CN116246879A - 一种非晶一体成型电感及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种非晶一体成型电感及其制备方法，包括如下步骤：(1)将两种以上粒径配比的商用雾化非晶磁粉进行磷化处理，得到磷化非晶磁粉；(2)将树脂和硅烷偶联剂溶于有机溶剂，并加入磷化非晶磁粉进行包覆造粒，搅拌直至有机溶剂挥发完全，真空干燥，过40‑120目筛网，得到非晶磁粉颗粒；(3)将非晶磁粉颗粒在温度100‑180℃、压强100‑700Mpa下压制成型，保压时间1～10s，然后升温至树脂固化温度同时保压进行固化处理，获得非晶一体成型电感。该方法能够在较低的压制压力下获得高致密度、低损耗和高机械强度的非晶一体成型电感，同时能够有效防止一体成型电感侧边出现裂纹。有效简化制备工艺。

Description

一种非晶一体成型电感及其制备方法

技术领域

本发明涉及软磁非晶一体成型电感的制备技术领域，尤其是涉及一种高致密度、低压制压力和高机械强度的非晶一体成型电感的制备工艺。

背景技术

一体成型电感是一种以磁性颗粒为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质，采用粉末冶金工艺将绝缘粉末和线圈压制成型的一种新型电感，广泛应用于能源、信息、交通、国防等领域的各种kHz至MHz范围的中高频交流器件，如电源变压器、电感器、逆变器以及滤波器等。

20世纪70年代新型非晶软磁材料问世，通常通过超急冷凝固技术制备，原子来不及有序排列结晶，得到的固态合金原子排列组合具有短程有序、长程无序的特点。没有晶界和晶粒的存在使得非晶材料具有与传统材料不同的性能特点，如优异的软磁性能，高的耐蚀性和耐磨性，这使非晶磁粉适合制备具有高磁导率和低损耗的非晶一体成型电感。但是由于非晶材料内部不存在滑移系，难以发生塑性变形，因此在非晶一体成型电感压制成型过程中具有较低的致密度和低的机械强度，难以发挥非晶软磁复合材料高磁导，低损耗的优势。

目前研究中，为增加非晶一体成型电感的致密度，提升磁性能，一般选择增加非晶一体成型电感压制过程中的压力，但是在压制过程中非晶磁粉之间难以通过塑性变形储能来转化压制过程中的功，并且非晶磁粉之间为点接触，因此磁粉之间存在较大的应力集中，CN 104575913A、CN 108172359A和CN 107424710A等均提出采用退火工艺消除非晶一体成型电感磁芯部分内部的残余应力，但是模压电感的线圈置于磁粉内部，压制压力过大造成绝缘层破坏，线圈之间短路使电感失效，另一方面线圈外部的绝缘层的耐温等级低于去应力退火温度，仍然会造成线圈的损坏；CN 110808138 A和CN 107689280 B等采用片状非晶纳米晶磁粉和雾化非晶磁粉掺杂提升非晶一体成型电感的磁性能，一定程度上提升了非晶一体成型电感的致密度，但采用冷压工艺仍然会引入较大的残余应力，不适宜于模压电感的制备；CN 106373694 A将塑性变形能力较好的FeNi或羰基Fe粉掺杂入非晶或纳米晶磁粉这种方法可有效提升非晶一体成型电感的致密度，降低压制压力。但过多的Fe粉和FeNi粉的添加会使得非晶一体成型电感电阻率降低，增加损耗。CN 109830353 A中采用三层绝缘层包覆方法，在磁粉表面包覆一层塑性变形能力较好的金属粉，如铝、铜、锡、镍、铁等金属，可有效降低压制压力，提升成型密度。但这种包覆方式会引入较多的非磁性物质，使得磁性能降低，并且操作复杂，不适用于工业生产。CN 104036907 A中采用了温压工艺对磁粉芯进行压制，并且将压制工序和固化工序合并为温压一道工序，有效简化了工艺流程。但在树脂的固化温度处进行压制，树脂固化，流动性变差使得磁粉之间的摩擦系数增大，难以发挥温压工艺中颗粒重排过程，因此抑制了温压过程磁粉芯致密度的提升。

