CN117542648A - 一种高致密非晶粉芯电感及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电感器制备技术领域，具体公开了一种高致密非晶粉芯电感及其制备方法，将非晶磁粉依次经过去应力退火预处理和绝缘包覆处理后，又将绝缘包覆的非晶磁粉在60～220MPa轴向压强下分两个阶段压制成型：(1)温压阶段(温度范围为110～130℃，保压时间为20～50min)，可促使磁粉表面润滑剂软化，进而实现非晶粉芯电感坯料内磁粉滑移及空隙填充，利于粉芯电感成型密度提升；(2)热压阶段(温度范围为450～540℃，保压时间为2～8min)利用非晶磁粉在其过冷液相区范围内的热塑性特性，实现非晶粉芯电感的高致密成型。本发明提供的成型方法可以较低成型压强获得致密度高、残余应力小及综合软磁性能佳的非晶粉芯电感，且具有操作步骤简单特点，利于产业化推广和应。
Description
技术领域
本发明涉及电感器制备技术领域，特别是一种高致密非晶粉芯电感及其制备方法。
背景技术
电感是电力电子线路中必不可少的三大基础电子元件之一，其主要起着能量转换、滤波及抑噪等功能，全球量每年需求量达4千多亿只。粉芯电感，亦称为软磁复合材料(Soft Magnetic Composites,SMCs)，因具有高电阻率、良好的抗磁饱和特性、结构紧凑、高频损耗低及成型精度佳等优异综合特性，已成为了电感器件高频化应用发展的重要方向，广泛应用于消费电子、汽车电子、新能源及工业控制等领域，如DC/DC转换器、高频功率滤波器等关键元器件制备。
为满足电磁元器件不断向微型化、高频化、节能化及大功率方向的快速发展需求，与传统晶态(如纯Fe、FeSi、FeSiAl及FeSiCr等)软磁材料相比，铁基非晶合金材料因兼具相对高饱和磁感应强度Bs、高磁导率μ、极低的矫顽力Hc和高电阻率ρ等特性，已成为了制备高性能SMCs磁器件的首选材料。
然而，铁基非晶合金粉末需在超快冷条件下(冷速达105～6℃/s)制备而成，其固有的高强度特性将导致非晶SMCs成型能力差、致密度低(非磁相孔隙占比高)，进而不利于非晶SMCs软磁性能的改善。为提高非晶SMCs致密度，目前采用的主要方法是提高其成型压强，这将会导致非晶SMCs内残余应力的增加，进而不利于提升其软磁性能。其中，过大的成型压强还会损坏非晶磁粉表面绝缘层，导致非晶SMCs涡流损耗增加。此外，与常规晶态SMCs，非晶SMCs退火温度相对较低(以防止晶化行为产生)，难以最大程度降低常规冷压成型过程中产生的残余应力，进而导致非晶SMCs磁滞损耗增加及磁导率的降低。
中国专利申请号CN201810117282.1公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)对非晶合金粉末进行筛分和配比；(2)对上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；(3)对上述非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。但是该非晶磁粉芯的成型压强还是较高，而且残余应力较大、综合软磁性能不佳。
可见，目前非晶SMCs产品的致密度及其软磁性能尚未达到预期，限制了其进一步的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高致密非晶粉芯电感及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个技术方案为一种高致密非晶粉芯电感的制备方法，包括以下步骤：
S1、在真空条件下对非晶磁粉进行去应力退火预处理；
S2、对去应力退火预处理的非晶磁粉进行绝缘包覆处理；
S3、将绝缘包覆处理的非晶磁粉烘干后加入0.5～1.5％的润滑剂，经充分地机械混合后，得到成品包覆非晶磁粉；
S4、将成品包覆非晶磁粉加入到模具内，在真空或惰性气体保护下加热至110～130℃，同时对模具中成品包覆非晶磁粉加载60～220MPa的轴向压强，并保温保压20～50min；然后升温至450～540℃，并保温保压2～8min；最后冷却获得高致密非晶粉芯电感。
进一步地，所述非晶磁粉为铁基非晶合金，最大粒径小于45μm，且铁基非晶合金的过冷液相区温差即初始晶化温度Tx与玻璃化转变温度Tg之间差值＞30℃。
进一步地，所述步骤S1中，去应力退火预处理包括：在真空条件下将非晶磁粉于380～450℃退火0.5～1.5h。
进一步地，所述步骤S2具体包括：同时配制磷酸丙酮溶液两份，先将其中一份磷酸丙酮溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份磷酸丙酮溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌。
进一步地，所述步骤S3中，绝缘包覆处理的非晶磁粉是在80～200℃条件下进行烘干1～3h。
优选地，所述步骤S3中，润滑剂为硬脂酸锌粉末。
