CN117766226A - 薄膜电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薄膜电极制备方法，属于电极材料制备技术领域，将纳米材料混合于有机溶剂中，配制纳米材料悬浊液；将悬浊液进行超声处理分散，滴入超声处理后的蒸馏水中，使纳米材料在水面成膜；对聚合物基底进行亲水处理；将亲水处理后的聚合物基底，经亲水处理的一面朝下进行预拉伸，保持基底亲水处理面平整，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，将基底取出，烘干，得到所述薄膜电极。本发明能有效地将纳米材料薄膜和聚合物基底结合，制得的薄膜电极导电性能良好，具有拉伸性和透光性，可广泛应用于各行各业，适用于可穿戴设备，可长期监测生理电信号；操作简单，成本低，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种薄膜电极制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电极材料技术也在不断发展，人们在追求电极低电阻，高强度的同时，也在追求着生产操作的简单以及成本的降低。根据是否采用导电凝胶，电极主要分为湿电极和干电极，干电极的使用场景更广泛、适配大规模生产、成本更低。同时柔性电极也是目前研究的热点，具有贴合皮肤、低电阻、高稳定、可拉伸等特点，且能适应各种环境变化，可以广泛应用于各行各业。而碳纳米管(CNT)薄膜电极同时具备干电极和柔性电极两者的优点，CNT薄膜本身具有良好的导电性，其具备的高强度使得薄膜附着在聚合物材料基底上后，即使发生形变也能保持良好的导电性。相对应的聚合物材料大多选用聚二甲基硅氧烷，该聚合物具有生物相容性，柔软透明，成本低，操作简单的的特点。
申请号为2016103149591的中国发明专利申请，公开了一种干电极的制作工艺。其公开了在TPU或PU(聚氨酯)材料的基底上用化学方法镀层，在其表面形成稳定的导电Ag/AgCl涂层制成干电极，此法操作繁杂，所用化学试剂多，成本较高。总之，其公开的制备干电极的方式，制作成本高，操作复杂，不利于产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄膜电极制备方法，将纳米材料薄膜与聚合物基底进行结合，制备导电性能良好，具有拉伸性和透光性的薄膜电极，可广泛应用于各行各业，操作简单，成本低，易于产业化。以解决上述背景技术中存在的至少一项技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一方面，本发明提供一种薄膜电极制备方法，包括：
步骤一，将纳米材料混合于有机溶剂中，配制纳米材料悬浊液；
步骤二，将悬浊液进行超声处理分散；
步骤三，将步骤二得到的悬浊液，滴入超声处理后的蒸馏水中，使纳米材料在水面成膜；
步骤四，对聚合物基底进行亲水处理；
步骤五，将亲水处理后的聚合物基底，经亲水处理的一面朝下进行预拉伸，保持基底亲水处理面平整，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，将基底取出，烘干，得到所述薄膜电极。
进一步的，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，包括：将聚合物基底一面保持与待转印的纳米材料薄膜平行，缓慢移动聚合物基底直到接触待转印的纳米材料薄膜。
进一步的，步骤一中所述纳米材料为碳纳米管(CNT)、麦克烯(MXene)、银纳米线或石墨烯中的一种。
进一步的，步骤一中所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇、甲醛或乙醛中的一种。
进一步的，步骤二中对悬浊液进行超声处理的温度为50～65℃。
进一步的，步骤三中对蒸馏水进行超声处理的温度为50～65℃。
进一步的，对悬浊液和蒸馏水的超声处理时间为45～70min。
进一步的，步骤四中，对聚合物基底进行亲水处理时间为4～10min。
进一步的，步骤五中，预拉伸基底，使其应变达到40％～60％。
第二方面，本发明提供一种如上所述的薄膜电极的应用，其特征在于，沿着薄膜电极的一个边缘使用热熔胶固定住一根导线，将其与心电测试装置相连；将连有心电测试装置的薄膜电极贴于手腕，测试得到心电图。