发明内容

针对现有技术的缺陷，单独的冷压工艺和掺杂无法制备高致密度、低压制压力的非晶一体成型电感，固化温度处进行压制和固化难以发挥温压过程中颗粒重排作用。本发明采用不同粒径的非晶磁粉进行配比，使小粒径的非晶磁粉能够填充到大粒径非晶磁粉形成的间隙中，减少孔隙的体积分数，一定程度上增加非晶一体成型电感的致密度。之后采用温压工艺，有机树脂在温压过程中流动性增强，使得非晶磁粉颗粒之间的摩擦系数降低，颗粒重排作用增强，进一步增加了非晶一体成型电感的致密度。同时温压过程中的有机树脂使得磁粉之间的粘结更加紧密，非晶一体成型电感的机械强度增加。之后继续升温至树脂的固化温度同时保压，完成一体成型电感的固化，防止固化过程线圈反弹带来的电感侧边裂纹。有效解决非晶一体成型电感致密度低和机械性能差的问题同时简化了制备工艺。

本发明技术方案如下：

一种非晶一体成型电感的制备方法，包括如下步骤：

(1)将两种以上粒径配比的FeSiB系商用雾化非晶磁粉进行磷化处理，得到磷化非晶磁粉；

(2)将树脂和硅烷偶联剂溶于有机溶剂，并加入磷化非晶磁粉进行包覆造粒，搅拌直至有机溶剂挥发完全，真空干燥，过40-120目筛网，得到非晶磁粉颗粒；

(3)将非晶磁粉颗粒在温度100-180℃、压强100-700Mpa下压制成型，保压时间1～10s，然后升温至树脂固化温度同时保压进行固化处理，将这一过程取名为“阶梯式温压固化一体化”，获得非晶一体成型电感。

优选地，步骤(3)所述压制成型的温度为120-150℃、压强200-500Mpa，保压时间5±2s。

优选地，步骤(3)树脂固化温度150-200℃，固化处理时间为100-600s。

步骤(1)所述非晶磁粉的最大粒径与最小粒径D50比值优选10-20。

优选地，步骤(1)所述非晶磁粉采用粒径大小D50＝25±5、10±2、2.5±1μm，按质量比7±1：2±1：1配比。

优选地，步骤(2)所述树脂为高温苯基硅树脂、硅酮树脂、环氧树脂中的一种或多种，树脂含量占非晶粉末质量的1～5wt.％。

优选地，步骤(2)所述硅烷偶联剂为KH550偶联剂，含量占非晶粉末质量的1‰～5‰。

优选地，步骤(1)所述磷化处理是将非晶粉末与磷酸酒精溶液混合，在40-60℃温度下搅拌，反应时间10-30min，在非晶粉末表面生成均匀分布的磷酸盐绝缘层，得到磷化非晶磁粉。采用磷酸酒精溶液对非晶磁粉进行绝缘包覆处理，在磁粉表面形成均匀致密、电阻率高的无机包覆层。

优选地，步骤(1)所述有机溶剂为酒精或丙酮；所述商用雾化非晶磁粉为FeSiB系商用雾化非晶磁粉。

优选地，步骤(2)所述真空干燥的条件为在80～120℃真空干燥1～3h。

本发明通过筛分和粒径配比获得高松装密度的非晶磁粉，经过无机包覆之后形成高电阻率绝缘层，进行有机树脂包覆粘结后造粒获得流动性较好的非晶磁粉颗粒，所选用的有机树脂在之后的温压过程中，流动性增强，降低了颗粒之间的摩擦系数，促进温压过程中颗粒重排过程，因此温压可以获得高致密度的一体成型电感，并且树脂流动增加了颗粒之间的粘结，使得非晶一体成型电感机械强度增加。之后再继续升温至树脂的固化温度同时保压，使得样品固化时进一步提升一体成型电感致密度，同时防止电感内部线圈反弹使得一体成型电感侧边出现裂纹的现象。

与现有技术相比，本发明主要具有如下优点：

1.采用不同粒径的非晶磁粉进行配比，使小粒径的非晶磁粉能够填充到大粒径非晶磁粉形成的间隙中，减少孔隙的体积分数，一定程度上增加非晶一体成型电感的致密度。

2.采用阶梯式温压固化一体化工艺，有机树脂在温压过程中流动性增强，使得非晶磁粉颗粒之间的摩擦系数降低，颗粒重排作用增强，进一步增加了非晶一体成型电感的致密度，制备的一体成型电感具有高电感量。同时温压过程中的有机树脂使得磁粉之间的粘结更加紧密，样品机械强度增加。有效解决非晶一体成型电感致密度低和机械性能差的问题。后继续升高温度至树脂的固化温度，在该温度下保压一段时间，使得样品固化，简化工艺的同时使得一体成型电感的致密度进一步提升。

