CN116274851B - 一种铸造用粘合剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘合剂领域，具体关于一种铸造用粘合剂及制备方法；本方法提供了以甲醛、尿素为主要原料，有机膨润土、脲基琥珀酸淀粉钠为复合改性剂，得到改性脲醛树脂；再以糠醇、改性脲醛为主要原料，在催化剂作用下，采用缩合法制备铸造用粘合剂；本发明制备的铸造用粘合剂，粘度低，在混沙过程中，流动性好，分散均匀，有利于型砂温度的提高；本发明制备的铸造用粘合剂可满足铸造方面的各项要求。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂领域，尤其是一种铸造用粘合剂及制备方法。
背景技术
在权利要求中限定本发明，并且在下文限定并且描述本发明的具体方面。
铸造用的聚氨醋粘合剂主要有两组份构成，组份I为多轻基化合物，如苯醚型酚醛，树脂为主要成份；组份II为聚异氰酸酷，在催化剂作用下进行固化。根据固化方式不同，又分为三乙胺冷芯盒工艺和自硬酚脉烷树脂工艺。
CN201911164287.0：本发明公开了一种铸造发热冒口用无机复合粘合剂，其特征在于:由以下的原材料按照重量计制成:黄糊精50％水溶液5-9份、无机高温磷酸盐粘合剂90-40份、抗阻燃剂1-3份、稳定剂0.5-2份、抗氧化剂0.5-1份、增强剂0.5-1份。以上原材料混合以后充分搅拌均匀即可。本发明的优点在于黏合强度高，原材料简单，制作方便，适用广泛，可以用于砂型和砂芯等可以热固化的造型。环保无毒，使用过程中没有刺激性气味，可以替代现在使用的酚醛树脂粘合剂，改善工人的劳动环境。
从现有技术中已知下列文献：
CN85102031：用于金属如铁、锌、铜、镉及其合金的表面的单包装式粘合剂，经与金属表面接触即固化，粘合剂组合物包括不饱和烯类单体；反应性或非反应性聚合物，酸类物质；含磺酰卤基团的化合物；以及含过渡金属的化合物。粘合剂组合物与金属表面接触而迅速固化，在两表面间形成粘合剂粘接。此粘合剂组合物特别适于用作螺纹锁固粘合剂和粘接结构组件的粘合剂。
CN85100023：一种聚氨酯粘合剂及其制造工艺。属于粘合剂。该粘合剂由多异氰酸酯类和含活泼氢的多元醇化合物在30～120℃下反应得到异氰酸根含量为5～25％的端异氰酸酯的予聚物，然后再与多元醇类在锌酸亚锡、二丁基月桂酸锡存在下，在当量比HO/NCO＝0.8～1.30及30～120℃下进行溶液法扩链反应制成的。该粘合剂使用工艺性能好，适应性强，粘接强度高、弹性大、耐振动、耐低温、耐疲劳，可用于纸张、皮革、人造革、橡胶制品、塑料等多种材料的粘接。
以上专利及现有技术，铸造用粘合剂实际应用中还存在着明显的缺陷：1、毒性：主是聚异氰酸酷和三乙胺催化剂都是有毒物质；而常用的高芳烃溶剂，本身带有毒性，制作砂型或砂芯放置时，都散发出刺激性的气体，污染铸造车间与周围大气环境，直接危害着铸造工人的健康；2、砂芯抗潮性不好：由于聚氨酷粘合剂组份，聚异氰酸脂遇水会分解，树脂砂型芯固化过程中有部分聚异氰酸醋与潮湿空气中的水份发生反应，从而影响树脂砂的强度。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种铸造用粘合剂及制备方法，以糠醇、改性脲醛为主要原料，在催化剂作用下，采用缩合法制备铸造用粘合剂，具有粘度低，在混沙过程中，流动性好，分散均匀的技术效果。
优选地，根据具体方面，应当实现一个或多个其他目的：
根据一个具体方面，本发明的目的之一是提供了种铸造用粘合剂的制备方法，其操作步骤为：
按照重量份数，称取80-90份糠醇、10-20份改性脲醛、1-5份催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
优选地，所述的催化剂为对甲基苯磺酸或氯化亚砜。
优选地，所述的反应温度为70-80℃，反应时间为1-2h。
优选地，所述的盐酸溶液的质量分数为10-20％。
优选地，所述的盐酸溶液pH值控制在4-5。
优选地，所述的真空度为-0.08～-0.1MPa。
根据另一个具体方面，本发明的目的是提供一种改性脲醛的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，在带搅拌的反应器中加人35-45份甲醛、3-6份有机膨润土、加入10-20份尿素、8-14份脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为40-50℃，反应时间为1-3h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
根据另一个具体方面，本发明的目的是提供一种脲基琥珀酸淀粉钠制备方法，其操作步骤为：
将20-30份的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将5-10份的4-丙烯基硫代氨基脲，3-7份的辛烯基琥珀酸淀粉钠，100-120份的DMF、2-5份的叔丁醇钾,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60-70℃，搅拌反应1-3h，真空蒸馏除去DMF，即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
优选地，所述的氢氧化钠溶液pH值控制在7-8。
优选地，所述的盐酸溶液pH值控制在6-7。
本发明的一种铸造用粘合剂及制备方法，与现有技术相比，具有以下优势：
1、本发明制备的铸造用粘合剂，粘度低，在混沙过程中，流动性好，分散均匀，有利于型砂温度的提高；
2、本发明制备的铸造用粘合剂，使分子中呋喃环数目增多，提高树脂砂的热稳定性；
3、本发明制备的铸造用粘合剂中含氮量，因糠醇加入量的增大而降低，在高温时发生量较低，铸件表面光度高可用大型铸件的浇注。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取80g糠醇、10g改性脲醛、1g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的反应温度为70℃，反应时间为1h。
