CN102702947A - 机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，按体积份数计，包括50％的A组份和50％的R组份，所述A组份为官能度为2到2.7之间的30～50份多异氰酸酯、20～40份多元醇以及10～30份有机硅烷合成得到的半预聚物，所述半预聚物的自由异氰酸酯含量为13-18％；所述R组份按重量分数计，包括以下组份：10-30份纳米粉体，40-60份端氨基聚醚，5-30份胺类扩链剂。本发明还包括机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法。本发明的有益效果在于，采用本发明所述的方法将A组份、R组份喷涂到前处理后的抽油杆上，不仅固化迅速，而且耐磨耐蚀耐高温，而且通过底漆的配合，具有很强的结合力，适用于井深低于2500m的机采井环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合涂层，尤其涉及一种抗高温、高压及机采井环境腐蚀的新型复合防腐涂层。
背景技术
钢管腐蚀问题普遍存在于国民经济和国防建设的各个部门，既给国民经济带来了巨大的损失，也给生产和生活造成了极大的困难。根据统计，我国钢铁年产量1.6亿吨，每年因腐蚀而损耗的就多达6000多万吨。钢管腐蚀不仅是钢铁资源的浪费，还会导致管道、设备的使用寿命缩短，而更换新管道、设备的造价费用远远超过金属材料本身的价格。同时，腐蚀产物形成的垢层将造成传热效率的降低，能耗由此大大增加。
鉴于金属腐蚀的普遍存在，为了防止或减缓金属腐蚀的发生，各种金属防腐技术和工艺应运而生。由于抽油杆长期在高温、高压下在腐蚀介质中承受着交变载荷，其失效机理复杂，尽管国内外都进行了各种防腐耐磨研究及应用，但是至今还没有一种措施能够有效的解决抽油杆的腐蚀问题。传统的防腐材料一般为环氧、玻璃钢、氯化橡胶，这些防毒材料存在以下缺点：(1)韧性不足，在热应力或冲击应力下极易开裂；(2)制备工艺包括多道工序，周期长效率低，而且溶剂挥发造成的针孔易使腐蚀介质渗入；(3)体系含有有机溶剂，对人体有害。聚脲涂料为100％的固体含量，不含任何挥发性有机物，对环境友好且具有优异的耐磨性、耐蚀性等理化性能，已经在混凝土保护以及钢结构防腐蚀、防水等领域取得了广泛的应用。但是，目前使用的芳香族聚脲抗高矿化度油井液浸泡腐蚀的性能较差，同时自然环境中的芳香族聚脲涂层表层容易老化变色，严重影响了芳香族聚脲涂层在抽油杆防腐上的使用。
发明内容
本发明针对抽油杆防腐方面的问题，提供了一种抗高温、高压及机采井环境腐蚀的有机硅-纳米复合改性聚脲涂层及其制备方法，这种复合涂层具备良好的机械性能，如耐磨性、伸长率、抗冲击性能、耐溶剂性、在高低温时的尺寸稳定性等。
本发明的技术方案：机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，按体积份数计，包括50％的A组份和50％的R组份，所述A组份为官能度为2到2.7之间的30～50份多异氰酸酯、20～40份多元醇以及10～30份有机硅烷合成得到的半预聚物，所述半预聚物的自由异氰酸酯含量为13-18％；所述R组份按重量分数计，包括以下组份：10-30份纳米粉体，40-60份端氨基聚醚，5-30份胺类扩链剂。
优选的是，所述R组份还含有稳定助剂，所述稳定助剂为抗氧化剂或紫外吸收剂，所述稳定助剂按质量份数计，为R组份的0.3～2％。
优选的是，所述R组份还含有颜料。
优选的是，所述多异氰酸酯是碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对四甲基苯亚甲基二异氰酸酯中的任意一种，也可以是4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的共混物；所述多元醇可以是聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚己内酯多元醇、聚合物多元醇中的任意一种；所述有机硅烷为聚氨酯体系中常用的氨基有机硅烷，可以是N-(ρ-氨乙基)-r-氨丙基三甲氧基硅烷、g-氨丙基三乙氧基硅烷、g-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(b-氨乙基)-g-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(b-氨乙基)-g-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
优选的是，所述胺类扩链剂是二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N，N’-二烷基甲基二胺、N，N’-二烷基苯二胺、异氟尔酮二胺、CLEARLINKTM1000、CLEARLINKTM3000、Versalink250、Versalink650、Versalink1000、JEFFLINK555、JEFFLINK754、JEFFLINK7027、N，N’-二仲丁基亚甲基二苯胺、乙二胺、苯二胺
T-403、D-400和D-230中的任意一种；所述端氨基聚醚可以是D-2000，T-3000，D-4000和T-5000中的任意一种；所述纳米粉体可以是颗粒尺寸为20-50nm的氧化锌或氧化钛。
优选的是，所述稳定助剂是IRGANOX1010、IRGANOX1076、YOSHINOX BHT、YOSHINOX BB、YOSHINOX GSY-930、TINUVIN P、TINUVIN327、TINUVIN328中的任意一种。
机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A组份：将多异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加多元醇和有机硅烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为13～18％之间，冷却出料，得到A组份；
(2)制备R组份：先把颜料、纳米粉体、稳定助剂以及适量的端胺基聚醚研磨，得到研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入胺类扩链剂和剩余的端胺基聚醚，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
(3)制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，喷到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
优选的是，所述步骤(2)中研磨浆料的细度≤45um。
优选的是，还包括底材的前处理步骤：对底材进行喷砂处理，喷砂后2小时内喷涂底漆，在喷涂底漆后4～48小时内进行所述步骤(3)的操作。
优选的是，所述喷砂标准为Sa2.5级，所述底漆为环氧聚氨酯类底漆。
