CN104672995A - 一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法 - Google Patents

一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，包括工序1：将丁苯橡胶粉、环氧树脂E-44、乙酸乙酯、二乙烯三胺按一定比例混合后，喷涂于基体上，于20℃固化；工序2：将环氧树脂E-44、乙酸乙酯、二乙烯三胺、氨基硅油混合均匀后，喷涂于工序1得到的涂层上，于20℃固化，即超疏水涂层，本技术方案的优点在于：1）应用广泛，该涂层可以适用于玻璃、金属、木材、陶瓷基体；2）涂层具有抗磨损性能；3）易修复，磨损后通过简单喷涂工序恢复原有的超疏水性能；4）生产工艺无需高温环境，20℃下的温度环境即可实现，工艺对环境要求低；5）工艺简单，生产成本低，可室温固化，可加工大面积、异形试件表面，并可适用于室外施工等特点。

Description

一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐磨损易修复的超疏水涂层的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
超疏水涂层指与水滴接触角大于150°的涂层，超疏水涂层具有自清洁、防水、防冰雪粘覆功能，在日常生活、工业领域具有应用前景，超疏水涂层具有高度粗糙结构，超疏水表面遭受摩擦时，实际上由表面的微米或纳米微凸起承载压力与剪切作用，表面微凸所承载压强与剪切应力远远大于表观压强与剪切应力，从而导致超疏水涂层因应力集中而损坏，最终导致超疏水功能失效。因此，超疏水表面在使用过程中易于遭受磨损而失效。
授权公告号 CN 101791608 B的中国发明专利，吉林大学孙俊奇等人发明的技术方案公开了一种自修复超疏水涂层的制备方法，效果比较明显，然而存在的突出的技术问题是：
（1）工艺步骤较为复杂：包括1. 基底的处理；2. 涂层溶液的制备；3. 微纳复合表面的制备；4. 涂层的热处理；5. 疏水物质的修饰等环节；且上述环节每一步的操作都有特殊的要求或方式。
（2）制备温度太高，涂层的热处理中即要求在50℃～ 400℃温度条件加热；而疏水物质的修饰则需要在60℃～ 250℃温度条件下进行；上述的温度均非室温或常态环境下的温度，技术在社会工业生产领域广泛应用上具有很大的局限性。
授权公告号 CN 102453425 B的中国发明专利公开了“一种可再生超疏水涂料”， 其发明针对上述技术方案进行改进，改进后的方案的“可再生超疏水涂料具体的喷涂方法”包括以下步骤：
1. 涂料搅拌均匀并于0.1-0.2MPa 压力下喷涂，喷枪距工件表面不小于20cm，喷枪角度与工件表面成70 ～ 90 度角度，将涂料喷涂于处理过的工件。
2. 涂层的固化工艺：将喷好涂层的工件置于烘箱中，在100-170℃温度条件下固化。
3. 涂层的表面改性工艺：将固化好的涂层再浸泡于涂料中1-5 小时。
上述涂料存在的技术问题主要有两个：
（1）制备温度太高的技术问题仍没有解决，相对于CN 101791608 B的中国发明专利中，涂层的热处理中即要求在50℃～ 400℃温度，疏水物质的修饰需要在60℃～ 250℃温度；其固化温度改进到100-170℃，温度范围中的高温有所降低，一定条件下增加了技术实施的便捷性，但其温度范围中的低温下限为100℃，没有得到突破或改进，上述低温值甚至比原来的技术方案的低温的数值更高，100℃的温度在常态范围下很难达到，实施也不方便。
（2）涂层的表面改性工艺，将固化好的涂层再浸泡于涂料中1-5 小时。上述的浸泡工艺要求，使得本技术方案在实施过程中对工艺的要求更加严苛，成本及实施的技术难度太大，难以应用到大面积的工件或大体积的基体上。
（3）本技术方案很难应用于室外的自然环境状态下的施工上。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，该方法能克服现有技术超疏水涂层制备要求温度高，工艺复杂，工业实施难度大，成本高，难以应用到大面积的工件或大体积的基体的缺陷，实现涂层制备工艺简单、投资成本低、容易施工、且能制得耐磨损易修复，工作性能优良的超疏水涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，包含以下步骤：
（1）将丁苯橡胶粉、环氧树脂E-44、乙酸乙酯、二乙烯三胺按一定比例混合后得到粉末橡胶分散液，将分散液喷涂于基体上，于20℃固化2－3小时后形成具有粗糙结构涂层；
（2）将环氧树脂E-44、乙酸乙酯、乙醇、二乙烯三胺、氨基硅油混合均匀后得到修复溶液，将修复溶液喷涂于（1）得到的粗糙结构涂层上，于20℃固化2－3小时，即超疏水涂层。