所述的盐酸溶液的质量分数为10％。
所述的盐酸溶液pH值控制在4。
所述的真空度为-0.08MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人35g甲醛、3g有机膨润土、加入10g尿素、8g脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为40℃，反应时间为1h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为:
将20g的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将5g的4-丙烯基硫代氨基脲，3g的辛烯基琥珀酸淀粉钠，100g的DMF、2g的叔丁醇钾，均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60℃，搅拌反应1h，真空蒸馏除去DMF,即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
所述的氢氧化钠溶液pH值控制在7。
所述的盐酸溶液pH值控制在6。
实施例2
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取84g糠醇、14g改性脲醛、2g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的反应温度为75℃，反应时间为1.5h。
所述的盐酸溶液的质量分数为15％。
所述的盐酸溶液pH值控制在4.5。
所述的真空度为-0.09MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人38g甲醛、4g有机膨润土、加入14g尿素、10g脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为45℃，反应时间为2h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为：
将24g的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将7g的4-丙烯基硫代氨基脲，4g的辛烯基琥珀酸淀粉钠，105g的DMF、3g的叔丁醇钾，均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到65℃，搅拌反应2h，真空蒸馏除去DMF,即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
所述的氢氧化钠溶液pH值控制在7。
所述的盐酸溶液pH值控制在6。
实施例3
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取88g糠醇、18g改性脲醛、4g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为氯化亚砜。
所述的反应温度为75℃，反应时间为1.5h。
所述的盐酸溶液的质量分数为15％。
所述的盐酸溶液pH值控制在5。
所述的真空度为-0.09MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人42g甲醛、5g有机膨润土、加入18g尿素、12g脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为45℃，反应时间为2h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为：
将28g的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将9g的4-丙烯基硫代氨基脲，6g的辛烯基琥珀酸淀粉钠，115g的DMF、4g的叔丁醇钾，均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到65℃，搅拌反应2h，真空蒸馏除去DMF,即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
所述的氢氧化钠溶液pH值控制在8。
所述的盐酸溶液pH值控制在7。
实施例4
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取90g糠醇、20g改性脲醛、5g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为氯化亚砜。
所述的反应温度为80℃，反应时间为2h。
所述的盐酸溶液的质量分数为20％。
所述的盐酸溶液pH值控制在5。
所述的真空度为-0.1MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人45g甲醛、6g有机膨润土、加入20g尿素、14g脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为50℃，反应时间为3h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为：
将30g的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将10g的4-丙烯基硫代氨基脲，7g的辛烯基琥珀酸淀粉钠，120g的DMF、5g的叔丁醇钾，均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到70℃，搅拌反应3h，真空蒸馏除去DMF，即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
所述的氢氧化钠溶液pH值控制在8。
所述的盐酸溶液pH值控制在7。
对比例1