本发明有益效果：能有效地将纳米材料薄膜和聚合物基底结合，制得的薄膜电极导电性能良好，具有拉伸性和透光性，可广泛应用于各行各业，适用于可穿戴设备，可长期监测生理电信号；操作简单，成本低，易于产业化。
本发明附加方面的优点，将在下述的描述部分中更加明显的给出，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的转印法流程图。
图2为本发明实施例所述的碳纳米管薄膜电极制备方法流程图。
图3为本发明实施例所述的碳纳米管薄膜电极应用流程图。
图4为本发明实施例所述的碳纳米管薄膜电极的应用的心电测试图。
图5为本发明实施例所述的碳纳米管薄膜电极的SEM表征结果图。其中，图5(a)为高温下使用预拉伸工艺制备的单层碳纳米管薄膜电极，图5(b)为低温下制备的单层碳纳米管薄膜电极，图5(c)为高温下制备的单层碳纳米管薄膜电极。
图6为本发明实施例所述的碳纳米管薄膜电极的U-I曲线图。
图7为本发明实施例所述的制备的碳纳米管薄膜电极结构图。
图8为本发明实施例所述的样品透光性展示图。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件和/或它们的组。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
为便于理解本发明，下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步解释说明，且具体实施例并不构成对本发明实施例的限定。
本领域技术人员应该理解，附图只是实施例的示意图，附图中的部件并不一定是实施本发明所必须的。
实施例1
本实施例1提供一种薄膜电极制备方法，包括：步骤一，将纳米材料混合于有机溶剂中，配制纳米材料悬浊液；步骤二，将悬浊液进行超声处理分散；步骤三，将步骤二得到的悬浊液，滴入超声处理后的蒸馏水中，使纳米材料在水面成膜；步骤四，对聚合物基底进行亲水处理；步骤五，将亲水处理后的聚合物基底，经亲水处理的一面朝下进行预拉伸，保持基底亲水处理面平整，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，将基底取出，烘干，得到所述薄膜电极。
其中，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，包括：将聚合物基底一面保持与待转印的纳米材料薄膜平行，缓慢移动聚合物基底直到接触待转印的纳米材料薄膜。步骤一中所述纳米材料为包括但不限于碳纳米管、麦克烯、银纳米线或石墨烯中的一种。步骤一中所述有机溶剂为包括但不限于乙醇、丙酮、甲醇、甲醛或乙醛中的一种。步骤二中对悬浊液进行超声处理的温度为50～65℃。步骤三中对蒸馏水进行超声处理的温度为50～65℃。步骤二中超声处理时间为45～70min。步骤四中，对聚合物基底进行亲水处理时间为4～10min。步骤五中，预拉伸基底，使其应变达到40％～60％。
实施例2
本实施例2提供一种如实施例1所述的薄膜电极的应用，沿着薄膜电极的一个边缘使用热熔胶固定住一根导线，将其与心电测试装置相连；将连有心电测试装置的薄膜电极贴于手腕，测试得到心电图。
实施例3
本实施例3提供一种碳纳米管薄膜电极的制备方法，该实施例中，纳米材料为碳纳米管，有机溶剂为乙醇，制得碳纳米管薄膜电极。该方法中，将碳纳米管CNT薄膜与基底很好的结合在一起，制得的碳纳米管薄膜电极，导电性能良好，具有拉伸性和透光性，可以广泛运用于各行各业。
该碳纳米管薄膜电极的制备方法包括以下步骤：混合CNT粉末和挥发性有机溶剂；对聚合物基底进行亲水处理；超声处理获得混合分散液；用移液枪取混合分散液溶液滴入装满蒸馏水的烧杯；静置烧杯一段时间；使用转印法将烧杯水面上的碳纳米管薄膜转印到聚合物基底上。
具体的，本实施例3中，碳纳米管薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配置碳纳米管-乙醇悬浊液。其中碳纳米管质量为12mg，无水乙醇体积为40mL。
步骤二，将步骤一得到的混合物以及一装满蒸馏水的烧杯放入超声机内超声处理1小时，使得碳纳米管-乙醇悬浊液得到充分的分散，同时，烧杯以及碳纳米管-乙醇悬浊液的温度约在50～65℃左右。
步骤三，用移液枪吸取步骤二得到的碳纳米管-乙醇悬浊液，将其沿着烧杯壁匀速、平稳且较迅速滴入，使碳纳米管在水面成膜。每次吸取1mL悬浊液，重复3～4次。
