CN116237209A - 一种防腐喷涂工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及喷涂技术领域，具体公开了一种防腐喷涂工艺。一种防腐喷涂工艺，包括如下步骤：S1：去除工件表面的污渍，使工件表面清洁、干燥、形成粗糙度；S2：将底涂材料喷涂至工件表面，熔融固化后形成底涂层；S3：将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；S4：将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；S5：待面涂层表面干燥后进行烘干固化即得；所述底涂材料为超支化环氧改性树脂；所述中涂材料为氟碳树脂；所述面涂材料主要由如下重量份数的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂、填料、界面剂、稳定剂、偶联剂、分散剂。本申请的喷涂工艺形成的涂层具有防护力高、力学性能好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及喷涂技术领域，更具体地说，它涉及一种防腐喷涂工艺。
背景技术
近年来，金属腐蚀给社会造成了巨大的经济损失，因而金属的防腐研究受到了广泛的关注。金属腐蚀是由于表面接触外界介质时发生化学反应或电化学反应引起，目前最有效、最常用的防护手段就是涂层保护技术。
金属表面的涂层保护作用主要包括三个方面：屏蔽作用、缓释作用和阴极保护作用。常用的涂层材料有无机纳米涂层、硅氧烷涂层、环氧树脂涂层、氟碳树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂等，而这些涂层通常只在某一方面具有优势性能，若采用单一金属涂层方式，防护效果较差。为此，技术人员开发出两种或多种叠加复合涂层的方式，充分发挥各类涂层的优势，起到非常好的综合防护效果，广泛应用在各种金属、电器、机壳、金属外罩上。
对于多层涂层叠加的防护技术，由于最外侧的面层是直接与外界介质接触，它的性能对于整体涂层的防护效果有着重要意义，因此如何提升最外层涂层的耐腐蚀、力学性能是亟待解决的问题。
发明内容
为了提升防护涂层的综合性能，本申请提供一种防腐喷涂工艺。
本申请的防腐喷涂工艺采用如下的技术方案：
一种防腐喷涂工艺，包括如下步骤：
S1：去除工件表面的污渍，使工件表面清洁、干燥、形成粗糙度；
S2：将底涂材料喷涂至工件表面，熔融固化后形成底涂层；
S3：将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；
S4：将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；
S5：待面涂层表面干燥后进行烘干固化即得；
所述底涂材料为超支化环氧改性树脂；所述中涂材料为氟碳树脂；所述面涂材料主要由如下重量份数的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂120-150份、填料20-30份、界面剂18-22份、稳定剂1-3份、偶联剂2-5份、分散剂1-2份；所述界面剂的结构式为
；所述R1为H、卤素、硝基中的一种。
本发明采用多种类叠加涂层的防护工艺，使用超支化环氧改性树脂作为底涂材料，利用超支化环氧链的分子结构特性，能够对金属等工件有着极好的附着力，同时也具有较佳的耐水性和耐化学性。然后，在底涂层上喷涂氟碳树脂材料，由于氟碳树脂大分子链中F-C键的存在，具有高耐温性、高耐化学品性、高耐氧化性和高自清洁性，对氯离子、氧气、水分子、酸性物质等介质有着较强的屏蔽作用。氟碳树脂的防护效果很好，但是氟碳涂层的耐沾污性和力学性能较差，因此本申请在中涂层表面喷涂面涂材料，面涂材料中的超支化聚硅氧烷树脂可以提高涂层表面与水的接触角，形成类似荷叶效应的超疏水表面。并且，加入填料和界面剂后，填料在分散剂的作用下均匀分散在涂层的超支化聚硅氧烷树脂体系内形成多个锚固位点，界面剂在锚固位点和超支化聚硅氧烷树脂的界面结合处均匀包覆结合形成界面区域，通过界面剂分子结构中的分子共轭效应以及酯基的“微排斥”作用，进而改善面涂层的分子结构状态，并且在涂层表面形成特殊的凹陷结构，不易产生微孔、裂纹和无效交联区域，从而获得较高的韧性、高耐化学性和高耐磨性，能够对中涂层和底涂层起到非常好的保护作用。
