方结合优化后的烧结制度后热膨胀系数在150-400℃温度区间降低了41％，说明经过配方改良和烧结制度改进，降低了体系中的尖晶石含量，使得堇青石纯度提高，最终实施例1中获得的堇青石热膨胀系数为1.63×10-6/K，接近堇青石材料的理论热膨胀系数值(1.6-1.7×10-6/K)，相较于文献中报道较多的原有配方和烧结制度获得的堇青石材料，热膨胀系数降低了47％，即实施例1较对比例1热膨胀系数降低了47％。
实施例2-5
采用同实施例1相同的实施方式进行实施例2-5中堇青石的制备，具体的原料组成和配比以及反应参数如表2中所示的。
表2实施例2-5堇青石的原料信息以及反应参数
采用同实施例1相同的测试项目对实施例2-5中制得的堇青石进行纯度测试，其中，实施例2-5中的堇青石纯度均不低于99％，与实施例1中的堇青石纯度均在99％以上，即采用本发明中的制备方法除低热膨胀系数的堇青石相外，尖晶石及其余具有高热膨胀系数的杂质相含量极低，通过测试，实施例2-5中的堇青石其热膨胀系数在0.9-1.7×10-6/K之间。
此外，表3中示出了实施例1-5和对比例1-3中制得的堇青石的纯度分析结果，通过表3中的测试结果可以看出，采用本发明中优化的配方以及烧结制度能够极大程度的减少或消除尖晶石相，提高堇青石的纯度，从而赋予堇青石低热膨胀系数的优势。
表3实施例2-5中堇青石纯度分析数据
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (14)
1.一种堇青石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据堇青石的化学计量比，按重量份取10-15份滑石粉体、75-80份高岭土粉体、5-10份氧化镁粉体和1-5份二氧化硅粉体混合均匀后，造粒，获得粒状原料；
将所述粒状原料密封陈腐后，压制成型，获得坯体；
将所述坯体先于1300℃-1350℃保温1-3h，再升温至1420℃-1450℃保温1-3h后，制得堇青石，所述堇青石在150-400℃温度区间的热膨胀系数在0.9-1.7×10-6/K之间，且所述堇青石的纯度不低于99%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滑石粉体的粒度介于10-50μm之间，中值粒度D50介于10-15μm之间；所述高岭土粉体的粒度介于1-20μm之间，中值粒度D50介于5-10μm之间。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滑石粉体中，MgO和SiO2的化学计量比介于1：1-3：4之间；所述高岭土粉体中，Al2O3和SiO2的化学计量比介于1:2-3:2之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁粉体和二氧化硅粉体的纯度均＞99%。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁粉体和二氧化硅粉体的粒度均介于1-10μm之间，中值粒度D50介于1-5μm之间。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合均匀采用球磨的方式。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的工艺具体为：按照料球质量比为1：1-2，在300-400rpm转速下球磨3-6h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粒状原料的粒度在100目-60目之间，所述造粒的步骤具体为：在混合均匀的粉体中加入10-30wt%的水进行造粒，先过60目筛，取筛下物，然后过100目筛，取筛上物。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述密封陈腐的时间为12h-36h。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的步骤具体为：将所述粒状原料半干压成型为生坯；随后将所述生坯干燥获得坯体。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40-80℃。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述坯体烧结的升温速率为5-10℃/min。
13.一种堇青石，其特征在于，采用如权利要求1-12任一项所述的制备方法制得。
14.如权利要求13所述的堇青石，其特征在于，其在150-400℃温度区间的热膨胀系数在0.9-1.7×10-6/K之间，且所述堇青石的纯度不低于99%。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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