步骤四，对聚合物基底进行亲水处理6min，聚合物基底的边长约4cm，厚度约1mm。
步骤五，取出聚合物基底，经亲水处理的一面朝下，用手捏住其两端，预拉伸使其应变达到50％左右。保持基底亲水处理面平整，缓慢将碳纳米管薄膜转印至基底上。拿出基底并松手使其应变回复。
步骤二中烧杯内水及碳纳米管-乙醇悬浊液的温度约为50～65℃。
步骤二中超声处理时间约为45～70min；步骤四中，对聚合物基底进行亲水处理时间约4～10min；步骤五中，预拉伸基底，使其应变达到40％～60％。
实施例4
本实施例4中，提供一种碳纳米管薄膜电极的制备方法，能有效地将碳纳米管CNT薄膜和聚合物基底结合，制得的碳纳米管薄膜电极导电性能良好，具有拉伸性和透光性，适用于可穿戴设备，可长期监测生理电信号。
该碳纳米管薄膜电极的制备方法包括以下步骤：混合CNT粉末和挥发性有机溶剂；对聚合物基底进行亲水处理；超声处理获得混合分散液；用移液枪取混合分散液溶液滴入装满蒸馏水的烧杯；静置烧杯一段时间；使用转印法将烧杯水面上的碳纳米管薄膜转印到聚合物基底上。
提供了一种将烧杯水面上的碳纳米管薄膜转移到聚合物基底上的方法，叫做转印法，包括以下步骤：将聚合物基底固定在用于支撑的硬质基底上。令聚合物基底面朝下，保持该面与待转印的图案平行，缓缓使聚合物基底下降，直到接触转印图案。将基底取出，烘干。
具体的，本实施例4中，碳纳米管薄膜电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配置碳纳米管-乙醇悬浊液。其中碳纳米管质量为12mg，无水乙醇体积为40mL。
步骤二，将步骤一得到的混合物以及一装满蒸馏水的烧杯放入超声机内超声处理1小时，使得碳纳米管-乙醇悬浊液得到充分的分散，同时，烧杯以及碳纳米管-乙醇悬浊液的温度约在50～65℃左右。
步骤三，用移液枪吸取步骤二得到的碳纳米管-乙醇悬浊液，将其沿着烧杯壁匀速、平稳且较迅速滴入，使碳纳米管在水面成膜。每次吸取1mL悬浊液，重复3～4次。
步骤四，对聚合物基底进行亲水处理，聚合物基底的边长约3cm，厚度约1mm。
步骤五，取出聚合物基底，经亲水处理的一面朝下，用手捏住其两端，预拉伸使其应变达到50％左右。保持基底亲水处理面平整，缓慢将其贴于水面的碳纳米管薄膜上，此时碳纳米管薄膜便被转印至基底上。拿出基底并松手使其应变回复。
本实施例4中，使用上述制备的一种碳纳米管薄膜电极应用心电图测试方法，方法如下：沿着碳纳米管薄膜电极的一个边缘使用热熔胶固定住一根导线，将其与心电测试装置相连；将连有心电测试装置的碳纳米管薄膜电极贴于手腕，测试得到心电图。
实施例5
如图1所示，本实施例5中提供一种转印法，包括以下步骤：步骤101，将聚合物基底固定在用于支撑的硬质基底上。步骤102，令聚合物基底面朝下，保持该面与待转印的图案平行，缓缓使聚合物基底下降，直到接触转印图案。步骤103，将基底取出烘干。
如图2所示，本实施例5中，基于上述的转印法制备了碳纳米管薄膜电极，制备方法包括以下步骤：步骤201，配置碳纳米管-乙醇悬浊液。其中碳纳米管质量为12mg，无水乙醇体积为40mL。步骤202，将步骤一得到的混合物以及一装满蒸馏水的烧杯放入超声机内超声处理1小时，使得碳纳米管-乙醇悬浊液得到充分的分散，同时，烧杯以及碳纳米管-乙醇悬浊液的温度约在50～65℃左右。步骤203，用移液枪吸取步骤二得到的碳纳米管-乙醇悬浊液，将其沿着烧杯壁匀速、平稳且较迅速滴入，使碳纳米管在水面成膜。每次吸取1mL悬浊液，重复3～4次。步骤204，对聚合物基底进行亲水处理，聚合物基底的边长约3cm，厚度约1mm。步骤205取出聚合物基底，经亲水处理的一面朝下，用手捏住其两端，预拉伸使其应变达到50％左右。保持基底亲水处理面平整，缓慢将其贴于水面的碳纳米管薄膜上，此时碳纳米管薄膜便被转印至基底上。拿出基底并松手使其应变回复。得到如图7所示的碳纳米管薄膜电极。
碳纳米管薄膜电极的导电性能与碳纳米管薄膜的完整性直接相关，膜的裂纹越少，导电性越好。为了提高碳纳米管薄膜电极的导电性能，一维碳纳米管材料形成的薄膜的捞取使用转印法。
较佳地，步骤201中，碳纳米管-乙醇悬浊液中碳纳米管浓度为0.3mg/ml。
较佳地，在步骤202中，超声处理需要45min(分钟)～70min，优选60min，更佳地，超声处理的温度为60℃。