所述R2为C1-C5的直链或支链状烷基。优化和调整R2的种类，筛选不同分子链长度的R2基团，改善填料与超支化聚硅氧烷树脂之间的界面状态，提高涂层的柔韧性和硬度。
所述R2为丙基。选用丙基作为取代基团，空间位阻的大小较为合适，能够与超支化聚硅氧烷树脂分子链的支化单元和线性单元形成稳定纠连结构，进一步提升涂层的耐沾污性和耐腐蚀性能。
所述界面剂采用包括如下步骤的方法制成：
1）将邻苯二甲酸酐、甲醇置于容器内混合均匀，在惰性气体保护下加入浓硫酸反应制得中间液；
2）将
加入中间液内，不断搅拌下在170-190℃温度下反应5-7h后即得。
在浓硫酸的催化作用下，邻苯二甲酸酐与甲醇进行甲酯化反应，然后再进行酯交换反应接枝R2基团，能够在超支化聚硅氧烷树脂体系内引入刚性苯环、柔性烷基醇和酯基，增强涂层的韧性、拉伸性能和耐磨性，降低面涂层出现微裂隙、微孔等缺陷的几率，对外界介质起到更好的防护作用。
所述邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比为1:(2.15-2.3)。优化和调整邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比，可以促进反应向右进行，减少中间杂质的生成量，提升中间液中的产物纯度。
所述界面剂与超支化聚硅氧烷树脂的质量比为(0.146-0.15):1。加入界面剂虽然可以提升涂层的韧性，但是过量的界面剂会破坏涂层内分子晶体结构，而较少的界面剂不能在填料与超支化聚硅氧烷树脂之间形成完整的界面结构，因此优化和调整界面剂与超支化聚硅氧烷树脂的质量比，进一步改善涂层的综合性能。
所述面涂层的厚度为100-150μm。试验和筛选面涂层的厚度，平衡面涂层的防护性能和附着力，使得整体涂层获得较佳的综合性能。
所述烘干工艺为：烘干温度380-400℃，烘干时间1.5-3h。优化和调整面涂层的烘干工艺，使得面涂材料能够充分熔融，获得较佳的流平性，能够均匀的在工件表面流平分布，提高面涂层厚度的各向同性。
所述工件表面的粗糙度Ra为25-50μm。优化和调整工件表面的粗糙度，使得底涂材料与工件表面形成类似“焊接”的连接状态，提高底涂层与工件之间的结合力。
本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请采用多层涂层叠加的喷涂方式，通过超支化环氧改性树脂、氟碳树脂和超支化聚硅氧烷树脂之间的性能互补，大大提升了涂层整体对工件的防护作用。并且，在面涂材料内引入填料和界面剂，与超支化聚硅氧烷树脂构成特殊的涂层结构，进一步提升了面涂层的力学性能和防护性能。
2.本申请中对R1取代基和R2取代基进行筛选和调整，改善界面结构的分子结合状态，不易产生微孔、裂纹和无效交联区域，从而获得较高的韧性、高耐化学性、高耐沾污性和高耐磨性，能够对中涂层和底涂层起到非常好的保护作用
3.采用本申请的防腐喷涂工艺获得的涂层结构具有较高的耐腐蚀性、力学性能，能够对工件起到非常好的防护效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例
实施例1
本实施例的防腐喷涂工艺，包括如下步骤：
S1：用抛丸机喷砂60#-120#棕刚玉，去除工件表面的油污、锈迹等污渍，使工件表面完全清洁、完全干燥、形成粗糙度，工件表面的粗糙度为25μm；
S2：先将工件放入烧结炉内进行预热，根据工件的体积厚度调整预热时间，保证工件表面的温度范围为360-380℃，然后将底涂材料采用静电喷涂工艺喷涂至工件表面，喷涂好的工件在放入烧结炉内烧15-20min，温度范围为330-350℃，使底涂材料熔融、流平、光亮，固化后形成底涂层；
S3：重复步骤S2中的喷涂工艺，将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；
S4：重复步骤S2中的喷涂工艺，将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；
S5：待面涂层表面干燥后在380℃的温度下进行烘干固化即得，烘干时间3h，面涂层的厚度为100μm；对涂层进行平均厚度和缺陷进行检查，必要时进行补涂。
底涂材料为超支化环氧改性树脂。中涂材料为氟碳树脂。
