CN116246836A - 一种弹性干电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种弹性干电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种弹性干电极及其制备方法和应用，该弹性干电极的制备方法包括：将高分子材料加入至溶剂中，制备得到第一溶液；将聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸溶液和金属纳米材料加入至第一溶液中，搅拌后，再加入导电助剂，得到第二溶液；将弹性多孔基底浸泡于第二溶液中，然后进行抽真空处理，即得弹性干电极。本发明的制备方法，弹性多孔基底具有多孔骨架结构，聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸和金属纳米材料作为导电组分，利用弹性多孔基底对聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸的物理吸附作用以及高分子材料的作用，进行抽真空处理后即可制备，制备的弹性干电极无需进行皮肤准备，无需使用导电凝胶，生物相容性好，还可有效规避毛发的影响，提高舒适度。

Description

一种弹性干电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极制备技术领域，尤其涉及一种弹性干电极及其制备方法和应用。
背景技术
脑机接口使大脑和电子设备之间进行通信。最大挑战之一是开发一种有效的非侵入性脑电电极，使记录电极能够最小化人皮肤上毛发的影响，而避免导电凝胶的使用所带来的不便和并发症。目前，商用Ag/AgCl凝胶电极被广泛用于脑机接口的应用。但是，Ag/AgCl凝胶电极需要剪发，除污和电解凝胶涂层等准备处理，这非常耗时。长时间使用后，导电凝胶会有脱水凝结风险，导致信号质量的降低。另外，已经观察到凝胶潜在地引起患者过敏反应或皮肤刺激。在检测结束后，还需要导电凝胶的清洗，给测试者带来不便，由于电极系统整体材料质地硬，也大大影响了测量舒适性。
基于目前的Ag/AgCl凝胶电极应用于脑机接口存在的缺陷，有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种弹性干电极及其制备方法和应用，解决或至少部分解决现有技术中存在的技术缺陷。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供了一种弹性干电极的制备方法，包括以下步骤：
将高分子材料加入至溶剂中，制备得到第一溶液；
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和金属纳米材料加入至第一溶液中，搅拌后，再加入导电助剂，继续搅拌，得到第二溶液；
将弹性多孔基底浸泡于第二溶液中，然后进行抽真空处理，即得弹性干电极。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇中的任一种；
所述溶剂包括醇溶剂或水。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，所述导电助剂包括乙二醇、二甲基亚砜中的至少一种。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，所述高分子材料为聚乙烯醇缩丁醛酯时，所述溶剂为乙醇；所述高分子材料为聚乙烯醇时，所述溶剂为水。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，所述弹性多孔基底包括高分子柔性多孔基底、弹性多孔海绵基底中的任一种。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，所述高分子柔性多孔基底包括多孔PDMS基底；
所述弹性多孔海绵基底包括三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的任一种；
其中，所述多孔PDMS基底的制备方法包括以下步骤：
将PDMS预聚物和固化剂混合后得到第一混合物；
将第一混合物和己烷混合后搅拌得到第二混合物；
将水加入至第二混合物中搅拌得到第三混合物；
再将第三混合物于25～150℃下加热聚合即得多孔PDMS基底。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，将聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中，于60～120℃下搅拌30～180min，得到第一溶液；其中，聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中使聚乙烯醇缩丁醛酯浓度为0.001～0.2g/mL。
优选的是，所述的弹性干电极的制备方法，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液的质量分数为5～70％；
聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸与导电助剂的质量比为4:(0.1～5)；
抽真空处理时间为5～180min；
所述金属纳米材料包括银纳米线、铂纳米线、铂纳米棒、MXene、银纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的至少一种；
若所述金属纳米材料采用银纳米线，所述银纳米线的浓度为1～100mg/mL。
第二方面，本发明还提供了一种弹性干电极，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了一种所述的弹性干电极作为脑电电极的应用。
本发明的一种弹性干电极的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：(1)本发明的弹性干电极的制备方法，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液，是一种高分子聚合物的水溶液，具有较高的导电率；弹性多孔基底作为弹性基底具有多孔骨架结构，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和金属纳米材料作为导电组分，而第一溶液中的高分子材料可以增加聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸与弹性海绵之间的附着力；利用弹性海绵对聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸的物理吸附作用以及高分子材料的作用，进行抽真空处理，即可制备得到弹性干电极，制备的弹性干电极无需进行皮肤准备，无需使用导电凝胶，生物相容性好，还可有效规避毛发的影响，提高舒适度；本发明的弹性干电极可作为作为脑电电极用于检测脑电信号。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的弹性干电极的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的弹性干电极的制备过程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本申请的限制。
