CN117224129B - 电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电极及其制备方法和应用。电极包括第一水凝胶层、第二水凝胶层和电子导电层，所述第二水凝胶层与电子导电层层叠设置形成复合层，所述第一水凝胶层包裹所述复合层；其中，所述第一水凝胶层包括第一水凝胶基体以及填充于所述第一水凝胶基体中的第一电解液，所述第一水凝胶基体由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，所述高分子共聚物选自丙烯酸‑异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺‑异丙基丙烯酰胺共聚物。本发明的电极不但具有优异的柔性，可长时间缓释电解液和高电子导电率，同时还有优异的粘弹性和粘性可调性，进而在用于检测运动状态下的脑电信号时，可显著降低运动伪影，提高脑电信号的质量。
Description
技术领域
本发明涉及脑电信号检测技术领域，特别是涉及电极及其制备方法和应用。
背景技术
电极作为构成脑-机界面的重要部件，其质量往往决定着采集到的脑电信号的质量。目前已有研究通过降低角质层、界面层和电极这三部分的阻抗，以提升柔性半干电极检测脑电信号的质量。但此类柔性半干电极只能检测使用者静息状态时的脑电信号，若要检测使用者处于运动状态时的脑电信号，此类柔性半干电极会由于运动引发的电极形变或者电极与皮肤界面发生的微小滑移而产生运动伪影。这种运动伪影是一种与需要采集的脑电信号频率相近的低频噪音，若直接使用滤波器将相应频段的信号滤除，那么脑电信号也会被滤除。针对此问题，现有技术方案会在电极附近加装额外的运动传感器，用运动信号补偿运动伪影，但此种方式又会浪费脑电信号检测系统中的空间和能量。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种电极及其制备方法和应用，所述电极不但具有优异的柔性、可长时间缓释电解液以及高电子导电率，同时还具有优异的粘弹性以及粘性可调节的性能，进而，在用于检测使用者处于运动状态下的脑电信号时，可显著降低运动伪影，采集高质量的脑电信号。
根据本发明的第一方面，提供了一种电极，包括第一水凝胶层、第二水凝胶层和电子导电层，所述第二水凝胶层与所述电子导电层层叠设置形成复合层，所述第一水凝胶层包裹于所述复合层的表面；
其中，所述第一水凝胶层包括第一水凝胶基体以及填充于所述第一水凝胶基体中的第一电解液，所述第一水凝胶基体由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，所述高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物。
在其中一个实施例中，所述第一水凝胶层还满足以下条件中的至少一个：
（1）所述丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物中的丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（2）所述丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物中的丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（3）所述高分子共聚物与所述海藻酸钠的质量比为20:1~1:1；
（4）所述高分子共聚物与所述明胶的质量比为2:1~50:1；
（5）所述高分子共聚物与所述壳寡糖的质量比为2:1~50:1；
（6）所述第一电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种；
（7）所述第一水凝胶层中第一电解液的含量为0.9wt%~25wt%；
（8）所述第一水凝胶基体中还填充有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一水凝胶层中的第一保水剂的含量为5wt%~10wt%。
在其中一个实施例中，所述第二水凝胶层包括第二水凝胶基体以及填充于所述第二水凝胶基体中的第二电解液和第二保水剂，所述第二水凝胶基体由聚乙烯醇和增韧材料制得，其中，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖。
在其中一个实施例中，所述第二水凝胶层还满足以下条件中的至少一个：
（1）所述聚乙烯醇与所述增韧材料的质量比为40:1~10:1；
（2）所述第二电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种；