较佳地，步骤204中，聚合物基底的亲水处理时间为6min。
如图3所示，本实施例中将制备的碳纳米管薄膜电极应用心电图测试，包括以下步骤：步骤301，沿着碳纳米管薄膜电极的一个边缘使用热熔胶固定住一根导线,并连接至心电测试装置。步骤302，使用301中改装后的碳纳米管薄膜电极测试得到心电图。
如图4所示的心电测试图，应用碳纳米管薄膜电极得到的心电信号基线平稳，信号清晰。如图5所示为碳纳米管薄膜电极的SEM(扫描电子显微镜)表征测试图。其中，图5(a)样本完全按照图2所示流程进行制备；图5(b)样本并没有将烧杯放入超声处理装置，因此用于成膜的水温低，同时转印前未进行预拉伸操作；图5(c)样本转印前未进行预拉伸操作。
如图6是碳纳米管薄膜电极的U-I曲线。经过对比可知，高温条件下制备的电极电导率是低温下的100倍，因此高温条件下制备的电极导电性更好。
本发明制备的碳纳米管薄膜电极具有透光、拉伸性好，阻抗更低的特点，可长期使用。如图7是一张本发明的结构示意图，如图所示，碳纳米管薄膜结合于透明聚合物基底经亲水处理的一面。如图8是一张展示样品的透光性的照片，通过照片可以看出，本发明具备透光性。
综上，本发明实施例所述的薄膜电极制备中，所采用的纳米材料包括但不限于碳纳米管(CNT)、麦克烯(MXene)、银纳米线或石墨烯等；所使用的有机溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、甲醇、甲醛或乙醛。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域技术人员在不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种薄膜电极制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，将纳米材料混合于有机溶剂中，配制纳米材料悬浊液；
步骤二，将悬浊液进行超声处理分散；
步骤三，将步骤二得到的悬浊液，滴入超声处理后的蒸馏水中，使纳米材料在水面成膜；
步骤四，对聚合物基底进行亲水处理；
步骤五，将亲水处理后的聚合物基底，经亲水处理的一面朝下进行预拉伸，保持基底亲水处理面平整，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，将基底取出，烘干，得到所述薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，将纳米材料薄膜转印至聚合物基底上，包括：将聚合物基底一面保持与待转印的纳米材料薄膜平行，缓慢移动聚合物基底直到接触待转印的纳米材料薄膜。
3.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米材料为碳纳米管、MXene、银纳米线或石墨烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲醇、甲醛或乙醛中的一种。
5.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤二中对悬浊液进行超声处理的温度为50～65℃。
6.根据权利要求5所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤三中对蒸馏水进行超声处理的温度为50～65℃。
7.根据权利要求5所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，对蒸馏水和悬浊液的超声处理时间为45～70min。
8.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤四中，对聚合物基底进行亲水处理时间为4～10min。
9.根据权利要求1所述的薄膜电极制备方法，其特征在于，步骤五中，预拉伸基底，使其应变达到40％～60％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的薄膜电极的应用，其特征在于，沿着薄膜电极的一个边缘使用热熔胶固定住一根导线，将其与心电测试装置相连；将连有心电测试装置的薄膜电极贴于手腕，测试得到心电图。
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