CN115763048A - 软磁合金粉末的磷化方法及其产品制备模压粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
软磁合金粉末的磷化方法及其产品制备模压粉末的方法，所述软磁合金粉末的磷化方法，包括以下步骤：将磷酸与丙酮混匀，得混合溶液；将软磁合金粉末与混合溶液混合，搅拌；静置；搅拌，直至无肉眼可见的液体；烘烤至丙酮彻底挥发干净，得磷化后的粉末。本发明方法可形成薄而致密的磷化包覆层，仅添加0.01‑0.1%的磷酸，就可以获得良好的绝缘包覆；本发明与现有技术相比，同等条件下，产品的感值明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁粉的表面处理方法及其产品制备模压粉末的方法，具体涉及一种磁粉的磷化方法及其产品制备模压粉末的方法。
背景技术
一体式模压电感是将铜线绕组本体置于磁性粉末中压制而成。磁性粉末的配制技术是制造一体成型电感的关键技术，为了获得更佳优良的电气特性，在磁性粉末配制的过程中往往需要把粉末进行表面绝缘处理，绝缘处理的技术水平直接影响电感的电气特性和使用安全，因此磁性粉末的磷化处理是粉末配制的核心技术。
磷化绝缘处理工艺，是模压电感粉末绝缘处理的常用工艺，通过磷化处理使得粉末表面形成磷酸盐绝缘层，从而可以获得更佳的饱和特性，更低的损耗。目前，模压电感的磷化处理工艺中，磷酸添加一般在3%，添加磷酸虽然可以获得较好的绝缘包覆，但是由于形成的磷酸盐属于非磁性物质，因此也会造成粉末的磁导率和饱和磁化强度下降，进而造成电感的电感值下降，因此如何采用实现薄而致密的磷化包覆层是行业一直追求的目标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种软磁合金粉末的磷化方法及其产品制备模压粉末的方法，该方法的磷酸用量少，包覆效果好，与传统工艺相比产品电感值更高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种软磁合金粉末的磷化方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与丙酮混匀，得混合溶液；
（2）将软磁合金粉末与混合溶液混合，搅拌；
（3）静置；
（4）搅拌，直至无肉眼可见的液体；
（5）烘烤至丙酮彻底挥发干净，得磷化后的粉末。
优选地，所述软磁合金粉末为FeSiCr合金粉末。
优选地，步骤（1）中，所述磷酸的量为软磁合金粉末重量的0.01%-0.1%。
优选地，步骤（1）中，所述丙酮的量为软磁合金粉末重量的15%-25%。
磷酸与丙酮混匀配制成混合溶液，有利于磷酸的分散，将混合溶液加入到磁粉中后，可以实现磷酸对磁粉表面的均匀化反应，从而有利于在磁粉表面形成均匀的薄而致密的绝缘包覆层。如果丙酮溶液添加量过少，则无法实现对磁粉的浸润，从而无法对实现磁粉表面进行均匀性的磷化反应。丙酮溶液添加量过多，则会造成浪费，对提高绝缘包覆的均匀性无益处。
优选地，步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-30分钟。
搅拌是为了将软磁合金磁粉与混合溶液混合均匀，在搅拌过程中，丙酮溶液会充分浸润磁粉表面，促进磷酸在磁粉表面的均匀分布。搅拌时间过短则均匀性不足，搅拌时间过长则会造成丙酮的过快挥发，不利于后续磷化反应的充分进行。
优选地，步骤（3）中，所述静置的时间为6-12小时。
混合物静置过程中，磷酸与金属磁粉表面发生磷化反应，如果混合物一直维持搅拌状态，不利于磷化反应的沉积作用进行，会造成磷化层致密程度不佳；如果静置时间短则磷化反应不充分，如果静置过长则会造成生产效率低下。本发明在该步骤中，混合物静置过程中，磷化层能够较为完善发生沉积作用，只需要形成较薄的磷化层就可以实现绝缘包覆，磷化层占用磁粉的空间小，从而保证了磁粉拥有更优异的磁特性，因此采用该磁粉制造的模压电感也具备更高的电感值。
优选地，步骤（5）中，所述烘烤的温度为60-90℃，烘烤的时间为2-3小时。
步骤（4）和步骤（5）是逐步去除丙酮的过程。步骤（4）的搅拌是为了让混合物中的丙酮溶液能够基本挥发，有助于减少烘烤的时间；步骤（5）中烘烤的目的是促进混合物中丙酮彻底挥发干净，烘烤温度过低或者时间过短则导致丙酮挥发过慢或挥发不尽，温度过高或者时间过长则容易造成磷化包覆层脱落，导致磷化失效。但总体而言，只要能够较快将丙酮除尽，并保证加热温度不过高、加热时间不过长即可。
优选地，步骤（2）和步骤（4）中通过捏合机进行搅拌。
本发明模压粉末的制备方法，使用所述软磁合金粉末的磷化方法所得的磷化后的粉末为原料，包括以下步骤：将室温的磷化后的粉末与粘合剂混合均匀，风干，造粒，即成。
磷化后的粉末从新造粒成型制备模压粉末时，需先将磷化后的粉末冷却至室温，粉末冷却程度不够会造成粘合剂失效，导致模压的电感产品开裂。
优选地，通过捏合机将磷化后的粉末与粘合剂混合均匀。
优选地，所述造粒采用50目筛。
本发明有益效果：
（1）本发明方法可形成薄而致密的磷化包覆层，仅添加0.01-0.1%的磷酸，就可以获得良好的绝缘包覆；
