CN111925629A - 一种具有疏水性的复合树脂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成,包括:环氧树脂30~68%、改性107硅橡胶0.1~5%、催化剂0.01~0.05%以及混合溶剂30~68%,并具体公开了其制备方法以及采用固化剂固化防腐的方法,利用混合溶剂极性的不同,促进所制备的复合树脂两相即环氧树脂组分与改性107硅橡胶组分微相分离,而后者倾向于浮于涂层表面,从而实现所制备的疏水性复合树脂固化后具有较大的接触角,表明涂层表面具有优异的疏水特性,结合复合树脂中其环氧树脂组分所具有出色的湿附着力,使复合树脂的固化涂层具有良好的防腐性能;本发明采用的制备工艺简单,反应条件温和,具有良好的环保效果和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及防腐树脂领域,具体涉及一种具有疏水性的复合树脂及其制备方法和用途。
背景技术
在金属材料表面涂刷防腐涂料是最为常用的对金属材料采取保护的方式。防腐涂料由于具有施工工艺简单便捷、作用显著、成本低廉、性能突出以及寿命长等优点,其一直在扮演着极为重要的角色。
随着社会对金属保护要求的提高,对涂料的性能有了新的要求。在高盐雾、温差大等环境下,腐蚀性液体积累在涂层表面,长期对涂层产生破坏作用,灰尘长期积累导致罐体、管道等设备存在明显的污染痕迹,影响美观,故需要定期清洗或者重新涂刷,因而造成水资源浪费,增加人工成本。而传统的用于制作涂料的树脂,主要存在以下问题:第一,作为聚合物树脂的环氧树脂一直在用作传统防腐涂料中占据着重要角色,其固化漆膜表现出对底材附着力强、固化收缩率小、力学性能高、化学稳定性好等优点,但是在固化后的使用过程中,其也存在耐冲击性低、耐应力开裂能力差、以及耐热性较差等缺点;第二,由于环氧树脂的疏水性较差,腐蚀的水分易在涂层表面滞留,而导致出现腐蚀问题。
因此,为进一步提高涂料的耐冲击力、耐腐蚀性进而减少水分对漆膜产生腐蚀性破坏,需要制备出一种具有疏水性的复合树脂以延长涂料涂层的使用寿命。
发明内容
因此,为克服现有技术存在的问题,本发明提供了以下技术方案:
本发明的第一方面提供了一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成:环氧树脂30~68%、改性107硅橡胶0.1~5%、催化剂0.01~0.05%以及混合溶剂30~68%;优选的,所述的具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成:环氧树脂64.95%、改性107硅橡胶5%、催化剂0.05%以及混合溶剂30%;
进一步的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂;更进一步的,所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.12~0.51;优选的,所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.21;
进一步的,所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶78~95%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5~18%、正硅酸乙酯3~5%以及二月桂酸二丁基锡0.01~0.1%;优选的,所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶80%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15.95%、正硅酸乙酯4%以及二月桂酸二丁基锡0.05%;
更进一步的,所述改性107硅橡胶的制备方法包括以下步骤:
S1:按照上述质量百分比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡加入107硅橡胶中,然后将上述反应体系升温至80℃~100℃,搅拌使之反应2~6小时,得中间产物;优选的,所述反应体系的温度为95℃;搅拌时间为4h;
S2:将上述中间产物降至室温,再加入正硅酸乙酯,在室温下搅拌使之反应0.5~3小时,即得;优选的,所述反应时间为2h;
进一步的,所述催化剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚;
进一步的,所述溶剂选自甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯中的一种或多种;优选的,所述溶剂为由二甲苯和乙酸丁酯组成的混合溶剂,二者体积比为1:9~9:1;进一步优选的,所述溶剂为由二甲苯和乙酸丁酯组成的混合溶剂,二者体积比为1:5。
本发明的第二方面提供了一种上述任一项所述具有疏水性复合树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按上述质量比例称取环氧树脂,将其加热至70~120℃并搅拌;优选的,所述步骤S1的反应温度为110℃;
S2:按上述质量比例向上述环氧树脂中加入氨基硅油和催化剂,在70~120℃下搅拌并反应2~8小时;优选的,所述步骤S2的反应温度为110℃、反应时间为4h;
S3:降低上述反应体系温度至40~60℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得;优选的,所述反应温度为55℃。
本发明的第三方面提供了一种采用上述疏水性复合树脂的防腐方法,包括以下步骤:向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂质量比为5:1~2:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的材料表面,常温下静置7~12天,待其成膜即可;优选的,静置时间为10天;
进一步的,所述固化剂为聚酰胺;进一步优选的,所述聚酰胺为聚酰胺650或聚酰胺651;
进一步的,所述疏水性复合树脂:固化剂质量比为4:1。
有益效果
1.采用特定配比的改性107硅橡胶对双酚A型环氧树脂的进行改性,改变了树脂的极性,结合复合树脂中其环氧树脂组分具有出色的湿附着力,使复合树脂的固化性能较好;使得低极性的氨基硅油浮于涂层表面,且涂层表面具有乳突状形貌,获得了较大接触角,实现了涂层表面的疏水特性,从而使得树脂涂层具有良好的防腐性能;