（3）所述第二水凝胶层中第二电解液的含量为0.9wt%~25wt%；
（4）所述第二保水剂选自丙三醇；
（5）所述第二水凝胶层中的第二保水剂的含量为5wt%~10wt%。
在其中一个实施例中，所述电子导电层的材料选自一维纳米材料、二维纳米材料、三维纳米材料或箔片中的至少一种；其中，
所述一维纳米材料选自金纳米线、铂纳米线、银纳米线或碳纳米管中的至少一种；
所述二维纳米材料选自银纳米片、金纳米片、铂纳米片或石墨烯中的至少一种；
所述三维纳米材料选自银粉、金粉、铂粉或碳粉中的至少一种；
所述箔片选自银箔片、铂箔片或金箔片中的至少一种。
根据本发明的第二方面，提供了一种电极的制备方法，包括以下步骤：
提供第二水凝胶层与电子导电层层叠设置的复合层；
将聚合物单体材料、海藻酸钠、交联剂、引发剂、催化剂和水配置成第一水凝胶前驱体溶液，并将所述第一水凝胶前驱体溶液置于所述复合层的表面进行交联，形成中间体，其中，所述聚合物单体材料选自含丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的混合物或含丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的混合物；
将明胶、壳寡糖、第一电解质和水配置成第二水凝胶前驱体溶液，并将所述第二水凝胶前驱体溶液置于所述中间体的表面进行交联，得到所述电极。
在其中一个实施例中，所述第一水凝胶前驱体溶液满足以下条件中的至少一个：
（1）所述聚合物单体材料的质量为所述水的质量的20wt%~50wt%；
（2）所述丙烯酸与所述异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（3）所述丙烯酰胺与所述异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（4）所述海藻酸钠的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%；
（5）所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂的质量为所述水的质量的0.03wt%~0.15wt%；
（6）所述引发剂选自过硫酸铵，所述引发剂的质量为所述水的质量的1wt%~5wt%；
（7）所述催化剂选自四甲基乙二胺，所述催化剂的质量为所述水的质量的0.01wt%~0.05wt%。
在其中一个实施例中，所述第二水凝胶前驱体溶液满足以下条件中的至少一个：
（1）所述明胶的质量为所述水的质量的1wt%~10wt%；
（2）所述壳寡糖的质量为所述水的质量的1wt%~10wt%；
（3）所述第一电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种；
（4）所述第一电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%；
（5）所述第二水凝胶前驱体溶液中还含有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一保水剂的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%。
在其中一个实施例中，所述复合层通过以下方法制备：
将聚乙烯醇、增韧材料、第二电解质、第二保水剂和水配置成第三水凝胶前驱体溶液，并将所述第三水凝胶前驱体溶液置于所述电子导电层的任意一面进行交联，得到所述复合层；
其中，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖；
所述聚乙烯醇的质量为所述水的质量的10wt%~20wt%，所述增韧材料的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%；
所述第二保水剂选自丙三醇，所述丙三醇的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%；
所述第二电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种；
所述第二电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%。
根据本发明的第三方面，提供了一种上述电极在脑电信号检测系统中的应用。