作为对本技术方案的进一步改进，一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，所述的步骤（1）中，丁苯橡胶粉的目数为300~500目，粉末橡胶分散液中丁苯粉末橡胶的质量分数为10~15%，环氧树脂的质量分数为10~20%，二乙烯三胺的质量分数为1~2%，乙酸乙酯的质量分数为63~79%。
作为对本技术方案的进一步改进，一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，所述的步骤（2）中，环氧树脂的质量分数为5~10%，二乙烯三胺的质量分数为0.5~1.0%，氨基硅油质量分数为0.5~1.0%，乙酸乙酯的质量分数为66~70.5%，乙醇的质量分数为22~23.5% 。
作为对本技术方案的进一步改进，一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，所述的步骤（1）中，丁苯橡胶粉的目数为300~500目。
本发明所述的基体包括玻璃、金属、木材、陶瓷等。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、所制备的超疏水涂层由丁苯橡胶构成，涂层具有抗磨损性能：按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经2公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后。涂层与水静止接触角仍保持在150°以上，磨损后的涂层再通过修复溶液喷涂固化，接触角恢复到160°以上。
2、弹性体是聚合物材料中力学性能独特的材料。相对于塑性材料与脆性材料，由弹性材料构建的超疏水表面在耐磨损性能方面更有优势：在遭受压力时，弹性微凸被挤入相邻的凹谷，在遭受剪切作用力时，弹性微凸会倒伏、填入相邻的凹谷，表面变成相对平滑、受力面积增加，在外力回撤后，弹性形变可以回复。但是弹性体在固化前具有流动性，无法自动形成微观有序结构，形成的涂层是光滑的，不具备超疏水性能。本发明涉及的丁苯粉末橡胶分散液喷涂于基体固化后形成微观粗糙结构的涂层，涂层表面具有由丁苯粉末橡胶构成的微观有序的微凸，该涂层经过修复液溶液喷涂、固化后具有超疏水性能。因此本发明涉及的超疏水涂层具有良好的抗磨损性能，磨损后可通过简单工序使涂层恢复原有的超疏水性能，涂装方法采用喷涂，容剂采用乙酸乙酯和乙醇，施工过程无刺激性气味，具有实施方法简便可行，工艺简单，生产成本低，可室温固化，可加工大面积、异形试件表面，并可适用于室外施工等特点。
3、本发明所采用的组分混合前反应活性低，与环境中的水分、空气不发生化学反应，性质稳定，储存期长。
4、本发明固化的的温度为室温环境20℃；上述温度在常态下即可以达到，工业应用的工艺简单，生产成本低，适用于室外施工。
5、本发明通过在基体表面喷涂粉末橡胶分散液得到粗糙结构涂层；将修复溶液喷涂于得到的粗糙结构涂层上即形成超疏水涂层，喷涂工艺相对于对比技术方案的浸泡工艺，明显具有工艺简单，生产成本低，可加工大面积、异形试件表面或大体积的基体，且室外施工方便，且该涂层可以适用于玻璃、金属、木材、陶瓷基体。
6、本发明的在超疏水涂层因应力集中而损坏，超疏水功能失效时，利用修复溶液喷涂于原粗糙结构涂层表面即可，修复工艺简单，修复成本低，适用于工业化应用，且修复后，接触角恢复到与损坏前接触角相近的状态。
附图说明
图1是本发明实施例1超疏水涂层磨损前微观结构。
图2是本发明实施例1超疏水涂层磨损修复后微观结构。
图3是本发明实施例1超疏水涂层上的水滴的形态。
图4是本发明实施例2超疏水涂层上的水滴的形态。
图5是本发明实施例3超疏水涂层上的水滴的形态。
图6是本发明实施例4超疏水涂层上的水滴的形态。
图3－图6中：A为磨损前形态；B为2公斤石英砂磨损后形态；C为修复后形态。
具体实施方式
实施例一：
工序1）：称取4.0克300目的丁苯橡胶粉末与4.0克环氧树脂E-44及32克乙酸乙酯混合均匀，滴加0.4克二乙烯三胺后，喷涂于玻璃片上，于20℃固化12小时；
工序2）称取2.5克环氧树脂E-44、0.25克二乙烯三胺、0.25克氨基硅油溶解于31.02克乙酸乙酯与15.98克乙醇形成均匀的溶液，将溶液喷涂于工序1）得到的涂层表面，于20℃固化12小时，得到超疏水涂层。
上述涂层接触角为165°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经2公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在153°，经4公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角下降至145°，经过工序2）修复后，涂层接触角恢复到160°。