优选地，所述步骤S4中，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，所述步骤S4中，模具中的升温速率为10～60℃/min。
进一步地，所述步骤S4中，冷却是采用随炉冷却或风冷方式进行冷却。
本发明的第二个技术方案为一种利用上述方法制备的高致密非晶粉芯电感。
本发明的原理为：
鉴于非晶磁粉的高硬度、难变形特性是限制非晶粉芯电感高致密成型的关键因素，本发明将非晶磁粉依次经过去应力退火预处理和绝缘包覆处理后，又将绝缘包覆的非晶磁粉在60～220MPa轴向压强下分两个阶段压制成型：(1)温压阶段(温度范围为110～130℃，保压时间为20～50min)，可促使磁粉表面润滑剂软化，进而实现非晶粉芯电感坯料内磁粉滑移及空隙填充，利于粉芯电感成型密度提升；(2)热压阶段(温度范围为450～540℃，保压时间为2～8min)利用非晶磁粉在其过冷液相区范围内的热塑性特性，实现非晶粉芯电感的高致密成型。与现有技术相比，本发明提供的成型方法可以较低成型压强获得致密度高、残余应力小及综合软磁性能佳的非晶粉芯电感，且具有操作步骤简单特点，利于产业化推广和应。
与现有技术相比，本发明温压阶段可促使润滑剂软化，以利于非晶粉芯电感坯料内磁粉滑移及空隙填充；热压阶段利用非晶磁粉在过冷液相区范围内的热塑性特性，实现非晶粉芯电感的高致密成型。本发明提供的成型方法可以较低的成型压强获得致密度高、残余应力小及综合软磁性能佳的非晶粉芯电感，且具有操作步骤简单特点，利于产业化推广和应。
附图说明
图1是本发明提供的高致密非晶粉芯电感制备工艺流程图。
图2是对比例1和实施例1-实施例3中非晶粉芯电感横截面SEM图：(a)制备条件为：室温，成型压强为600MPa，(b)制备条件为：115℃温压成坯，465℃热压成型，成型压强为160MPa，(c)制备条件为：115℃温压成坯，475℃热压成型，成型压强为160MPa，(d)制备条件为：115℃温压成坯，485℃热压成型，成型压强为160MPa。
图3是实施例1-实施例3、对比例1-对比例2中制备的非晶粉芯电感软磁性能对比情况：(a)有效磁导率随频率变化情况，(b)总损耗随频率变化情况。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
如无特殊说明，下述实施例使用的化学试剂均通过常规商业途径购得。
实施例1
参照图1，本实施例针对的是成分为Fe73.72Si11B11C2Cr2.28的水雾化或水汽联合雾化铁基非晶磁粉，其玻璃化转变温度Tg和初始晶化温度Tx分别为445℃和540℃，采用低压以制备环形非晶粉芯电感，具体实施方式如下所述：
步骤1：先采用拍击式震动筛对铁基非晶磁粉分级，得到400目粉末，其最大粒径为38μm，之后称取上述非晶磁粉100g在真空条件下420℃进行去应力退火1h，以备用；
步骤2：为提高非晶粉末表面钝化层的均匀性，同时按以下方法配备两份磷酸(0.6wt.％)/丙酮(200g)混合溶液：先使用烧杯称取0.6g磷酸溶液后，加入200g丙酮溶液，最后采用机械搅拌方法得到均匀的混合溶液，先将其中一份混合溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份混合溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌；
步骤3：在120℃条件下烘干2h，冷却，摊晾，过400目不锈钢网筛造粒后得到钝化非晶粉末，之后加入1.2％的硬脂酸锌润滑剂粉末，经充分地机械混合后，得到成品包覆非晶磁粉；
步骤4：称取上述成品包覆非晶磁粉5～6g置于模具后，在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率对模具和成品包覆非晶磁粉进行加热，温度升至115℃目标温度时，对模具中成品包覆非晶磁粉开始加载强度为160MPa的压强，并保温保压30min，以制备环形非晶粉芯电感压制坯料，其中环形非晶粉芯电感尺寸为：20.80mm(外径)×11.52mm(内径)×4.00mm(高)；
步骤5：将步骤4中环形非晶粉芯电感压制坯料在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率进行继续加热至目标温度475℃后，对其进行保温保压4min，之后采用风冷方式降温，以获得环形非晶粉芯电感。
实施例2
参照图1，本实施例针对的是成分为Fe73.72Si11B11C2Cr2.28的水雾化或水汽联合雾化铁基非晶磁粉，其玻璃化转变温度Tg和初始晶化温度Tx分别为445℃和540℃，采用低压以制备环形非晶粉芯电感，具体实施方式如下所述：
步骤1：先采用拍击式震动筛对铁基非晶磁粉分级，得到400目粉末，其最大粒径为38μm，之后称取上述非晶磁粉100g在真空条件下450℃进行去应力退火0.5h，以备用；