由于水凝胶具有柔性，且第一水凝胶层中填充有电解液，所以，本发明的电极具有优异的柔性、可长时间缓释电解液以及高电子导电率。同时，由于第一水凝胶层由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，使第一水凝胶层具有优异的粘弹性，且第一水凝胶层中的高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物，使第一水凝胶层的粘度可调。
进而，在采用本发明的电极检测脑电信号时，不仅可以同时降低角质层、界面层和电极这三部分的阻抗，提升脑电信号的检测质量，而且在检测使用者处于运动状态下的脑电信号时，由于电极的第一水凝胶层具有优异的粘弹性，可以耗散机械运动导致的形变，降低震动对电子导电层的影响，可减少运动伪影的产生，提升脑电信号的检测质量。同时，本发明的电极的粘度可调，使用结束后，通过降低粘度可避免取下电极时对皮肤的撕扯。
附图说明
图1为本发明制备的电极示意图。
其中：1、第一水凝胶层；2、第二水凝胶层；3、电子导电层；4、导线；5、脑电信号收集器。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反的，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
根据本发明的第一方面，提供了一种电极，如图1所示，包括第一水凝胶层1、第二水凝胶层2和电子导电层3，所述第二水凝胶层2与所述电子导电层3层叠设置形成复合层，所述第一水凝胶层1包裹所述复合层；
其中，所述第一水凝胶层1包括第一水凝胶基体以及填充于所述第一水凝胶基体中的第一电解液，所述第一水凝胶基体由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，所述高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物。
由于水凝胶具有柔性，且第一水凝胶层1中填充有电解液，所以，本发明的电极具有优异的柔性、可长时间缓释电解液以及高电子导电率。同时，由于第一水凝胶层1由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，使第一水凝胶层1具有优异的粘弹性，且第一水凝胶层1中的高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物，使第一水凝胶层1的粘度可调。
进而，在采用本发明的电极检测脑电信号时，不但可以同时降低角质层、界面层和电极这三部分的阻抗，提升脑电信号的检测质量。而且在检测使用者运动状态下的脑电信号时，由于电极的第一水凝胶层1具有优异的粘弹性，可以耗散机械运动导致的形变，降低震动对电子导电层3的影响，可减少运动伪影的产生，提升脑电信号的检测质量。并且，本发明的电极的粘度可调，使用结束后，通过降低粘度可避免取下电极时对皮肤的撕扯。同时本发明的电极还具有优异的机械稳定性和生物兼容性。
本发明的层叠设置的第二水凝胶层2和电子导电层3形成的复合层被第一水凝胶层1包裹，可以避免使用过程中第一水凝胶层1、第二水凝胶层2以及电子导电层3之间发生分离的问题。
需要说明的是，本发明中的电子导电层3通过导线4与电源和脑电信号收集器5连接，当需要进行脑电信号收集的情况下，电子导电层3与脑电信号收集器5连接，将收集到的脑电信号传输至脑电信号收集器5中，使用结束后，开启电源，通过电源给电子导电层3施加低压，产生焦耳热，使第一水凝胶层1的粘性降低甚至消失，取下电极。
在一实施方式中，当所述高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物时，其中丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10，优选的，所述丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:1~1:10；当所述高分子共聚物选自丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物时，其中丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10，优选的，所述丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10。通过限定高分子共聚物中丙烯酸或丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的质量比，可以调整异丙基丙烯酰胺的相变温度，进而调控第一水凝胶层1的粘性开关点。
在一实施方式中，为进一步提升第一水凝胶层1的机械性能，限定所述高分子共聚物与所述海藻酸钠的质量比为20:1~1:1，优选的，所述高分子共聚物与所述海藻酸钠的质量比为20:1~10:1。
