CN116196966B - 氧化铝基脱硫催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及脱硫催化剂技术领域，且公开了氧化铝基脱硫催化剂的制备方法，本发明以十二烷基硫酸钠作为模板剂，仲钼酸铵在硝酸体系中反应得到三氧化钼纳米棒，然后与镍盐经过水热反应，并在氨气气氛中进行氮化，得到Ni‑Mo氮化物纳米复合物；以聚乙二醇作为表面活性剂，尿素作为沉淀剂，经过水热反应和煅烧处理，得到高比表面积的γ‑氧化铝纳米花，然后与Ni‑Mo氮化物纳米复合物进行水热复合，得到负载Ni‑Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂，具有分散性好，比表面积高，催化位点多，加氢脱硫效率高的优点。

Description

氧化铝基脱硫催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及脱硫催化剂技术领域，具体为一种氧化铝基脱硫催化剂的制备方法。
背景技术
近年来我国对石油、柴油等实行了更高的标准，要求柴油等燃料中含有较低的硫含量，为了满足柴油高质量标准，发展新型的加氢脱硫技术，实现柴油的清洁化生产具有重要的意义。氧化铝具有比表面积高、化学稳定性好，催化活性优良，在加氢脱硫催化剂中有着广泛的应用，提高氧化铝的催化脱硫效率是研究热点，公告号为CN109420507B的专利《一种含大孔氧化铝载体的加氢脱硫催化剂及其制备方法》，公开了氧化铝载体、氧化钼和氧化钴复合得到的催化剂，用于催化裂化汽油加氢脱硫，可以解决脱硫率低、脱硫选择性差等问题。
Ni-Mo双金属活性催化剂的催化位点多，催化效果好，在加氢脱硫技术中具有广阔的应用前景，公开号为CN105289636B的专利《纳米Ni-Mo/氧化石墨烯催化剂及其制备方法》，公开了在活化后的氧化石墨烯表面负载纳米镍粒子和纳米钼粒子，形成纳米Ni-Mo/氧化石墨烯催化剂，可以同时实现萘加氢的高转化率，以及对二苯并噻吩的高脱率。但是现有的以氧化铝作为载体的脱硫催化剂存在比表面积不高，催化位点不足，脱硫效率低、脱硫选择性较差等问题。本发明旨在以高比表面积的γ-氧化铝纳米花作为载体，负载活性Ni-Mo氮化物，形成高催化活性的氧化铝基脱硫催化剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铝基脱硫催化剂的制备方法，解决了传统氧化铝脱硫催化剂的催化脱硫活性不高的问题。
一种氧化铝基脱硫催化剂的制备方法：
（1）将仲钼酸铵和十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至2-3，反应20-40 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至200-250 ℃，煅烧1-2 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将镍源和三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，通过超声分散处理10-20min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，反应后过滤，将前驱体在气氛炉中进行煅烧氮化，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物。
（3）将氯化铝溶解到蒸馏水中，然后滴加聚乙二醇的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在150-200 ℃中保温24-48 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，得到γ-氧化铝纳米花。
（4）将Ni-Mo氮化物纳米复合物和γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理10-30 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在80-100 ℃中热处理2-6 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
优选的，（1）中十二烷基硫酸钠的用量是仲钼酸铵重量的2-5倍。
优选的，（2）中镍源包括氯化镍、硝酸镍或硫酸镍中的任一种。
优选的，（2）中镍源的用量是三氧化钼纳米棒重量的1.2-3倍。
优选的，（2）中水热反应的温度为90-120 ℃，时间为4-8 h。
优选的，（2）中煅烧氮化在氨气气氛中，温度为350-450 ℃，时间为2-4 h。
优选的，（3）中煅烧温度为700-900 ℃，煅烧时间为2-3 h。
优选的，（4）中Ni-Mo氮化物纳米复合物的用量是γ-氧化铝纳米花重量的4-12%。
有益的技术效果：
本发明以十二烷基硫酸钠作为模板剂，仲钼酸铵在硝酸体系中反应得到三氧化钼纳米棒，然后与镍盐经过水热反应，并在氨气气氛中进行氮化，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物；以聚乙二醇作为表面活性剂，尿素作为沉淀剂，经过水热反应和煅烧处理，得到高比表面积的γ-氧化铝纳米花，然后与Ni-Mo氮化物纳米复合物进行水热复合，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂，具有分散性好，比表面积高，催化位点多，加氢脱硫效率高的优点。
附图说明
图1是三氧化钼纳米棒的扫描电镜图。
图2是γ-氧化铝纳米花的扫描电镜图。
图3是负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：（1）将3 g仲钼酸铵和8 g十二烷基硫酸钠加入到80 mL的蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至3，反应40 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至220 ℃，煅烧1 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将1.8 g氯化镍和1.5 g的三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，通过超声分散处理10 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，温度为100 ℃，时间为8h，反应后过滤，将前驱体在气氛炉氨气气氛中，升温进行煅烧氮化，温度为400 ℃，时间为2h，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物。
（3）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有15 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加3 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在150℃中保温36 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉空气氛围中进行煅烧，温度为700 ℃，时间为2 h，得到γ-氧化铝纳米花。
（4）将2 g的Ni-Mo氮化物纳米复合物和20 g的γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理30 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在80 ℃中热处理4 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