本发明的有益效果在于，与现有的金属防腐材料相比，有以下几方面的改善：(1)本发明利用有机-无机杂化技术，使有机硅聚脲共聚时形成一个具有共价键的聚合体网络，从而使共聚物综合了二者的最佳特性，如有机物的容易加工、韧性、光泽、室温固化，以及无机物的惰性、硬度、附着力和耐腐蚀、耐高温、耐紫外线等；(2)纳米材料具有大的比表面积、优良的表面吸附浓集效应、吸附定向效应和量子尺寸效应，通过添加纳米粉体提高涂层的光泽、硬度、耐冲击性以及耐盐雾性能和涂层的耐腐蚀性；(3)采用本发明所述的方法将A组份、R组份喷涂到前处理后的抽油杆上，不仅固化迅速，而且耐磨耐蚀耐高温，而且通过底漆的配合，具有很强的结合力，适用于井深低于2500m的机采井环境。
具体实施方式
实施例1：
制备A组份：称取49份4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、31份聚醚多元醇220、20份的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；将4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚醚多元醇220和氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为15.5％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取10份
T-5000、28份
D-2000、30份二乙基甲苯二胺、30份纳米粉体、1份Irganox1076和1份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份
T-5000、14份
D-2000，混合研磨，至得到细度为45um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入二乙基甲苯二胺和剩余的
T-5000和
D-2000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
实施例2：
制备A组份：称取49份2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、31份聚醚多元醇220、20份的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；将2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚醚多元醇220和氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为15.5％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取10份
T-5000、32份
D-2000、26份二乙基甲苯二胺、20份纳米粉体、0.5份Irganox1076和0.5份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份T-5000、20份
D-2000，混合研磨，至得到细度为35um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入二乙基甲苯二胺和剩余的T-5000和
D-2000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
实施例3：
制备A组份：称取42份MDI-50、38份聚醚多元醇220、20份的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；将MDI-50加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚醚多元醇220和氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为15.5％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取10份
T-5000、39份
D-2000、20份二乙基甲苯二胺、30份纳米粉体、0.5份Irganox1076和0.5份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份
T-5000、25份
D-2000，混合研磨，至得到细度为35um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入二乙基甲苯二胺和剩余的
T-5000和
D-2000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
实施例4：
制备A组份：称取32份异佛尔酮二异氰酸酯、40份聚醚多元醇210、28份的N-(b-氨乙基)-g-氨丙基三甲氧基硅烷；将异佛尔酮二异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚醚多元醇210和N-(b-氨乙基)-g-氨丙基三甲氧基硅烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为16％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取15份
T-5000、24份
D-4000、28份N，N’-二烷基甲基二胺、30份纳米粉体、0.5份Irganox1076和0.5份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份
T-5000、10份
D-4000，混合研磨，至得到细度为45um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入N，N’-二烷基甲基二胺和剩余的T-5000和
D-4000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
实施例5：
制备A组份：称取50份六亚甲基二异氰酸酯、35份聚醚多元醇220、15份的g-氨丙基甲基二乙氧基硅烷；将六亚甲基二异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚醚多元醇220和g-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为14.5％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取15份
T-3000、42份D-2000、27份N，N’-二烷基苯二胺、15份纳米粉体、0.5份Irganox1076和0.5份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份
T-3000、20份
D-2000，混合研磨，至得到细度为40um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入N，N’-二烷基苯二胺和剩余的
T-3000和
D-2000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
实施例6：