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取80g糠醇、10g脲醛、1g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的反应温度为70℃，反应时间为1h。
所述的盐酸溶液的质量分数为10％。
所述的盐酸溶液pH值控制在4。
所述的真空度为-0.08MPa。
对比例2
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取80g糠醇、10g改性脲醛、1g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的反应温度为70℃，反应时间为1h。
所述的盐酸溶液的质量分数为10％。
所述的盐酸溶液pH值控制在4。
所述的真空度为-0.08MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人35g甲醛、3g有机膨润土、加入10g尿素，反应温度为40℃，反应时间为1h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
对比例3
一种铸造用粘合剂及制备方法，其操作步骤为：
称取80g糠醇、10g改性脲醛、1g催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂。
所述的催化剂为对甲基苯磺酸。
所述的反应温度为70℃，反应时间为1h。
所述的盐酸溶液的质量分数为10％。
所述的盐酸溶液pH值控制在4。
所述的真空度为-0.08MPa。
所述的改性脲醛的制备方法为：
在带搅拌的反应器中加人35g甲醛、加入10g尿素、8g脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为40℃，反应时间为1h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛。
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为：
将20g的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将5g的4-丙烯基硫代氨基脲，3g的辛烯基琥珀酸淀粉钠，100g的DMF、2g的叔丁醇钾,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60℃，搅拌反应1h，真空蒸馏除去DMF,即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
所述的氢氧化钠溶液pH值控制在7。
所述的盐酸溶液pH值控制在6。
上述具体实施方案中铸造用粘合剂性能测试方案：
将砂子、树脂、固化剂按比例混合后，入砂箱定型，30min后起模，此时靠近模及裸露表面硬化30mm厚，测定1h、2h后的温度，在常温下硬化5h，然后刷涂料，放置煤窑干燥，干燥温度从50℃开始，根据铸件大小及砂子的硬度，在240℃下，保温3h后出窑，在常温下，保温24h后，测其抗拉强度。
经检测，实施例1-4与对比例1-3中粘合剂性能测试结果如下：
| 抗拉强度/Mpa | 残留抗压强度/Mpa | |
| 实施例1 | 1.84 | 6.2 |
| 实施例2 | 1.97 | 6.8 |
| 实施例3 | 2.10 | 7.5 |
| 实施例4 | 2.08 | 7.1 |
| 对比例1 | 0.98 | 3.1 |
| 对比例2 | 1.42 | 4.5 |
| 对比例3 | 1.55 | 5.3 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种铸造用粘合剂的制备方法，其操作步骤为：
按照重量份数，称取80-90份糠醇、10-20份改性脲醛、1-5份催化剂，加入至带搅拌的反应釜中，用盐酸溶液调节pH值，升温反应，真空脱水，冷却出料，得到铸造用粘合剂；
所述的改性脲醛的制备方法为：
按照质量份数，在带搅拌的反应器中加人35-45份甲醛、3-6份有机膨润土、加入10-20份尿素、8-14份脲基琥珀酸淀粉钠，反应温度为40-50℃，反应时间为1-3h，用盐酸调节pH值，恒温出料，得到改性脲醛；
所述的脲基琥珀酸淀粉钠制备方法为：
将20-30份的二巯基丙磺酸钠加入到反应釜中，通入氮气，然后将5-10份的4-丙烯基硫代氨基脲，3-7份的辛烯基琥珀酸淀粉钠，100-120份的DMF、2-5份的叔丁醇钾,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60-70℃，搅拌反应1-3h，真空蒸馏除去DMF，即可得到所述的脲基琥珀酸淀粉钠。
2.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为对甲基苯磺酸或氯化亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为70-80℃，反应时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液的质量分数为10-20％。
5.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液pH值控制在4-5。
6.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的真空度为-0.08～-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种铸造用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液pH值控制在6-7。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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