本实施例的面涂材料由如下重量的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂120g、填料30g、界面剂18g、稳定剂1g、偶联剂2g、分散剂2g。
其中，填料为重钙。稳定剂为光稳定剂。偶联剂为氨基硅烷偶联剂。分散剂为二甲基亚砜。
本实施例的界面剂的结构式为：
。
本实施例的界面剂的采用如下步骤的方法制成：
1）将邻苯二甲酸酐、甲醇按照摩尔比1:2置于反应釜内混合均匀，加热至60℃，在氮气体保护下加入浓硫酸反应6h后加入乙酸乙酯，接着用饱和生理盐水洗涤多次，分液、过滤、旋蒸后制得中间液；
2）将乙二醇加入中间液内，加入少量醋酸锌，使用氮气保护且不断搅拌下在170℃温度下反应7h分馏后即得。
本实施例的面涂材料的制备工艺，包括如下步骤：
A、将配方量的超支化聚硅氧烷树脂、填料、界面剂、稳定剂、偶联剂、分散剂混合均匀制得混合料；
B、将混合料加入双螺杆挤出机内，熔融挤出造粒后即得。
实施例2
本实施例的防腐喷涂工艺，包括如下步骤：
S1：用抛丸机喷砂60#-120#棕刚玉，去除工件表面的油污、锈迹等污渍，使工件表面完全清洁、完全干燥、形成粗糙度，工件表面的粗糙度为50μm；
S2：先将工件放入烧结炉内进行预热，根据工件的体积厚度调整预热时间，保证工件表面的温度范围为360-380℃，然后将底涂材料采用静电喷涂工艺喷涂至工件表面，喷涂好的工件在放入烧结炉内烧15-20min，温度范围为330-350℃，使底涂材料熔融、流平、光亮，固化后形成底涂层；
S3：重复步骤S2中的喷涂工艺，将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；
S4：重复步骤S2中的喷涂工艺，将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；
S5：待面涂层表面干燥后在400℃的温度下进行烘干固化即得，烘干时间1.5h，面涂层的厚度为150μm；对涂层进行平均厚度和缺陷进行检查，必要时进行补涂。
底涂材料为超支化环氧改性树脂。中涂材料为氟碳树脂。
本实施例的面涂材料由如下重量的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂150g、填料20g、界面剂22g、稳定剂3g、偶联剂5g、分散剂1g。
其中，填料为钛白粉。稳定剂为光稳定剂。偶联剂为氨基硅烷偶联剂。分散剂为二甲基亚砜。
本实施例的界面剂的结构式为：
。
本实施例的界面剂的采用如下步骤的方法制成：
1）将邻苯二甲酸酐、甲醇按照摩尔比1:2置于反应釜内混合均匀，加热至60℃，在氮气体保护下加入浓硫酸反应5h后加入乙酸乙酯，接着用饱和生理盐水洗涤多次，分液、过滤、旋蒸后制得中间液；
2）将乙二醇加入中间液内，加入少量醋酸锌，使用氮气保护且不断搅拌下在190℃温度下反应5h分馏后即得。
本实施例的面涂材料的制备工艺，包括如下步骤：
A、将配方量的超支化聚硅氧烷树脂、填料、界面剂、稳定剂、偶联剂、分散剂混合均匀制得混合料；
B、将混合料加入双螺杆挤出机内，熔融挤出造粒后即得。
实施例3
本实施例的防腐喷涂工艺，包括如下步骤：
S1：用抛丸机喷砂60#-120#棕刚玉，去除工件表面的油污、锈迹等污渍，使工件表面完全清洁、完全干燥、形成粗糙度，工件表面的粗糙度为35μm；
S2：先将工件放入烧结炉内进行预热，根据工件的体积厚度调整预热时间，保证工件表面的温度范围为360-380℃，然后将底涂材料采用静电喷涂工艺喷涂至工件表面，喷涂好的工件在放入烧结炉内烧15-20min，温度范围为330-350℃，使底涂材料熔融、流平、光亮，固化后形成底涂层；
S3：重复步骤S2中的喷涂工艺，将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；
S4：重复步骤S2中的喷涂工艺，将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；
S5：待面涂层表面干燥后在390℃的温度下进行烘干固化即得，烘干时间2h，面涂层的厚度为120μm；对涂层进行平均厚度和缺陷进行检查，必要时进行补涂。
底涂材料为超支化环氧改性树脂。中涂材料为氟碳树脂。
本实施例的面涂材料由如下重量的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂135g、填料25g、界面剂20g、稳定剂2g、偶联剂3.2g、分散剂1.5g。