4.采用阶梯式温压固化一体化工艺可有效降低压制过程中的压制压力，使一体成型电感的损耗大幅降低，温升电流升高。

3.采用阶梯式温压固化一体化进行一体成型电感压制固化，可以防止在电感内部线圈反弹带使得一体成型电感侧边出现裂纹，同时有效简化制备工艺。

附图说明

图1为(a)对比例1冷压、(b)实施例1阶梯式温压固化一体化和(c)对比例2鼓风干燥箱中固化工艺制备的电感图片。

图2为本发明非晶粉末原料的XRD图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明不限于以下实施例。实施例采用FeSiB系商用雾化非晶磁粉，其中包括FeSiBCr磁粉(D50＝25)，FeSiB磁粉(D50＝10、2.5)。

实施例1

(1)粉末制备：对不同粒径的雾化非晶磁粉进行筛分，采用粒径大小D50＝25、10、2.5μm，质量比为7：2：1的配比比例的非晶磁粉为原材料；

(2)绝缘处理：将非晶粉末与磷酸酒精溶液混合，磷酸含量为非晶粉质量的0.5wt.％，酒精含量为非晶粉质量的30wt.％。在55℃温度下搅拌，反应时间30min，对剩余溶液进行抽滤，干燥后在表面生成均匀分布的磷酸盐绝缘层，得到磷化非晶磁粉；

(3)树脂粘结：将树脂(天太新材料有限公司的高温环氧树脂AFG-90H和日本信越公司的有机硅树脂KR5235，质量比为5：1)和kh550偶联剂溶于丙酮试剂，并加入磷化非晶磁粉进行包覆造粒，搅拌直至有机溶剂挥发完全，在80℃真空干燥1h，得到无机-有机包覆非晶磁粉；其中，树脂占磷化非晶磁粉质量的3％，kh550偶联剂占磷化非晶磁粉质量的3‰。

(4)造粒：将无机-有机包覆非晶磁粉过40目-120目筛网，增加非晶磁粉颗粒的流动性；

(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、500MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压500MPa，600s获得非晶一体成型电感；

对比例1

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：将非晶磁粉颗粒在室温、500MPa下压制成型，保压时间5s，然后置于鼓风干燥箱升温至180℃至样品固化温度，600s获得非晶一体成型电感。

对比例1与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，未采用阶梯式温压固化一体化工艺，仅在室温下进行压制且在鼓风干燥箱中固化。

对比例2

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：将非晶磁粉颗粒在120℃、500MPa下压制成型，保压时间5s，后置于鼓风干燥箱升温至180℃至样品固化温度，600s获得非晶一体成型电感。

对比例2与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，未采用阶梯式固化一体化工艺，在鼓风干燥箱中固化。

对比例3

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在150℃、500MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压500MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例3与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，虽然采用了阶梯式温压固化一体化工艺，但在温压过程中压制温度为150℃。

对比例4

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在180℃、500MPa下压制成型，保压时间5s，在180℃至样品固化温度，保压500MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例4与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，虽然采用了阶梯式温压固化一体化工艺，但在温压过程中压制温度为180℃。

对比例5

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、100MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压100MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例5与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在100MPa下进行压制。

对比例6

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、200MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压200MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例6与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在200MPa下进行压制。

对比例7

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、300MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压300MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例7与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在300MPa下进行压制。

对比例8

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、400MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压400MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例8与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在400MPa下进行压制。

对比例9

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、600MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压600MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例9与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在600MPa下进行压制。

对比例10

步骤(1)～(4)同实施例1。

步骤(5)电感制备：采用阶梯式温压固化一体化工艺将非晶磁粉颗粒在120℃、700MPa下压制成型，保压时间5s，然后升高180℃至样品固化温度，保压700MPa，600s获得非晶一体成型电感。