实施例二：
工序1）：称取4.0克400目的丁苯橡胶粉末与5.34克环氧树脂E-44及17.33克乙酸乙酯混合均匀，滴加0.53克二乙烯三胺后，喷涂于玻璃片上，于20℃固化12小时；
工序2）称取2.5克环氧树脂E-44、0.25克二乙烯三胺、0.25克氨基硅油溶解于15.51克乙酸乙酯与6.49克乙醇形成均匀的溶液，将溶液喷涂于工序1）得到的涂层表面，于20℃固化12小时，得到超疏水涂层。
上述涂层接触角为163°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经2公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在151°，经4公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角下降至142°，经过工序2）修复后，涂层接触角恢复到163°。
实施例三：
工序1）：称取4.0克500目的丁苯橡胶粉末与8.0克环氧树脂E-44及28克乙酸乙酯混合均匀，滴加0.8克二乙烯三胺后，喷涂于玻璃片上，于20℃固化12小时；
工序2）称取2.5克环氧树脂E-44、0.25克二乙烯三胺、0.25克氨基硅油溶解于15.51克乙酸乙酯与6.49克乙醇形成均匀的溶液，将溶液喷涂于工序1）得到的涂层表面，于20℃固化12小时，得到超疏水涂层。
上述涂层接触角为164°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经2公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在153°，经4公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角下降至145°，经过工序2）修复后，涂层接触角恢复到162°。
实施例四：
工序1）：称取4.0克300目的丁苯橡胶粉末与6.0克环氧树脂E-44及30克乙酸乙酯混合均匀，滴加0.4克二乙烯三胺后，喷涂于玻璃片上，于20℃固化12小时；
工序2）称取2.5克环氧树脂E-44、0.25克二乙烯三胺、0.25克氨基硅油溶解于31.02克乙酸乙酯与15.98克乙醇形成均匀的溶液，将溶液喷涂于工序1）得到的涂层表面，于20℃固化12小时，得到超疏水涂层。
上述涂层接触角为167°，该涂层按美国材料与试验协会标准ASTM D 968-05（落沙磨蚀法测定有机涂层耐磨性的试验）进行耐磨损性能测试，结果表明，涂层经2公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角仍保持在158°，经4公斤石英砂从高度为960毫米、内径为20毫米导管落下对涂层进行磨损试验后，涂层与水静止接触角下降至147°，经过工序2）修复后，涂层接触角恢复到166°。

Claims (4)

1.一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）将丁苯橡胶粉、环氧树脂E-44、乙酸乙酯、二乙烯三胺按混合后得到粉末橡胶分散液，将分散液喷涂于基体上，于20℃固化2－3小时后形成具有粗糙结构涂层；
（2）将环氧树脂E-44、乙酸乙酯、乙醇、二乙烯三胺、氨基硅油混合均匀后得到修复溶液，将修复溶液喷涂于（1）得到的粗糙结构涂层上，于20℃固化2－3小时，即超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，粉末橡胶分散液中丁苯粉末橡胶的质量分数为10~15%，环氧树脂的质量分数为10~20%，二乙烯三胺的质量分数为1~2%，乙酸乙酯的质量分数为63~79%。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，其特征在于：步骤（2）中，环氧树脂的质量分数为5~10%，二乙烯三胺的质量分数为0.5~1.0%，氨基硅油质量分数为0.5~1.0%，乙酸乙酯的质量分数为66~70.5%，乙醇的质量分数为22~23.5% 。
4.根据权利要求2所述的一种耐磨损易修复超疏水涂层制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，丁苯橡胶粉的目数为300~500目。
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