CN1162435C - γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料，以无水甲醇为溶剂，以碘化钾为促进剂，经回流反应后用乙二胺碱化制得所需γ-巯丙基三甲氧基硅烷。本发明的制备方法简单，由于省掉了过滤，也无须甲醇洗涤，因而生产时间短、设备投资少，无污染，且所得产品成本低，产率高(提高到78%)、纯度好(含量≥98%)。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，属于精细化学品的合成。
背景技术
γ-巯丙基三甲氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，被广泛用于环氧树脂、聚氨酯、聚酯、丁苯橡胶及天然橡胶中，提高这些复合材料的性能；也可用于制取巯烃基改性硅油，提高室温下硫化橡胶的粘结性，还可以用作烫发剂、织物整理剂及制取金属表面保护剂等。
γ-巯丙基三甲氧基硅烷的合成方法未见报道。若采用类似物γ-巯丙基三乙氧基硅烷的制法来合成γ-巯丙基三甲氧基硅烷，则其产率低，只有55％左右，含量＞90％，操作复杂，制备过程中需经过三次过滤，还需大量甲醇洗涤。
发明内容
本发明的目的就是提供一种γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，这种方法不仅简单，而且成本低、产率较高。
本发明提供的技术方案是：γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料，以无水甲醇为溶剂，以碘化钾为促进剂，经回流反应后用乙二胺碱化制得所需γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
上述反应的回流温度为69～73℃，反应时间为22～28小时；所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、无水甲醇、碘化钾和乙二胺的质量比为60∶26～30∶30～35∶0.5～0.8∶9～11。
在上述制法中所用原料硫脲、碘化钾先在100～105℃下干燥后再与其它反应物进行反应。
本发明提供的上述制备方法简单，由于省掉了过滤，也无须甲醇洗涤，因而生产时间短、设备投资少，无污染，且所得产品成本低，产率高(提高到78％)、纯度好(含量≥98％)。
具体实施方式
本发明以γ-氯丙基三甲氧基硅烷的量为基准，加入0.43～0.50倍量的硫脲，0.5～0.58倍量的无水甲醇，0.0042～0.0084倍量的碘化钾，加热搅拌，在69～73℃回流22～28小时，降温至60℃，加入0.15～0.18倍量的乙二胺，70～73℃下搅拌0.5小时，蒸馏回收甲醇，然后减压蒸馏收集无色透明产品γ-巯丙基三甲氧基硅烷，产率78％，经色谱分析，产品含量≥98％。
上述过程的反应式如下：
实施例：将硫脲、碘化钾在100～105℃下干燥4小时，在250ml三口瓶中加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷60g，干燥好的硫脲28g，甲醇32g，干燥好的碘化钾0.7g，加热搅拌，在69～73℃下回流24小时，降温至60℃，滴加乙二醇10g，70～73℃下搅拌0.5小时，改成蒸馏装置，蒸出溶剂甲醇，然后减压到4132～4266Pa(31～32mmHg)，收集140～150℃的产物即为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，产率78％，产品含量≥98％。
Claims (2)
1.γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征是：以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料，以无水甲醇为溶剂，以碘化钾为促进剂，经回流反应后用乙二胺碱化制得所需γ-巯丙基三甲氧基硅烷；反应的回流温度为69～73℃，反应时间为22～28小时；所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、无水甲醇、碘化钾和乙二胺的质量比为60∶26～30∶30～35∶0.5～0.8∶9～11。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用原料硫脲、碘化钾先在100～105℃下干燥后再与其它反应物进行反应。
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