对比例10与实施例1的区别仅在于所述电感制备工艺中，在700MPa下进行压制。

对上述实施例和对比例制备的非晶一体成型电感进行形貌、磁性能和机械性能分析：

从图1a～c不同固化条件制备的电感图，可以看出采用冷压压制和鼓风干燥制得的电感在引脚处容易出现裂纹，而采用阶梯式固化一体化方法压制的电感整体完整，表面相对光滑。

实施例1、对比例1、对比例2、3和4制备的非晶一体成型电感的性能数据请见表1，与对比例1相比，实施例1基于温压过程中颗粒重排作用，温压工艺相较于室温压制可以有效地提升非晶一体成型电感的致密度，使得电感量增加，饱和电流略微降低。同时由于温压过程中的树脂流动使得磁粉之间的粘结作用增强，非晶一体成型电感的压溃强度增加。与对比例2相比，实施例1在温压之后继续升温至树脂的固化温度并且保压，在压力的作用下，树脂固化过程中导致电感体积收缩时可进一步压制，更大程度提升电感的致密度和电感量，同时有效防止树脂固化过程中，线圈反弹造成的电感侧边出现裂纹。但当压制温度高于150℃时(对比例3，4)，压制过程中树脂发生固化，流动性降低，非晶一体成型电感致密度降低，电感量下降，电感侧边无裂纹。

由于采用相同的压制压力并且温压过程中磁粉并未发生塑性变形，所以无塑性变形能与压制过程功的能量转化过程，因此残余应力变化不大，冷、温压过程损耗值无明显变化，因此温升电流无明显变化。由此可知阶梯式温压固化一体化工艺可有效提升非晶一体成型电感的致密度、电感量和机械性能。但当在树脂的固化温度进行压制和保压时，由于树脂固化磁粉之间的摩擦系数增大，不利于温压过程中磁粉之间的颗粒重排，因此致密度有所下降。采用树脂的固化温度同时进行压制和固化会使得样品的致密度有所下降。

表1实施例1和对比例1-4制备非晶一体成型电感的性能

实施例1、对比例5、对比例6、7、8、9和10制备的非晶一体成型电感的性能数据详见表2。阶梯式温压固化一体化工艺中随着压制压力的增加，非晶一体成型电感的致密度增加，电感量增加，当压制压力超过500MPa后，随着压制压力的增加非晶一体成型电感的致密度保持不变，电感量稳定，但会在非晶一体成型电感磁芯部分内部引入更大的内应力，非晶一体成型电感的损耗值增加，温升电流降低。因此阶梯式温压固化一体化过程中可以在较低的压制压力下获得高致密度的非晶一体成型电感。同时压溃强度随着压制压力的增加而增加。因此可以在较低的压制压力下，通过阶梯式温压固化一体化工艺来提升非晶一体成型电感的磁性能和机械性能。

表2实施例1和对比例5-10制备非晶一体成型电感的性能

本发明提供的高致密度、低压制压力和高机械强度的非晶一体成型电感的制备工艺中，通过使用不同粒径的雾化非晶磁粉进行配比，使获得的非晶磁粉具有最佳的松装密度，之后进行无机、有机包覆，在之后的阶梯式温压固化一体化工艺，在适宜的温压温度下树脂流动性增强，非晶粉末之间的摩擦系数降低，颗粒重排作用增强，非晶一体成型电感致密度、磁导率和机械强度进一步增加。之后继续升温至树脂的固化温度同时保压，使得样品致密度进一步提高的同时固化。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非晶一体成型电感的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将两种以上粒径配比的FeSiB系商用雾化非晶磁粉进行磷化处理，得到磷化非晶磁粉；

(2)将树脂和硅烷偶联剂溶于有机溶剂，并加入磷化非晶磁粉进行包覆造粒，搅拌直至有机溶剂挥发完全，真空干燥，过40-120目筛网，得到非晶磁粉颗粒；

(3)将非晶磁粉颗粒在温度100-180℃、压强100-700Mpa下压制成型，保压时间1～10s，然后升温至树脂固化温度同时保压进行固化处理，获得非晶一体成型电感。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述压制成型的温度为120-150℃、压强200-500Mpa，保压时间5±2s。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)树脂固化温度150-200℃，固化处理时间为100-600s。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述非晶磁粉采用粒径大小D50＝25±5、10±2、2.5±1μm，按质量比7±1：2±1：1配比。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述树脂为高温苯基硅树脂、硅酮树脂、环氧树脂中的一种或多种，树脂含量占非晶粉末质量的1～5wt.％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硅烷偶联剂为KH550偶联剂，含量占非晶粉末质量的1‰～5‰。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷化处理是将非晶粉末与磷酸酒精溶液混合，在40-60℃温度下搅拌，反应时间10-30min，在非晶粉末表面生成均匀分布的磷酸盐绝缘层，得到磷化非晶磁粉。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为酒精或丙酮。

9.根据权利要求8中所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空干燥的条件为在80～120℃真空干燥1～3h。

10.权利要求1～9任意一项所述方法制得的非晶一体成型电感。

Images