制备A组份：称取30份MDI-50、40份聚四氢呋喃多元醇、30份的氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷；将MDI-50加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加聚四氢呋喃多元醇和氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为14.5％，冷却出料，得到A组份；
制备R组份：称取14份
T-5000、40份
D-2000、25份N，N’-二烷基苯二胺、20份纳米粉体、0.5份Irganox1076和0.5份Tinuvin328；先将纳米粉体、Irganox1076、Tinuvin328和5份T-5000、20份
D-2000，混合研磨，至得到细度为40um的研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入N，N’-二烷基苯二胺和剩余的
T-5000和
D-2000，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：对抽油杆进行喷砂处理，喷砂标准为达到Sa2.5级，喷砂后2小时内喷涂环氧聚氨酯类底漆；将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60-70℃，升压至55～70kg/cm2，并在喷涂底漆后4-48小时内喷涂到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
表1有机硅-纳米复合改性聚脲涂层的性能参数列表
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 凝胶时间/s | 6 | 8 | 10 | 8 | 9 | 8 |
| 不粘时间/min | 1 | 3 | 3.5 | 2 | 3 | 2.5 |
| 拉伸强度/MPa | 14.2 | 13.0 | 12.5 | 13.5 | 12.0 | 13.0 |
| 断裂伸长率/％ | 275 | 300 | 290 | 280 | 265 | 280 |
| 硬度/邵A | 95 | 90 | 85 | 85 | 90 | 95 |
| 撕裂强度/KN·mm-1 | 75 | 70 | 65 | 70 | 65 | 70 |
Claims (10)
1.机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：按体积份数计，包括50％的A组份和50％的R组份，所述A组份为30～50份多异氰酸酯、20～40份多元醇以及10～30份有机硅烷合成得到的半预聚物，所述半预聚物的自由异氰酸酯含量为13-18％；所述R组份按重量分数计，包括以下组份：10～30份纳米粉体，40～60份端氨基聚醚，5～30份胺类扩链剂。
2.根据权利要求1所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：所述R组份还含有稳定助剂，所述稳定助剂为抗氧化剂或紫外吸收剂，所述稳定助剂按质量份数计，为R组份的0.3～2％。
3.根据权利要求1所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：所述R组份还含有颜料。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：所述多异氰酸酯是碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对四甲基苯亚甲基二异氰酸酯中的任意一种，也可以是4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的共混物；所述多元醇可以是聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚己内酯多元醇、聚合物多元醇中的任意一种；所述有机硅烷为聚氨酯体系中常用的氨基有机硅烷，可以是N-(ρ-氨乙基)-r-氨丙基三甲氧基硅烷、g-氨丙基三乙氧基硅烷、g-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(b-氨乙基)-g-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(b-氨乙基)-g-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：所述胺类扩链剂是二乙基甲苯二胺、二甲巯基甲苯二胺、N，N’-二烷基甲基二胺、N，N’-二烷基苯二胺、异氟尔酮二胺、CLEARLINKTM1000、CLEARLINKTM3000、Versalink250、Versalink650、Versalink1000、JEFFLINK555、JEFFLINK754、JEFFLINK7027、N，N’-二仲丁基亚甲基二苯胺、乙二胺、苯二胺
T-403、D-400和D-230中的任意一种；所述端氨基聚醚可以是
D-2000，T-3000，D-4000和T-5000中的任意一种；所述纳米粉体可以是颗粒尺寸为20-50nm的氧化锌或氧化钛。
6.根据权利要求2所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层，其特征在于：所述稳定助剂可以是IRGANOX1010、IRGANOX1076、YOSHINOX BHT、YOSHINOX BB、YOSHINOX GSY-930、TINUVIN P，TINUVIN327，TINUVIN328中的任意一种。
7.机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备A组份：将多异氰酸酯加入到反应釜中，充氮气，10℃冷水浴下匀速搅拌，并向釜中滴加多元醇和有机硅烷，边搅拌边保温；滴加完毕后，在70～90℃保温3小时后，取样测游离异氰酸酯基含量为13～18％之间，冷却出料，得到A组份；
(2)制备R组份：先把颜料、纳米粉体、稳定助剂以及适量的端胺基聚醚研磨，得到研磨浆料；将研磨浆料投入反应釜中，加入胺类扩链剂和剩余的端胺基聚醚，混合均匀，过100目筛网，得到R组份；
(3)制备有机硅-纳米复合改性聚脲涂层：将A组份和R组份加入连接好的喷涂设备中，以1∶1的体积比在喷枪中彻底混合，加热至60～70℃，升压至55～70kg/cm2，喷到底材上并迅速固化，形成有机硅-纳米复合改性聚脲涂层。
8.根据权利要求7所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中研磨浆料的细度≤45um。
9.根据权利要求7或8任意一项所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)之前还包括底材的前处理步骤：对底材进行喷砂处理，喷砂后2小时内喷涂底漆，在喷涂底漆后4～48小时内进行所述步骤(3)的操作。
10.根据权利要求9所述的机采井环境有机硅-纳米复合改性聚脲耐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述喷砂标准为Sa2.5级，所述底漆为环氧聚氨酯类底漆。
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