本申请实施例提供了一种弹性干电极的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将高分子材料加入至溶剂中，制备得到第一溶液；
S2、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和金属纳米材料加入至第一溶液中，搅拌后，再加入导电助剂，继续搅拌，得到第二溶液；
S3、再将弹性多孔基底浸泡于第二溶液中，充分搅拌混合，然后再进行抽真空处理，即得弹性干电极。
需要说明的是，本申请实施例提供的弹性干电极的制备方法，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液(PEDOT:PSS)是一种高分子聚合物的水溶液，具有较高的导电率；弹性多孔基底作为弹性基底具有多孔骨架结构，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和金属纳米材料作为导电组分，而第一溶液中的高分子材料可以增加聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸与弹性海绵之间的附着力；利用弹性海绵对聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸的物理吸附作用以及高分子材料的作用，抽真空处理后即可制备得到弹性干电极，制备的弹性干电极无需进行皮肤准备，无需使用导电凝胶，生物相容性好，还可有效规避毛发的影响，提高舒适度。
在一些实施例中，高分子材料包括但不限于聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇中的任一种；
溶剂包括醇溶剂或水。
采用聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇等高分子材料，可以极大的提高弹性海绵对聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸的附着力。具体的，醇溶剂可采用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、二丙酮醇、酮醇、苯甲醇等。
若高分子材料采用聚乙烯醇，所用的溶剂为水。
在一些实施例中，导电助剂包括乙二醇、二甲基亚砜中的至少一种。
可以理解的是，通过加入乙二醇、二甲基亚砜等导电助剂可以提高聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液的导电性。
在一些实施例中，高分子材料为聚乙烯醇缩丁醛酯，溶剂为乙醇。
在一些实施例中，高分子材料为聚乙烯醇，溶剂为水。
在一些实施例中，弹性多孔基底包括高分子柔性多孔基底、弹性多孔海绵基底中的任一种。
在一些实施例中，高分子柔性多孔基底包括多孔PDMS基底；
弹性多孔海绵基底包括三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的任一种；
其中，多孔PDMS基底的制备方法包括以下步骤：
A1、将PDMS预聚物和固化剂混合后得到第一混合物；
A2、将第一混合物和己烷混合后搅拌得到第二混合物；
A3、将水加入至第二混合物中搅拌得到第三混合物；
A4、再将第三混合物于25～150℃下加热聚合即得多孔PDMS基底。
具体的，将PDMS预聚物和固化剂按照质量比10:1混合得到第一混合物；再将第一混合物和己烷按照质量比2:8混合并剧烈搅拌10min，得到第二混合物；将超纯水逐滴加入至第二混合物中，充分混合搅拌30min，得到呈现粘性液体形式的第三混合物，其中第二混合物与加入的超纯水的质量比为2:1；再将第三混合物于120℃下加热聚合即得多孔PDMS基底。
具体的，三聚氰胺海绵具有优异的吸水性和保水性，具有高比强度，化学性质稳定，具有很强的抗老化性能，可长时间浸泡而不变形或老化。
在一些实施例中，将聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中，于60～120℃下搅拌30～180min，得到第一溶液；其中，聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中使聚乙烯醇缩丁醛酯浓度为0.001～0.2g/mL。
在一些实施例中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液的质量分数为5～70％；
聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液中聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸质量与导电助剂的质量比为4:(0.1～5)；
抽真空处理时间为5～180min；
金属纳米材料包括但不限于银纳米线、铂纳米线、铂纳米棒、MXene、银纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的至少一种；若金属纳米材料采用银纳米线，述银纳米线的浓度为1～100mg/mL。
显然，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和金属纳米材料的质量浓度不同，导电性不同。
在一些实施例中，弹性多孔基底泡于第二溶液中之前还包括将弹性多孔基底在超声浴中依次用丙酮，乙醇和去离子水清洗，每个清洗工艺10～20min，之后通风干燥。
在一些实施例中，将弹性多孔基底浸泡于第二溶液中后，还对浸有混合物的弹性海绵进行抽真空处理，除去多余的混合物，使得导电混合物均匀的包裹在弹性海绵上。具体的，参考图2所示，图2显示了弹性干电极的制备过程示意图，其中PVB表示聚乙烯醇缩丁醛酯，EG表示乙二醇。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了上述制备得到的弹性干电极作为脑电电极的应用。具体的，本申请的弹性干电极可用于检测脑电信号。
以下进一步以具体实施例说明本申请的弹性干电极的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供了一种弹性干电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.2g聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)加入至20mL乙醇中，然后于80℃下搅拌40min，使得PVB完全溶解，制备得到第一溶液；
S2、将质量浓度为40％的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和5mg/mL的银纳米线加入至第一溶液中，于25℃下搅拌30min，再加入乙二醇，继续搅拌30min，得到第二溶液；其中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液中聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸质量与乙二醇的质量比为4:1；