步骤2：为提高非晶粉末表面钝化层的均匀性，同时按以下方法配备两份磷酸(0.6wt.％)/丙酮(200g)混合溶液：先使用烧杯称取0.6g磷酸溶液后，加入200g丙酮溶液，最后采用机械搅拌方法得到均匀的混合溶液，，先将其中一份混合溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份混合溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌；
步骤3：在200℃条件下烘干1h，冷却，摊晾，过400目不锈钢网筛造粒后得到钝化非晶粉末，之后加入1.2％的硬脂酸锌润滑剂粉末，经充分地机械混合后，得到成品包覆非晶磁粉；
步骤4：称取上述成品包覆非晶磁粉5～6g置于模具后，在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率对模具和成品包覆非晶磁粉进行加热，温度升至130℃目标温度时，对模具中成品包覆非晶磁粉开始加载强度为160MPa的压强，并保温保压30min，以制备环形非晶粉芯电感压制坯料，其中环形非晶粉芯电感尺寸为：20.80mm(外径)×11.52mm(内径)×4.00mm(高)；
步骤5：将步骤4中环形非晶粉芯电感压制坯料在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率进行继续加热至目标温度485℃后，对其进行保温保压2min，之后采用风冷方式降温，以获得环形非晶粉芯电感。
实施例3
参照图1，本实施例针对的是成分为Fe73.72Si11B11C2Cr2.28的水雾化或水汽联合雾化铁基非晶磁粉，其玻璃化转变温度Tg和初始晶化温度Tx分别为445℃和540℃，采用低压以制备环形非晶粉芯电感，具体实施方式如下所述：
步骤1：先采用拍击式震动筛对铁基非晶磁粉分级，得到400目粉末，其最大粒径为38μm，之后称取上述非晶磁粉100g在真空条件下380℃进行去应力退火1.5h，以备用；
步骤2：为提高非晶粉末表面钝化层的均匀性，同时按以下方法配备两份磷酸(0.6wt.％)/丙酮(200g)混合溶液：先使用烧杯称取0.6g磷酸溶液后，加入200g丙酮溶液，最后采用机械搅拌方法得到均匀的混合溶液，先将其中一份混合溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份混合溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌；
步骤3：在80℃条件下烘干3h，冷却，摊晾，过400目不锈钢网筛造粒后得到钝化非晶粉末，之后加入1.2％的硬脂酸锌润滑剂粉末，经充分地机械混合后，得到成品包覆非晶磁粉；
步骤4：称取上述成品包覆非晶磁粉5～6g置于模具后，在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率对模具和成品包覆非晶磁粉进行加热，温度升至110℃目标温度时，对模具中成品包覆非晶磁粉开始加载强度为160MPa的压强，并保温保压50min，以制备环形非晶粉芯电感压制坯料，其中环形非晶粉芯电感尺寸为：20.80mm(外径)×11.52mm(内径)×4.00mm(高)；
步骤5：将步骤4中环形非晶粉芯电感压制坯料在惰性气体保护下采用20℃/min的升温速率进行继续加热至目标温度465℃后，对其进行保温保压8min，之后采用风冷方式降温，以获得环形非晶粉芯电感。
对比例1
本实施例针对成分为Fe73.72Si11B11C2Cr2.28的水雾化或水汽联合雾化铁基非晶磁粉，采用常规冷压成型技术来制备环形非晶粉芯电感，具体实施方式如下所述：
步骤1：先采用拍击式震动筛对铁基非晶磁粉分级，得到400目粉末，其最大粒径为38μm，之后称取上述非晶磁粉100g在真空条件下420℃进行去应力退火1h，以备用；
步骤2：为提高非晶粉末表面钝化层的均匀性，同时按以下方法配备两份磷酸(0.6wt.％)/丙酮(200g)混合溶液：先使用烧杯称取0.6g磷酸溶液后，加入200g丙酮溶液，最后采用机械搅拌方法得到均匀的混合溶液，，先将其中一份混合溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份混合溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌；
步骤3：向步骤2中的磷酸钝化粉末中加入4.0wt％丙酮溶液溶解稀释的2.0wt.％硅树脂作为粘结剂，再经充分机械搅拌直至丙酮完全挥发后，干燥、过400目不锈钢网筛进行造粒，最后再加入1.2％的硬脂酸锌润滑剂粉末，并进行充分机械搅拌，得到成品包覆非晶磁粉；
步骤4：称取步骤3中的成品包覆非晶磁粉5-6g置于模具中，在室温条件下对模具中成品包覆非晶磁粉开始加载强度为600MPa的压强，保压时间为2min，以制得尺寸为20.80mm(外径)×11.52mm(内径)×4.00mm(高)的环形非晶粉芯电感。
对比例2
本实施例针对成分为Fe73.72Si11B11C2Cr2.28的水雾化或水汽联合雾化铁基非晶磁粉，采用温压成型技术来制备环形非晶粉芯电感，具体实施方式如下所述：