（2）本发明与现有技术相比，同等条件下，产品的感值明显提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
实施例1~3
实施例1~3对制造电感用的200kg FeSiCr软磁合金粉末行磷化。
实施例1~3软磁合金粉末的磷化方法包括以下步骤：
（1）将磷酸与丙酮混匀，得混合溶液；所述磷酸的量为软磁合金粉末重量的0.01%-0.1%。所述丙酮的量为软磁合金粉末重量的15%-25%。
（2）将软磁合金粉末与混合溶液混合，通过捏合机搅拌；所述搅拌的时间为10-30分钟。
（3）静置6-12小时；
（4）通过捏合机搅拌，直至无肉眼可见的液体；
（5）烘烤至丙酮彻底挥发干净，得磷化后的粉末；所述烘烤的温度为60-90℃，烘烤的时间为2-3小时。
实施例1-3中关键工艺参数见表1。
对磷化后的FeSiCr软磁合金粉末的电阻值进行测试，结果汇总在表1中。可以看出各实施例中的磷化都起到了较好的绝缘包覆效果。
使用实施例1~3所得磷化后的粉末作为原料制备模压粉末，制备方法包括以下步骤：将室温的磷化后的粉末倒入捏合机中，加入环氧树脂型粘合剂，开启搅拌，将粘合剂和粉末混匀；倒出，风干，采用50目筛造粒，即成。
用所得模压粉末制造模压电感，制成06系列，感值规格10μH±20%的一体成型模压电感，在160℃的温度下，固化2小时，检测电感的感值特性，结果见表2。
对比例1~4
对比例1~4对制造电感用的200kg FeSiCr软磁合金磁粉进行磷化。
对比例1~4软磁合金粉末的磷化方法包括以下步骤：
（1）将磷酸与丙酮混匀，得混合溶液；所述磷酸的量为软磁合金粉末重量的0.01%-3.0%。所述丙酮的量为软磁合金粉末重量的15%-25%。
（2）将软磁合金粉末与混合溶液混合，通过捏合机持续搅拌，直至无肉眼可见的液体；
（3）烘烤至丙酮彻底挥发干净，得磷化后的粉末；所述烘烤的温度为60-90℃，烘烤的时间为2-3小时。
对比例1~4中关键工艺参数见表1。
对磷化后的FeSiCr软磁合金粉末的电阻值进行测试，结果汇总在表1中。
使用对比例1~4所得磷化后的粉末作为原料制备模压粉末，制备方法包括以下步骤：将室温的磷化后的粉末倒入捏合机中，加入环氧树脂型粘合剂，开启搅拌，将粘合剂和粉末混匀；倒出，风干，采用50目筛造粒，即成。
采用与实施例1~3相同的工艺，用所得模压粉末制造模压电感，制成06系列，感值规格10μH±20%的一体成型模压电感，在160℃的温度下，固化2小时，检测电感的感值特性，结果见表2。
表1 本发明实施例1-3及对比例1-4的工艺参数和产品电阻值
注：表1中的“%”是以磁粉重量为计算基数。
表2 本发明实施例1-3及对比例1-4模压粉末制成的电感特性检测数据
从表2所列出的，利用本发明实施例1-3及对比例1-4制得的模压粉末，压制而成的一体成型模压电感，电感值检测数据可见，采用本发明技术方案的实施例1-3制得的一体成型模压电感，电感值最高可达10.32μH，较对比例1-4的平均提高约6.5%。因此，本发明技术方案与各对比例技术方案相比，具有明显的优势。
Claims (10)
1.一种软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷酸与丙酮混匀，得混合溶液；
（2）将软磁合金粉末与混合溶液混合，搅拌；
（3）静置；
（4）搅拌，直至无肉眼可见的液体；
（5）烘烤至丙酮彻底挥发干净，得磷化后的粉末。
2.根据权利要求1所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，所述软磁合金粉末为FeSiCr合金粉末。
3.根据权利要求1或2所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷酸的量为软磁合金粉末重量的0.01%-0.1%；所述丙酮的量为软磁合金粉末重量的15%-25%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述静置的时间为6-12小时。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烘烤的温度为60-90℃，烘烤的时间为2-3小时。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的软磁合金粉末的磷化方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中通过捏合机进行搅拌。
8.一种模压粉末的制备方法，其特征在于，使用权利要求1~7中任一项所述的软磁合金粉末的磷化方法所得的磷化后的粉末为原料，包括以下步骤：将室温的磷化后的粉末与粘合剂混合均匀，风干，造粒，即成。
9.根据权利要求8所述的模压粉末的制备方法，其特征在于，通过捏合机将磷化后的粉末与粘合剂混合均匀。
10.根据权利要求8或9所述的模压粉末的制备方法，其特征在于，所述造粒采用50目筛。
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