CN116239098A - 一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源电池技术领域，公开了一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，包括以下步骤：S1、利用二氨基马来腈与芘‑4,5,9,10‑四酮在乙酸溶液中反应，反应完毕的固体物经纯化得到前体反应物；S2、将所述前提反应物在手套箱中与无水氯化锌充分研磨，真空密封在石英管中，经过高温烧结得到多孔碳材料；S3、将所述多孔碳材料与硫基材料在手套箱中充分研磨，真空密封在石英管中，高温烧结反应后得到硫化多孔碳正极活性材料。本发明制备得到的硫化多孔碳材料用于全固态锂硫电池中，能有效缓解常规锂硫正极活性材料体积膨胀效应，组装的全固态锂硫电池循环寿命长，能量密度和功率密度高，安全性好。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池技术领域，尤其涉及一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术与人们生活质量的提高，移动电子设备，电动汽车走向千家万户。市场对高性能电池也提出了新的要求和期望。固态电池具有安全系数高、能量密度高、封装简单、工作温度范围宽诸多优点，被认为是前景非常好的下一代电化学储能元器件。正极材料是全固态电池的关键组成部分，硫是最丰富的元素之一，每年作为石油炼制行业加氢脱硫过程的副产品产生超过7000万吨的元素硫，因此将硫元素引入正极材料中应用于全固态电池具有广阔的前景。
以单质硫作为正极的活性物质，采用固体电解质组装的全固态锂硫电池被证明可以从机理上避免穿梭效应。研究表明，全固态锂硫电池的正极反应过程中电化学还原过程与液相不同，其正极的硫与硫化锂是一步生成的，而不是像液态电解液一样有中间物多硫化物的过渡。同时，全固态锂硫电池不存在泄漏和自燃等安全隐患，高温下依旧具有高稳定性，安全性能得到提高。
全固态锂硫电池中，由于硫与其放电产物硫化锂体积相差巨大，充放电过程中发生的体积膨胀收缩产生的应力可能导致界面出现裂缝，从而破坏硫与电解质和导电剂的物理接触，进而使得容量快速衰减，降低循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法。其具有优异的能量密度和循环寿命，以及与硫化物固态电解质良好的相容性。本发明的关键之处在于利用大比表面积的多孔碳正极活性材料提供硫负载的基底，使硫的高理论比容量得到更好发挥以及有效缓解正极材料在循环过程中的体积变化。本发明的研究结果表明利用本发明制备得到的多孔碳正极活性材料的全固态锂硫电池中具有优异的能量密度和循环寿命，与硫化物固态电解质良好的相容性。
本发明提供一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S1、利用二氨基马来腈与芘-4,5,9,10-四酮在乙酸溶液中反应，反应完毕的固体物经纯化得到前体反应物；
S2、将所述前提反应物在手套箱中与无水氯化锌充分研磨，真空密封在石英管中，经过高温烧结得到多孔碳材料；
S3、将所述多孔碳材料与硫基材料在手套箱中充分研磨，真空密封在石英管中，高温烧结反应后得到硫化多孔碳正极活性材料。
优选的，所述S1中，反应具体为在氮气气氛下，反应温度为130-180℃，反应时间为3-5h。
优选的，所述S2中，前体反应物与无水氯化锌的比例为1：(6-10)，高温烧结反应温度为400-600℃，高温烧结反应时间为20-40h。
优选的，所述S3中，硫基材料与所述多孔碳材料比例为1：(1-3)，烧结温度为155℃-180℃，烧结反应时间为12-20h。
优选的，所述多孔碳材料的反应路线表示为：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、利用本方法制备得到的硫化多孔碳材料具有大的比表面积，普遍存在的介孔大大提高了固硫效率，硫活性物质附着在多孔碳的大比表面积上增加了反应位点，得益于此，全固态锂硫电池具有较高的理论比容量。
2、利用本方法制备得到的硫化多孔碳材料具有大的比表面积，普遍存在的介孔能够大大缓解全固态锂硫电池正极材料体积膨胀与收缩带来的负面效应。
3、本发明的研究结果表明这种利用硫化多孔碳正极活性材料的全固态电池具有优异的能量密度和循环寿命，以及与硫化物固态电解质良好的相容性。
附图说明
图1为多孔碳材料的SEM图；