步骤1：先采用拍击式震动筛对铁基非晶磁粉分级，得到400目粉末，其最大粒径为38μm，之后称取上述非晶磁粉100g在真空条件下420℃进行去应力退火1h，以备用；
步骤2：为提高非晶粉末表面钝化层的均匀性，同时按以下方法配备两份磷酸(0.6wt.％)/丙酮(200g)混合溶液：先使用烧杯称取0.6g磷酸溶液后，加入200g丙酮溶液，最后采用机械搅拌方法得到均匀的混合溶液，，先将其中一份混合溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份混合溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌；
步骤3：向步骤2中的磷酸钝化粉末中加入4.0wt％丙酮溶液溶解稀释的2.0wt.％硅树脂作为粘结剂，再经充分机械搅拌直至丙酮完全挥发后，干燥、过400目不锈钢网筛进行造粒，最后再加入1.2％的硬脂酸锌润滑剂粉末，并进行充分机械搅拌，得到成品包覆非晶磁粉；
步骤4：称取步骤3中的成品包覆非晶磁粉5-6g置于模具中，采用20℃/min的升温速率对模具和成品包覆非晶磁粉进行加热，温度升至115℃目标温度时，对模具中成品包覆非晶磁粉开始加载强度为600MPa的压强，并保温保压8min，之后采用风冷方式降温，以获得环形非晶粉芯电感。
对实施例1-实施例3及对比例1所制备的环形非晶粉芯电感横截面进行SEM表征，以观察电感产品内粉体的堆积情况，如图2a所示，由于非晶粉体固有的高硬度特性，对比例1中采用冷压技术制备的非晶粉芯电感内部非晶粉体之间存在较多非磁性空隙，不利于电感产品软磁性能改善；如图2b和c所示，当压制温度范围为465-485℃时，非晶粉体开始发生热塑性变形，非晶粉芯电感内非磁性空隙比例明显降低，利于电感产品软磁性能提升。
进一步，为了测试实施例1-实施例3、对比例1-对比例2制备的非晶粉芯电感的性能，分别将实施例1-实施例3、对比例1-对比例2制备的非晶粉芯电感采用阿基米德法测试成型密度，之后再测试其软磁性能：非晶粉芯电感密磁性能测试匝数为25圈，其中磁导率的测试条件为100KHz，0.1V；损耗测试条件为100kHz，0.05T，测试结果如表1和图3所示。
表1
由表1和图3可知，与对比例1和对比例2中非晶粉芯电感相比，实施例1中非晶粉芯电感成型密度最高可提升29.35％，相应的有效磁导率可最高提升3.39倍，损耗可最大降低57.1％，利于非晶粉芯电感综合软磁性能的改善。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在真空条件下对非晶磁粉进行去应力退火预处理；
S2、对去应力退火预处理的非晶磁粉进行绝缘包覆处理；
S3、将绝缘包覆处理的非晶磁粉烘干后加入0.5～1.5％的润滑剂，经充分地机械混合后，得到成品包覆非晶磁粉；
S4、将成品包覆非晶磁粉加入到模具内，在真空或惰性气体保护下加热至110～130℃，同时对模具中成品包覆非晶磁粉加载60～220MPa的轴向压强，并保温保压20～50min；然后升温至450～540℃，并保温保压2～8min；最后冷却获得高致密非晶粉芯电感。
2.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于：所述非晶磁粉为铁基非晶合金，最大粒径小于45μm，且铁基非晶合金的过冷液相区温差即初始晶化温度Tx与玻璃化转变温度Tg之间差值＞30℃。
3.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，去应力退火预处理包括：在真空条件下将非晶磁粉于380～450℃退火0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：同时配制磷酸丙酮溶液两份，先将其中一份磷酸丙酮溶液加入非晶粉末后用玻璃棒进行充分搅拌直至丙酮溶液完全挥发，再将另一份磷酸丙酮溶液加入上述粉末中并进行充分搅拌。
5.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，绝缘包覆处理的非晶磁粉是在80～200℃条件下进行烘干1～3h。
6.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，润滑剂为硬脂酸锌粉末。
7.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
8.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，模具中的升温速率为10～60℃/min。
9.根据权利要求1所述的高致密非晶粉芯电感的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，冷却是采用随炉冷却或风冷方式进行冷却。
10.一种如权利要求1-9任一所述的方法制备的高致密非晶粉芯电感。
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