2.利用制备时加入的混合溶剂极性的不同,使得所制备的复合树脂两相即环氧树脂组分与改性107硅橡胶组分微相分离,而后者倾向于浮于涂层表面,从而实现所制备的疏水性复合树脂固化后具有较大的接触角,表明涂层表面具有优异的疏水特性;
3.采用特定配比的107硅橡胶、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡制备改性107硅橡胶,使得原先的107硅橡胶具有可以与环氧树脂反应的氨基基团的同时,正硅酸乙酯的加入参与交联反应,能够显著提升所制备的改性107硅橡胶的强度;
4.本发明采用的制备工艺简单,反应条件温和,具有良好的环保效果和经济效益。
附图说明
图1:实施例1制备的疏水性复合树脂树脂在加入聚酰胺650固化后在激光共聚焦显微镜下观察到的的表面形貌特征图;
图2:实施例1制备的疏水性复合树脂树脂在加入聚酰胺651固化后在扫描显微镜下观察到的侧面截面形貌特征图,1-底材层,2-环氧树脂层,3-改性107硅橡胶层;
图3:实施例1制备的疏水性复合树脂树脂成膜后测量得到的其表面接触角
具体实施方式
实施例1:
一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成,包括:双酚A型环氧树脂(环氧值0.12)30%、改性107硅橡胶1.99%、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.01%以及溶剂(由二甲苯和乙酸丁酯以体积比9:1组成)68%;
1)其制备方法包括以下步骤:
S0:所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶80%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷16.9%、正硅酸乙酯3%以及二月桂酸二丁基锡0.01%,其制备方法包括以下步骤:S01:按照上述质量百分比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡加入107硅橡胶中,然后将上述反应体系升温至95℃,搅拌使之反应4h小时,得中间产物;S02:将上述中间产物降至室温,再加入正硅酸乙酯,在室温下搅拌使之反应2小时;
S1:按上述质量比例称取双酚A型环氧树脂,将其加热至120℃并搅拌;S2:按上述质量比例向上述环氧树脂中加入改性107硅橡胶和催化剂,在120℃下搅拌并反应2小时;S3:降低上述反应体系温度至60℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得;
2)其防腐方法,包括以下步骤:向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂(聚酰胺650)质量比为2:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的马口铁板表面,常温下常温静置7天,待其成膜,即可。
实施例2:
一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成,包括:双酚A型环氧树脂(环氧值0.21)64.95%、改性107硅橡胶5%、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.05%以及溶剂(由二甲苯和乙酸丁酯以体积比1:5组成)30%;
1)其制备方法包括以下步骤:
S0:所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶80%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15.99%、正硅酸乙酯4%以及二月桂酸二丁基锡0.05%,其制备方法包括以下步骤:S01:按照上述质量百分比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡加入107硅橡胶中,然后将上述反应体系升温至95℃,搅拌使之反应4h小时,得中间产物;S02:将上述中间产物降至室温,再加入正硅酸乙酯,在室温下搅拌使之反应2小时;
S1:按上述质量比例称取双酚A型环氧树脂,将其加热至110℃并搅拌;S2:按上述质量比例向上述环氧树脂中加入氨基硅油和催化剂,在110℃下搅拌并反应4小时;S3:降低上述反应体系温度至55℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得;
2)其防腐方法,包括以下步骤:向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂(聚酰胺651)质量比为4:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的标准钢板表面,常温下常温静置7天,待其成膜,即可。
实施例3:
一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成,包括:双酚A型环氧树脂(环氧值0.44)68%、改性107硅橡胶0.8%、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.02%以及溶剂(由二甲苯和乙酸丁酯以体积比1:9组成)31.18%;
1)其制备方法包括以下步骤:
S0:所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶90%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷6.9%、正硅酸乙酯3%以及二月桂酸二丁基锡0.1%,其制备方法包括以下步骤:S01:按照上述质量百分比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡加入107硅橡胶中,然后将上述反应体系升温至95℃,搅拌使之反应4h小时,得中间产物;S02:将上述中间产物降至室温,再加入正硅酸乙酯,在室温下搅拌使之反应2小时;
S1:按上述质量比例称取双酚A型环氧树脂,将其加热至90℃并搅拌;S2:按上述质量比例向上述环氧树脂中加入氨基硅油和催化剂,在90℃下搅拌并反应6小时;S3:降低上述反应体系温度至45℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得;
2)其防腐方法,包括以下步骤:向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂(聚酰胺650)质量比为5:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的马口铁板表面,常温下常温静置7天,待其成膜,即可。