在一实施方式中，为进一步提升第一水凝胶层1的粘弹性，限定所述高分子共聚物与所述明胶的质量比为2:1~50:1，所述高分子共聚物与所述壳寡糖的质量比为2:1~50:1；可选的，所述高分子共聚物与所述明胶的质量比选自2:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1中的任意比值或任意比值之间的范围值，所述高分子共聚物与所述壳寡糖的质量比选自2:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1中的任意比值或任意比值之间的范围值；优选的，所述高分子共聚物与所述明胶的质量比为5:1~15:1，所述高分子共聚物与所述壳寡糖的质量比为5:1~15:1。
在一实施方式中，所述第一电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种，为了延长第一水凝胶层1缓释电解液的时间，所述第一水凝胶层1中第一电解液的含量为0.9wt%~25wt%。
在一实施方式中，为延长所述第一水凝胶层1缓释电解液的时间，所述第一水凝胶基体中还填充有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一水凝胶层1中的第一保水剂的含量为5wt%~10wt%。
虽然本发明中的第二水凝胶层2不与皮肤接触，但第二水凝胶层2决定着整个电极的模量、抗疲劳性、储水性和韧性，使电极能更好的适用于头发较为旺盛的头皮表面。
在一实施方式中，为进一步提升电极的模量、抗疲劳性、储水性和韧性，所述第二水凝胶层2包括第二水凝胶基体以及填充于所述第二水凝胶基体中的第二电解液和第二保水剂，所述第二水凝胶基体由聚乙烯醇和增韧材料制得，其中，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖。
在一实施方式中，所述聚乙烯醇与所述增韧材料的质量比为40:1~10:1。通过限定聚乙烯醇与增韧材料的质量比，可以进一步提升第二水凝胶层2的模量、抗疲劳性、韧性和储水性。
在一实施方式中，所述第二电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种，为进一步提升电极的导电性以及电解液的缓释时间，所述第二水凝胶层2中第二电解液的含量为0.9wt%~25wt%。
在一实施方式中，为延长所述第二水凝胶层2缓释电解液的时间，所述第二保水剂选自丙三醇，所述第二水凝胶层2中的第二保水剂的含量为5wt%~10wt%。
在一实施方式中，本发明中的电子导电层3选自具有导电功能的材料，可选的，所述电子导电层3的材料选自一维纳米材料、二维纳米材料、三维纳米材料或箔片中的至少一种。
可选的，所述一维纳米材料选自金纳米线、铂纳米线、银纳米线或碳纳米管中的至少一种。
可选的，所述二维纳米材料选自银纳米片、金纳米片、铂纳米片或石墨烯中的至少一种。
可选的，所述三维纳米材料选自银粉、金粉、铂粉或碳粉中的至少一种。
可选的，所述箔片选自银箔片、铂箔片或金箔片中的至少一种。
优选的，当电子导电层3通过一维纳米材料制备时，一维纳米材料构成导电网；当电子导电层3通过二维纳米材料构成时，二维纳米材料之间相交构成导电区域；当电子导电层3通过三维纳米材料构成时，三维纳米材料之间相交构成导电区域。
在一实施方式中，所述一维纳米材料的直径为30nm~100nm，长径比为103:1~105:1；
及/或，所述二维纳米材料的片径为0.5μm~10μm；
及/或，所述三维纳米材料的直径为50nm~500nm。
根据本发明的第二方面，提供了一种电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供第二水凝胶层2与电子导电层3层叠设置的复合层；
S2、将聚合物单体材料、海藻酸钠、交联剂、引发剂、催化剂和水配置成第一水凝胶前驱体溶液，并将所述第一水凝胶前驱体溶液置于所述复合层的表面进行交联，形成中间体，其中，所述聚合物单体材料选自含丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的混合物或含丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的混合物；
S3、将明胶、壳寡糖、第一电解质和水配置成第二水凝胶前驱体溶液，并将所述第二水凝胶前驱体溶液置于所述中间体的表面进行交联，得到所述电极。
在一实施方式中，步骤S1中的复合层通过以下方法制备：
将聚乙烯醇、增韧材料、第二电解质、第二保水剂和水配置成第三水凝胶前驱体溶液，并将所述第三水凝胶前驱体溶液置于所述电子导电层3的任意一面进行交联，得到所述复合层；