其中，填料为纳米碳纤维。稳定剂为光稳定剂。偶联剂为氨基硅烷偶联剂。分散剂为二甲基亚砜。
本实施例的界面剂的结构式为：
。
本实施例的界面剂的采用如下步骤的方法制成：
1）将邻苯二甲酸酐、甲醇按照摩尔比1:2置于反应釜内混合均匀，加热至60℃，在氮气体保护下加入浓硫酸反应6h后加入乙酸乙酯，接着用饱和生理盐水洗涤多次，分液、过滤、旋蒸后制得中间液；
2）将乙二醇加入中间液内，加入少量醋酸锌，使用氮气保护且不断搅拌下在180℃温度下反应6.5h分馏后即得。
本实施例的面涂材料的制备工艺，包括如下步骤：
A、将配方量的超支化聚硅氧烷树脂、填料、界面剂、稳定剂、偶联剂、分散剂混合均匀制得混合料；
B、将混合料加入双螺杆挤出机内，熔融挤出造粒后即得。
实施例4
本实施例的防腐喷涂工艺与实施例3的不同之处在于：
本实施例的界面剂的制备方法中，邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比为1:2.15。
实施例5
本实施例的防腐喷涂工艺与实施例3的不同之处在于：
本实施例的界面剂的制备方法中，邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比为1:2.3。
实施例6
本实施例的防腐喷涂工艺与实施例5的不同之处在于：
本实施例的界面剂的结构式为：
。
实施例7
本实施例的防腐喷涂工艺与实施例5的不同之处在于：
本实施例的界面剂的结构式为：
。
实施例8
本实施例的防腐喷涂工艺与实施例5的不同之处在于：
本实施例的界面剂的结构式为：
。
对比例
对比例1
本对比例的防腐喷涂工艺，包括如下步骤：
S1：用抛丸机喷砂60#-120#棕刚玉，去除工件表面的油污、锈迹等污渍，使工件表面完全清洁、完全干燥、形成粗糙度，工件表面的粗糙度为25μm；
S2：先将工件放入烧结炉内进行预热，根据工件的体积厚度调整预热时间，保证工件表面的温度范围为360-380℃，然后将底涂材料采用静电喷涂工艺喷涂至工件表面，喷涂好的工件在放入烧结炉内烧15-20min，温度范围为330-350℃，使底涂材料熔融、流平、光亮，固化后形成底涂层；
S3：重复步骤S2中的喷涂工艺，将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层即可。
底涂材料为超支化环氧改性树脂。中涂材料为氟碳树脂。
对比例2
本对比例的防腐喷涂工艺与实施例1的不同之处在于：
本对比例的面涂材料由如下重量的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂138g、填料30g、稳定剂1g、偶联剂2g、分散剂2g。
其中，填料为重钙。稳定剂为光稳定剂。偶联剂为氨基硅烷偶联剂。分散剂为二甲基亚砜。
对比例3
本对比例的防腐喷涂工艺与实施例1的不同之处在于：
本对比例的面涂材料由如下重量的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂150g、界面剂18g、稳定剂1g、偶联剂2g、分散剂2g。
其中，填料为重钙。稳定剂为光稳定剂。偶联剂为氨基硅烷偶联剂。分散剂为二甲基亚砜。
对比例4
本对比例的防腐喷涂工艺与实施例1的不同之处在于：界面剂为邻苯二甲酸二异壬酯。
对比例5
本对比例的防腐喷涂工艺与实施例1的不同之处在于：
本对比例的界面剂的结构式为：
。
对比例6
本对比例的防腐喷涂工艺与实施例1的不同之处在于：
本对比例的界面剂的结构式为：
。
实验例
采用实施例1-8以及对比例1-6的防腐喷涂工艺对工件进行喷涂，按照GB/T1771测试整体涂层的耐盐雾性，按照GB/T6742测试面涂层的柔韧性，按照GB/T6739测试面涂层的铅笔硬度，相关测试结果如表1所示。
表1 实施例1-8以及对比例1-6的测试工件涂层性能测试数据
| 序号 | 耐盐雾性（600h） | 柔韧性mm | 硬度 |
| 实施例1 | 涂层基本无变化 | 2.8 | 4H |
| 实施例2 | 涂层基本无变化 | 2.7 | 4H |
| 实施例3 | 涂层基本无变化 | 3.0 | 4H |
| 实施例4 | 涂层无变化 | 3.15 | 5H |
| 实施例5 | 涂层无变化 | 3.3 | 5H |
| 实施例6 | 涂层无变化 | 3.65 | 6H |