图2为多孔碳材料制备的复合正极装配的全固态锂硫电池循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
如图1，本实施例提供一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法以及具有该硫化多孔碳正极活性材料的全固态电池，所述电池的制备方法步骤如下：
A：取40g的二氨基马来腈，芘-4,5,9,10-四酮8g，1000mL无水乙酸于2000mL三口烧瓶中，对烧瓶内混合物进行惰性气体脱气20分钟后在惰性气体下180℃反应3h后；对产物进行蒸发除去溶剂后经过柱色谱操作得到多孔碳材料前体；
B：按质量比为8：1取无水氯化锌和多孔碳材料前体研磨均匀后，置于石英管中真空密封后500℃℃烧结40h后得到多孔碳材料；
D：按质量比为3：1取升华硫和多孔碳材料于石英管中155℃烧结2h后得到硫化多孔碳材料；
E：将复合正极应用于全固态电池的装配：
E1.将硫化多孔碳材料、导电碳材料VGCF以及硫化物固态电解质材料(Li6PS5Cl)混合，将其研磨均匀后得到正极活性物质粉末，将正极活性物质粉末分散于1％的聚偏氟乙烯-N-甲基吡咯烷酮溶液(4mL)中，搅拌均匀后涂敷在铝箔上，制得正极片；
E2.将硫化物固态电解质材料(Li6PS5Cl)放置在压片磨具中，压制得到装配电池所使用的固态电解质片，厚度控制在100μm左右，再将正极片放在固态电解质片的一侧加压压制，最后在固态电解质的另一侧附上锂箔，压制成三明治结构的全固态电池。
对比例1
A：按质量比为3：1取升华硫和碳纳米管于石英管中155℃烧结2h后得到硫化碳纳米管材料；
B：将复合正极应用于全固态电池的装配：
B1.将硫化碳纳米管材料，导电碳材料VGCF以及硫化物固态电解质材料(Li6PS5Cl)混合，将其研磨均匀后得到正极活性物质粉末，将正极活性物质粉末分散于1％的聚偏氟乙烯-N-甲基吡咯烷酮溶液(4mL)中，搅拌均匀后涂敷在铝箔上，制得正极片；
B2.将硫化物固态电解质材料(Li6PS5Cl)放置在压片磨具中，压制得到装配电池所使用的固态电解质片，厚度控制在100μm左右，之后将正极片放在固态电解质片的一侧加压压制，最后在固态电解质的另一侧附上锂箔，压制成三明治结构的全固态电池。
应用性能检测
对实施例1和对比例1制备的全固态电池的循坏性能进行测试，测试方法如下：
将组装好的电池进行1.0C恒流电池充放电测试，充放电区间为1V-3V，测试温度为25℃环境的室温中。
测试结果如图2所示：
图2为实施例1与对比例的全固态电池循环性能图。
从容量性能图中可以看出，以硫化碳纳米管为电池正极活性材料。电池从开始循环其容量就开始快速下降，循环性能非常差。而硫化多孔碳材料为正极活性材料的全固态电池相比于前者循环稳定性大幅度提高。总的来说本发明制备得到的硫化多孔碳材料为正极活性材料的全固态电池具有优异的能量密度和循环寿命，以及与硫化物固态电解质良好的相容性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
S1、利用二氨基马来腈与芘-4,5,9,10-四酮在乙酸溶液中反应，反应完毕的固体物经纯化得到前体反应物；
S2、将所述前提反应物在手套箱中与无水氯化锌充分研磨，真空密封在石英管中，经过高温烧结得到多孔碳材料；
S3、将所述多孔碳材料与硫基材料在手套箱中充分研磨，真空密封在石英管中，高温烧结反应后得到硫化多孔碳正极活性材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，反应具体为在氮气气氛下，反应温度为130-180℃，反应时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，前体反应物与无水氯化锌的比例为1：(6-10)，高温烧结反应温度为400-600℃，高温烧结反应时间为20-40h。
4.根据权利要求1所述的一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，硫基材料与所述多孔碳材料比例为1：(1-3)，烧结温度为155℃-180℃，烧结反应时间为12-20h。
5.根据权利要求1所述的一种硫化多孔碳正极活性材料的制备方法，其特征在于，所述多孔碳材料的反应路线表示为：
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