其中，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖。
在一实施方式中，所述电子导电层3可以直接选择银箔、铂箔或金箔作为电子导电层3；
或者，所述电子导电层3可以通过将至少含有一维纳米材料、二维纳米材料或三维纳米材料的分散液置于模具中，干燥，得到电子导电层3。
其中，所述分散液中的分散剂选自水、乙醇或二甲基甲酰胺中的至少一种。
可以理解的是，干燥的目的是将分散剂挥发，在干燥的过程中，将导线4插入分散液中，干燥后，可实现导线4与电子导电层3连接。
在一实施方式中，为了提升电子导电层3的导电稳定性，当电子导电层3的材料使用金属银时，则设置电压为1V~2V，以电子导电层3作为阳极置于0.1M~1M的盐酸溶液中氯化30s。
在一实施方式中，为了提升第二水凝胶层2的韧性和储水性，所述聚乙烯醇的质量为所述水的质量的10wt%~20wt%，所述增韧材料的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%。
在一实施方式中，所述第二保水剂选自丙三醇，所述丙三醇的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%。通过在第二水凝胶前驱体溶液中加入保水剂，可以延长电极缓释电解液的时间。
在一实施方式中，所述第二电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种。
在一实施方式中，为了进一步提升电极的离子导电率，所述第二电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%。
在一实施方式中，步骤S1中的交联方式可以选择化学交联也可以选择物理交联，当选择化学交联时，需向所述第三水凝胶前驱体溶液中加入质量浓度为1wt%~3wt%的硼酸水溶液，为了保持适当的机械强度和缓释电解液的能力，所述硼酸水溶液的质量浓度优选为1wt%~2wt%。当选择物理交联时，可将所述第三水凝胶前驱体溶液进行循环冷冻-解冻的方式，为了保持适当的机械强度和缓释电解液的能力，所述循环冷冻-解冻的次数为2~5次。
在一实施方式中，步骤S2中的所述高分子单体材料的质量为所述水的质量的20wt%~50wt%，可选地，所述高分子单体材料的质量为所述水的质量选自20wt%、30wt%、40wt%、50wt%中的任意值或任意两值之间的范围值。
在一实施方式中，所述高分子单体材料中的丙烯酸或丙烯酰胺与所述异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10，通过限定丙烯酸或丙烯酰胺与所述异丙基丙烯酰胺的质量比，可以调整异丙基丙烯酰胺的相变温度，进而调整第一水凝胶层1的粘性开关点。
在一实施方式中，所述海藻酸钠的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%；通过加入适当含量的海藻酸钠，可以提升第一水凝胶层1的机械性能。
在一实施方式中，所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂的质量为所述水的质量的0.03wt%~0.15wt%；所述引发剂选自过硫酸铵，所述引发剂的质量为所述水的质量的1wt%~5wt%；通过加入适当含量的交联剂和引发剂，提升第一水凝胶层1的机械强度和粘弹性。
在一实施方式中，所述催化剂选自四甲基乙二胺，所述催化剂的质量为所述水的质量的0.01wt%~0.05wt%，可选的，所述催化剂的质量为所述水的质量的0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%中的任意值或任意两值之间的范围值。
在一实施方式中，步骤S3中的明胶的质量为水的质量的1wt%~10wt%，可选的，所述明胶的质量为水的质量选自1wt%、3wt%、5wt%、7wt%、10wt%中的任意值或任意两值之间的范围值；所述壳寡糖的质量为所述水的质量的1wt%~10wt%，所述壳寡糖的质量为所述水的质量选自1wt%、3wt%、5wt%、7wt%、10wt%中的任意值或任意两值之间的范围值。本发明通过限定明胶与壳寡糖的质量，可以进一步提升第一水凝胶层1的粘弹性。
在一实施方式中，所述第一电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种。
在一实施方式中，所述第一电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%，本发明通过限定第一电解液的质量，可以提升第一水凝胶层1的离子导电率。