实施例4:
一种具有疏水性的复合树脂,由以下质量百分含量的原料制成,包括:双酚A型环氧树脂(环氧值0.51)45%、改性107硅橡胶0.1%、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.03%以及溶剂(由二甲苯和乙酸丁酯以体积比3:1组成)54.87%;
1)其制备方法包括以下步骤:
S0:所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶80%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷15.99%、正硅酸乙酯4%以及二月桂酸二丁基锡0.05%,其制备方法包括以下步骤:S01:按照上述质量百分比将γ-氨丙基三乙氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡加入107硅橡胶中,然后将上述反应体系升温至95℃,搅拌使之反应4h小时,得中间产物;S02:将上述中间产物降至室温,再加入正硅酸乙酯,在室温下搅拌使之反应2小时;
S1:按上述质量比例称取双酚A型环氧树脂,将其加热至70℃并搅拌;S2:按上述质量比例向上述环氧树脂中加入氨基硅油和催化剂,在70℃下搅拌并反应8小时;S3:降低上述反应体系温度至40℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得;
1)其防腐方法,包括以下步骤:向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂(聚酰胺650)质量比为3:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的标准钢板表面,常温下静置7天,待其成膜,即可。
实验例1:实施例1~4防腐涂层的力学性能比较
对实施例1~4采用复合树脂材料处理过表面的标准钢板或马口铁板,在室温静置7天固化成膜后,按照国际标准对其力学性能进行测试,记录在如下表1中。
表1 实施例1~4固化成膜后的力学性能
实验例2:实施例1获得的防腐涂层的形貌特征
对实施例1获得的防腐涂层进行观察,图1表明实施例1制备的疏水性复合树脂树脂在加入聚酰胺650固化后在激光共聚焦显微镜下观察到的的表面形貌特征,其呈现微纳米尺度的乳突形貌,有利于实现荷叶效应,获得较大的接触角,具有较强的疏水性质,图1a为疏水性复合树脂树脂的俯视表面的平面图;图1b为疏水性复合树脂树脂的侧视立体图;图2表明实施例1制备的疏水性复合树脂树脂在加入聚酰胺650固化后在扫描显微镜下观察到的侧面截面形貌特征,通过扫描电镜观察到涂层呈现自分层底面两层形貌:底层为极性较高的双酚A型环氧树脂固化组分,有利于涂层具有有较好的附着力和力学强度;面层为极性较低的改性氨基硅油组分,有利于涂层有较低的表面张力,易于实现疏水效果。底面两层由于组分间存在化学键作用力,不至于出现分相与剥离;图3表明了实施例1制备的疏水性复合树脂树脂成膜后测量得到的其表面接触角∠a=135.42°,∠b=135.18°,具有较强的疏水特性。
Claims (10)
1.一种具有疏水性的复合树脂,其特征在于,由以下质量百分含量的原料制成:环氧树脂30~68%、改性107硅橡胶0.1~5%、催化剂0.01~0.05%以及混合溶剂30~68%。
2.根据权利要求1所述的具有疏水性的复合树脂,其特征在于,由以下质量百分含量的原料制成:环氧树脂64.95%、改性107硅橡胶5%、催化剂0.05%以及混合溶剂30%。
3.根据权利要求1或2所述的具有疏水性的复合树脂,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂;更进一步的,所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.12~0.51。
4.根据权利要求1或2所述的具有疏水性的复合树脂,其特征在于,所述改性107硅橡胶由以下质量百分含量的原料制成:107硅橡胶78~95%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5~18%、正硅酸乙酯3~5%以及二月桂酸二丁基锡0.01~0.1%;
优选的,所述改性107硅橡胶的制备方法如下:
S1:按照上述质量百分比将107硅橡胶、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡混合后并搅拌,然后升温至80℃~100℃,反应2~6小时获得预产物;
S2:将S1所述的预产物降至室温,然后加入正硅酸乙酯混合,在室温下再搅拌0.5~3小时,得到所述的改性107硅橡胶。
5.根据权利要求1或2所述的具有疏水性的复合树脂,其特征在于,所述催化剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
6.根据权利要求1或2所述的具有疏水性的复合树脂,其特征在于,所述混合溶剂选自甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯中的两种或多种;优选的,所述混合溶剂为由二甲苯和乙酸丁酯组成的混合溶剂,二者体积比为1:9~9:1。
7.一种权利要求1~6任一项所述具有疏水性复合树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按上述质量比例称取环氧树脂,将其加热至70~120℃并搅拌;
S2:按上述质量比例向所述环氧树脂中加入改性107硅橡胶和催化剂,在70~120℃下搅拌并反应2~8小时;
S3:降低上述反应体系温度至40~60℃,然后按上述质量比例向该反应体系中加入所述混合溶剂并搅拌均匀,将所述反应体系降至室温后,即得。
8.一种权利要求1~6任一项所述具有疏水性复合树脂的防腐方法,其特征在于,包括以下步骤:
向上述具有疏水性的复合树脂中,按疏水性复合树脂:固化剂质量比为5:1~2:1加入固化剂进行搅拌,搅拌均匀后获得防腐混合物,然后将所述防腐混合物刷涂或喷涂在需要防腐处理的材料表面,常温下静置7~12天,待其成膜即可。
9.根据权利要求8所述的具有疏水性复合树脂的防腐方法,其特征在于,所述固化剂为聚酰胺;进一步优选的,所述聚酰胺为聚酰胺650或聚酰胺651。
10.根据权利要求8或9所述的具有疏水性复合树脂的防腐方法,其特征在于,所述疏水性复合树脂:固化剂质量比为4:1。
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