| 实施例7 | 涂层无变化 | 3.8 | 7H |
| 实施例8 | 涂层无变化 | 3.5 | 6H |
| 对比例1 | 涂层开裂、起皮 | 1.2 | H |
| 对比例2 | 涂层轻微皲裂 | 1.5 | 2H |
| 对比例3 | 涂层轻微皲裂 | 1.8 | 2H |
| 对比例4 | 涂层基本无变化 | 2.1 | 2H |
| 对比例5 | 涂层基本无变化 | 2.55 | 3H |
| 对比例6 | 涂层基本无变化 | 2.3 | 3H |
分析实施例1-3以及对比例1-3并结合表1可以看出，采用超支化环氧改性树脂、氟碳树脂和超支化聚硅氧烷树脂叠加形成复合涂层结构，能够对工件起到非常好的防护作用。而且面涂材料形成的面涂层具有较高的硬度和柔韧性，相较于对比例1中未喷涂面涂层，不易出现开裂、微裂隙等缺陷。对比例2中未加入界面剂，填料和超支化聚硅氧烷树脂之间不能形成界面区域，导致涂层的力学性能和耐腐蚀性下降。而对比例3中未添加填料，不能在涂层体系内形成稳定的锚固位点，导致涂层的综合性能也不佳。
分析实施例4-5、分析实施例6-7、实施例8-9并结合表1可以看出，优化和调整邻苯二甲酸酐与甲醇，并且调整界面剂分子结构中R1、R2的种类，改善填料与超支化聚硅氧烷树脂之间的界面状态，提高涂层的耐沾污性和硬度，并且合适的空间位阻能够促进界面剂与超支化聚硅氧烷树脂分子链的支化单元和线性单元形成稳定纠连结构，进一步提升涂层的柔韧性和硬度。
分析实施例1、对比例4-6并结合表1可以看出，对比例4中采用邻苯二甲酸二异壬酯作为界面剂，反而导致涂层的性能下降，这可能是由于邻苯二甲酸二异壬酯分子与超支化聚硅氧烷分子和填料之间的界面形态较差。而对比例5和对比例6中的界面剂均不能形成完善的界面区域，面涂层的柔韧性和硬度都有所下降。
Claims (9)
1.一种防腐喷涂工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：去除工件表面的污渍，使工件表面清洁、干燥、形成粗糙度；
S2：将底涂材料喷涂至工件表面，熔融固化后形成底涂层；
S3：将中涂材料喷涂至底涂层表面，熔融固化形成中涂层；
S4：将面涂材料喷涂至中涂层表面形成面涂层；
S5：待面涂层表面干燥后进行烘干固化即得；
所述底涂材料为超支化环氧改性树脂；所述中涂材料为氟碳树脂；所述面涂材料主要由如下重量份数的原料制成：超支化聚硅氧烷树脂120-150份、填料20-30份、界面剂18-22份、稳定剂1-3份、偶联剂2-5份、分散剂1-2份；所述界面剂的结构式为
；所述R1为H、卤素、硝基中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述R2为C1-C5的直链或支链状烷基。
3.根据权利要求2所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述R2为丙基。
4.根据权利要求2所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述界面剂采用包括如下步骤的方法制成：
1）将邻苯二甲酸酐、甲醇置于容器内混合均匀，在惰性气体保护下加入浓硫酸反应制得中间液；
2）将
加入中间液内，不断搅拌下在170-190℃温度下反应5-7h后即得。
5.根据权利要求4所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述邻苯二甲酸酐与甲醇的摩尔比为1:(2.15-2.3)。
6.根据权利要求1所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述界面剂与超支化聚硅氧烷树脂的质量比为(0.146-0.15):1。
7.根据权利要求1所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述面涂层的厚度为100-150μm。
8.根据权利要求1所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述烘干工艺为：烘干温度380-400℃，烘干时间1.5-3h。
9.根据权利要求1所述的一种防腐喷涂工艺，其特征在于，所述工件表面的粗糙度Ra为25-50μm。
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