在一实施方式中，所述第二水凝胶前驱体溶液中还含有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一保水剂的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%。通过增加保水剂，可以提升第一水凝胶层1缓释电解液的时间。
本发明中的步骤S3中，所述中间体在第二水凝胶前驱体溶液中取出会自发进行第二交联，无需加入交联剂。
本发明中经过步骤S3制备得到的电极需要水洗除去电极表面未聚合的高分子单体原料，以提升电极的生物安全性。
根据本发明的第三方面，提供了一种电极在脑电信号检测系统中的应用。
采用本发明提供的电极可以同时降低脑电信号传输过程中依次经过的角质层、界面层和电极的阻抗，可获得高质量的脑电信号，同时本发明提供的电极具有优异的粘弹性，不但可以获得使用者处于静置状态下的高质量脑电信号，还可以去除使用者在运动下的运动伪影，获得高质量的脑电信号，并且本发明的电极的粘度可调，使用结束后，通过降低粘度可避免取下电极的过程中对皮肤的撕扯。
以下，将通过以下具体实施例对所述电极及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
将16g的聚乙烯醇颗粒加入100mL的去离子水中，加热到90℃磁力搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解。向聚乙烯醇溶液中加入1g的海藻酸钠，60℃磁力搅拌至完全溶解，向溶液中加入10g氯化钠和6g丙三醇，获得第三水凝胶前驱体溶液。向10mL的乙醇溶液中加入20mg直径为50nm，长径比为200:1的银纳米线，形成银纳米线乙醇分散液，将银纳米线乙醇分散液滴入用于交联第二水凝胶层的模具中，模具底部固定银丝，待乙醇在室温环境中完全挥发之后，得到底部被银纳米线金属化的模具。将第三水凝胶前驱体溶液缓慢滴入模具中，将装有第三水凝胶前驱体溶液的模具放入-18℃的冰箱中冷冻1小时，取出模具在室温环境中解冻1小时，再放入-18℃的冰箱中冷冻1小时，如此循环3次，最后一次解冻之后将已经交联好并底面被金属化的第二水凝胶层取出，得到第二水凝胶层与电子导电层层叠设置的复合层。
将6g的丙烯酰胺、16g的异丙基丙烯酰胺、0.05g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、1g的海藻酸钠加入100mL水中，磁力搅拌充分溶解，再向溶液中加入2g的过硫酸铵、0.01g的四甲基乙二胺，搅拌均匀后得到第一水凝胶前驱体溶液，随后立刻将所述复合层浸入第一水凝胶前驱体溶液中，1h后得到中间体，将所述中间体置于30℃干燥箱中1h部分脱水。
将3g的壳寡糖、3g的明胶溶于100mL温度为70℃的水中，再向水中加入10g氯化钠和6g丙三醇，得到第二水凝胶前驱体溶液。将部分脱水的中间体置于第二水凝胶前驱体溶液中浸渍1h，取出恢复至室温，即可获得电极，用去离子水清洗电极备用即可。
实施例2
将10g的聚乙烯醇颗粒加入去离子水中，加热到90℃磁力搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解。向聚乙烯醇溶液中加入0.5g的羧化壳聚糖，磁力搅拌至完全溶解，向溶液中加入15g的氯化钾和8g的丙三醇，获得第三水凝胶前驱体溶液。将10μm图案化的银箔用水浸湿之后粘在模具底部，银箔表面接有银丝。将第三水凝胶前驱体溶液缓慢滴入模具中。将装有第三水凝胶前驱体溶液的模具放入-18℃的冰箱中冷冻1小时，取出模具在室温环境中解冻1小时，再放入-18℃的冰箱中1小时，如此循环3次，最后一次解冻之后将已经交联好并底面覆有银箔的第二水凝胶层取出，得到第二水凝胶层与电子导电层层叠设置的复合层。
将10g的丙烯酸、12g的异丙基丙烯酰胺、0.07g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和1g的海藻酸钠加入100mL的水中，磁力搅拌至充分溶解。再向溶液中加入2g的过硫酸铵和0.01g的四甲基乙二胺，搅拌均匀后得到第一水凝胶前驱体溶液，随后立刻将所述复合层浸入第一水凝胶前驱体溶液中，1h后得到中间体，再将所述中间体置于30℃干燥箱中1h部分脱水。
将3g的壳寡糖、3g的明胶溶于100mL温度为70℃的水中，再向水中加入15g的氯化钾和8g的丙三醇，得到第二水凝胶前驱体溶液。将部分脱水的中间体置于第二水凝胶前驱体溶液中浸渍1h，取出恢复至室温，即可获得电极，用去离子水清洗电极备用即可。
实施例3