S3、将长宽高均为10cm正方体三聚氰胺海绵依次用丙酮、乙醇和去离子超声清洗，每个步骤清洗10min，之后干燥；
S4、将干燥后的三聚氰胺海绵浸泡于第二溶液中，并对浸有混合物的三聚氰胺海绵进行抽真空处理，即得弹性干电极。
实施例2
本申请实施例提供了一种弹性干电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.3g聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)加入至20mL乙醇中，然后于70℃下搅拌60min，使得PVB完全溶解，制备得到第一溶液；
S2、将质量浓度为5％的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和10mg/mL的银纳米线加入至第一溶液中，于25℃下搅拌45min，再加入乙二醇，继续搅拌45min，得到第二溶液；其中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液中聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸质量与乙二醇的质量比为4:0.5；
S3、将长宽高均为10cm正方体三聚氰胺海绵依次用丙酮、乙醇和去离子超声清洗，每个步骤清洗10min，之后干燥；
S4、将干燥后的三聚氰胺海绵浸泡于第二溶液中，并对浸有混合物的三聚氰胺海绵进行抽真空处理，即得弹性干电极。
实施例3
本申请实施例提供了一种弹性干电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.4g聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)加入至20mL乙醇中，然后于90℃下搅拌30min，使得PVB完全溶解，制备得到第一溶液；
S2、将质量浓度为70％的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和1mg/mL的银纳米线加入至第一溶液中，于25℃下搅拌60min，再加入乙二醇，继续搅拌60min，得到第二溶液；其中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液中聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸质量与乙二醇的质量比为4:2；
S3、将长宽高均为10cm正方体三聚氰胺海绵依次用丙酮、乙醇和去离子超声清洗，每个步骤清洗10min，之后干燥；
S4、将干燥后的三聚氰胺海绵浸泡于第二溶液中，并对浸有混合物的三聚氰胺海绵进行抽真空处理，即得弹性干电极。
实施例4
本申请实施例提供了一种弹性干电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置聚乙烯醇含量为30％的水溶液，得到第一溶液；
S2、将质量浓度为40％的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和5mg/mL的银纳米线加入至第一溶液中，于25℃下搅拌30min，得到第二溶液；
S3、将长宽高均为10cm正方体三聚氰胺海绵依次用丙酮、乙醇和去离子超声清洗，每个步骤清洗10min，之后干燥；
S4、将干燥后的三聚氰胺海绵浸泡于第二溶液中，并对浸有混合物的三聚氰胺海绵进行抽真空处理，即得弹性干电极。
以上所述仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种弹性干电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高分子材料加入至溶剂中，制备得到第一溶液；
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液和金属纳米材料加入至第一溶液中，搅拌后，再加入导电助剂，继续搅拌，得到第二溶液；
将弹性多孔基底浸泡于第二溶液中，然后进行抽真空处理，即得弹性干电极。
2.如权利要求1所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇中的任一种；
所述溶剂包括醇溶剂或水。
3.如权利要求1所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，所述导电助剂包括乙二醇、二甲基亚砜中的至少一种。
4.如权利要求2所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，所述高分子材料为聚乙烯醇缩丁醛酯时，所述溶剂为乙醇；所述高分子材料为聚乙烯醇时，所述溶剂为水。
5.如权利要求1所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，所述弹性多孔基底包括高分子柔性多孔基底、弹性多孔海绵基底中的任一种。
6.如权利要求5所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，所述高分子柔性多孔基底包括多孔PDMS基底；
所述弹性多孔海绵基底包括三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵中的任一种；
其中，所述多孔PDMS基底的制备方法包括以下步骤：
将PDMS预聚物和固化剂混合后得到第一混合物；
将第一混合物和己烷混合后搅拌得到第二混合物；
将水加入至第二混合物中搅拌得到第三混合物；
再将第三混合物于25～150℃下加热聚合即得多孔PDMS基底。
7.如权利要求4所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，将聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中，于60～120℃下搅拌30～180min，得到第一溶液；其中，聚乙烯醇缩丁醛酯加入至乙醇中使聚乙烯醇缩丁醛酯浓度为0.001～0.2g/mL。
8.权利要求1所述的弹性干电极的制备方法，其特征在于，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶液的质量分数为5～70％；
聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸与导电助剂的质量比为4:(0.1～5)；
抽真空处理时间为5～180min；
所述金属纳米材料包括银纳米线、铂纳米线、铂纳米棒、MXene、银纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的至少一种；
若所述金属纳米材料采用银纳米线，所述银纳米线的浓度为1～100mg/mL。
9.一种弹性干电极，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的弹性干电极作为脑电电极的应用。
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