将10g的聚乙烯醇颗粒加入100mL的去离子水中，加热到90℃磁力搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解。向聚乙烯混溶液中加入10g的海藻酸钠，60℃磁力搅拌至完全溶解，向溶液中加入10g的氯化钠和10g的丙三醇，获得第三水凝胶前驱体溶液。向10mL的乙醇溶液中加入30mg直径为50nm，长径比为300:1的银纳米线，形成银纳米线乙醇分散液，将银纳米线乙醇分散液滴入用于交联第二水凝胶层的模具中，模具底部固定银丝，待乙醇在室温环境中完全挥发后，得到底部被银纳米线金属化的模具。将第三水凝胶前驱体溶液缓慢滴入模具中，将装有第三水凝胶前驱体溶液的模具放入-18℃的冰箱中冷冻1小时，取出模具在室温环境中解冻1小时，再放入-18℃的冰箱中冷冻1小时，如此循环3次，最后一次解冻之后获得第二水凝胶层与电子导电层层叠设置的复合层。
将25g的丙烯酰胺、25g的异丙基丙烯酰胺、0.14g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和2g的海藻酸钠加入100mL水中，磁力搅拌充分溶解，再向溶液中加入4g的过硫酸铵、0.01g的四甲基乙二胺，搅拌均匀后得到第一水凝胶前驱体溶液，随后立刻将所述复合层浸入第一水凝胶前驱体溶液中，1h后得到中间体，再将所述中间体置于30℃干燥箱中1h部分脱水。
将3g的壳寡糖、3g的明胶溶于100mL温度为70℃的水中，再向水中加入10g氯化钠和10g丙三醇，得到第二水凝胶前驱体溶液。将部分脱水的中间体置于第二水凝胶前驱体溶液中浸渍1h，取出恢复至室温，即可获得电极，用去离子水清洗电极备用即可。
测试例
分别对实施例1至实施例3制备的电极进行电解液缓释时间测试、导电率测试以及粘度测试，测试结果如表1所示，其中，电解液缓释时间测试根据F2900-11的测试方法，以ASTM的测试标准，测量实施例1至实施例3中的电极在30℃的温度下，10h后的失水量；导电率测试根据B193-20的测试方法，以ASTM的测试标准，采用万用表测量实施例1至实施例3制备的电极的电阻值，并得到电导率；粘度测试根据F2256的测试方法，以ASTM的测试标准，采用180°剥离的方式获得电极的粘度强度。
根据表1的测试数据可知，本发明制备的电极不但具有优异的柔性，可长时间缓释电解液以及高电子导电率，并且还具有优异的粘弹性，进而，在采用本发明的电极检测脑电信号时，可减少运动伪影的产生，提升脑电信号的检测质量。同时本发明的电极粘度可调，在检测结束后需取下电极，通过对电极施加低压，产生焦耳热，当达到异丙基丙烯酰胺的相变温度，与皮肤接触的第一水凝胶层的粘度消失，可避免取下电极时对皮肤的撕扯。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电极，其特征在于，包括第一水凝胶层、第二水凝胶层和电子导电层，所述第二水凝胶层与所述电子导电层层叠设置形成复合层，所述第一水凝胶层包裹所述复合层；
其中，所述第一水凝胶层包括第一水凝胶基体以及填充于所述第一水凝胶基体中的第一电解液，所述第一水凝胶层中第一电解液的含量为0.9wt%~25wt%，所述第一水凝胶基体中填充有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一水凝胶层中的第一保水剂的含量为5wt%~10wt%，所述第一水凝胶基体由高分子共聚物、海藻酸钠、明胶和壳寡糖通过分子链交织形成，所述高分子共聚物与所述海藻酸钠的质量比为20:1~1:1，所述高分子共聚物与所述明胶的质量比为2:1~50:1，所述高分子共聚物与所述壳寡糖的质量比为2:1~50:1，所述高分子共聚物选自丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物和/或丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物；
所述第二水凝胶层包括第二水凝胶基体以及填充于所述第二水凝胶基体中的第二电解液和第二保水剂，所述第二水凝胶基体由聚乙烯醇和增韧材料制得，所述第二水凝胶层中第二电解液的含量为0.9wt%~25wt%。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述第一水凝胶层还满足以下条件中的至少一个：
（1）所述丙烯酸-异丙基丙烯酰胺共聚物中的丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（2）所述丙烯酰胺-异丙基丙烯酰胺共聚物中的丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（3）所述第一电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述第二水凝胶层还满足以下条件中的至少一个：
（1）所述聚乙烯醇与所述增韧材料的质量比为40:1~10:1；
（2）所述第二电解液选自氯化锂水溶液、氯化钠水溶液或氯化钾水溶液中的至少一种；
（3）所述第二保水剂选自丙三醇；
（4）所述第二水凝胶层中的第二保水剂的含量为5wt%~10wt%。
5.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述电子导电层的材料选自一维纳米材料、二维纳米材料、三维纳米材料或箔片中的至少一种；其中，
所述一维纳米材料选自金纳米线、铂纳米线、银纳米线或碳纳米管中的至少一种；
所述二维纳米材料选自银纳米片、金纳米片、铂纳米片或石墨烯中的至少一种；
所述三维纳米材料选自银粉、金粉、铂粉或碳粉中的至少一种；
所述箔片选自银箔片、铂箔片或金箔片中的至少一种。
6.一种如权利要求1至权利要求5任意一项所述的电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供第二水凝胶层与电子导电层层叠设置的复合层；
将聚合物单体材料、海藻酸钠、交联剂、引发剂、催化剂和水配制成第一水凝胶前驱体溶液，并将所述第一水凝胶前驱体溶液置于所述复合层的表面进行交联，形成中间体，其中，所述聚合物单体材料选自含丙烯酸与异丙基丙烯酰胺的混合物或含丙烯酰胺与异丙基丙烯酰胺的混合物；
将明胶、壳寡糖、第一电解质和水配制成第二水凝胶前驱体溶液，并将所述第二水凝胶前驱体溶液置于所述中间体的表面进行交联，得到所述电极。
7.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，所述第一水凝胶前驱体溶液满足以下条件中的至少一个：
（1）所述聚合物单体材料的质量为所述水的质量的20wt%~50wt%；
（2）所述丙烯酸与所述异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（3）所述丙烯酰胺与所述异丙基丙烯酰胺的质量比为1:0.1~1:10；
（4）所述海藻酸钠的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%；
（5）所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂的质量为所述水的质量的0.03wt%~0.15wt%；
（6）所述引发剂选自过硫酸铵，所述引发剂的质量为所述水的质量的1wt%~5wt%；
（7）所述催化剂选自四甲基乙二胺，所述催化剂的质量为所述水的质量的0.01wt%~0.05wt%。
8.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，所述第二水凝胶前驱体溶液满足以下条件中的至少一个：
（1）所述明胶的质量为所述水的质量的1wt%~10wt%；
（2）所述壳寡糖的质量为所述水的质量的1wt%~10wt%；
（3）所述第一电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种；
（4）所述第一电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%；
（5）所述第二水凝胶前驱体溶液中还含有第一保水剂，所述第一保水剂选自丙三醇，所述第一保水剂的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%。
9.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，所述复合层通过以下方法制备：
将聚乙烯醇、增韧材料、第二电解质、第二保水剂和水配制成第三水凝胶前驱体溶液，将所述第三水凝胶前驱体溶液置于所述电子导电层的任意一面进行交联，得到所述复合层；
其中，所述增韧材料选自海藻酸钠和/或羧化壳聚糖；
所述聚乙烯醇的质量为所述水的质量的10wt%~20wt%，所述增韧材料的质量为所述水的质量的0.5wt%~10wt%；
所述第二保水剂选自丙三醇，所述丙三醇的质量为所述水的质量的5wt%~10wt%；
所述第二电解质选自氯化锂、氯化钠或氯化钾中的至少一种；
所述第二电解质的质量为所述水的质量的0.9wt%~30wt%。
10.一种如权利要求1至权利要求5任一项所述的电极在脑电信号检测系统中的应用。
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