实施例2：（1）将3 g仲钼酸铵和6 g十二烷基硫酸钠加入到80 mL的蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至3，反应40 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至200 ℃，煅烧2 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将2.5 g硫酸镍和1.5 g的三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，通过超声分散处理20 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，温度为120 ℃，时间为6h，反应后过滤，将前驱体在气氛炉氨气气氛中，升温进行煅烧氮化，温度为450 ℃，时间为2h，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物。
（3）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有14 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加2.8 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在180 ℃中保温48 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，温度为800 ℃，时间为3 h，得到γ-氧化铝纳米花。
（4）将2.4 g的Ni-Mo氮化物纳米复合物和20 g的γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理20 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在100 ℃中热处理2 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
实施例3：（1）将3 g仲钼酸铵和15 g十二烷基硫酸钠加入到80 mL的蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至2，反应20 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至220 ℃，煅烧2 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将4 g硝酸镍和1.5 g的三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，通过超声分散处理20 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，温度为90 ℃，时间为4 h，反应后过滤，将前驱体在气氛炉氨气气氛中，升温进行煅烧氮化，温度为450 ℃，时间为3 h，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物。
（3）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有18 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加3.2 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在200 ℃中保温24 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，温度为900 ℃，时间为2.5 h，得到γ-氧化铝纳米花。
（4）将1.2 g的Ni-Mo氮化物纳米复合物和20 g的γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理10 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在90 ℃中热处理6 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
实施例4：（1）将3 g仲钼酸铵和9 g十二烷基硫酸钠加入到80 mL的蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至3，反应30 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至250 ℃，煅烧1 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将4.5 g硝酸镍和1.5 g的三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，通过超声分散处理15 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，温度为90 ℃，时间为4 h，反应后过滤，将前驱体在气氛炉氨气气氛中，升温进行煅烧氮化，温度为350 ℃，时间为4h，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物。
（3）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有15 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加3.5 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在200 ℃中保温24 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，温度为800 ℃，时间为2 h，得到γ-氧化铝纳米花。
（4）将0.8 g的Ni-Mo氮化物纳米复合物和20 g的γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理20 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在100 ℃中热处理2 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
对比例1：（1）将3 g仲钼酸铵和8 g十二烷基硫酸钠加入到80 mL的蒸馏水中，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至3，反应20 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至220 ℃，煅烧1 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒。
（2）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有18 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加3.2 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在18℃中保温48 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，温度为900 ℃，时间为2 h，得到γ-氧化铝纳米花。
（3）将1.2 g的三氧化钼纳米棒和20 g的γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，通过超声分散处理10 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在90 ℃中热处理2 h，过滤，干燥，得到氧化铝基脱硫催化剂。
对比例2：（3）将10 g的氯化铝溶解到50 mL蒸馏水中，然后滴加含有16 g的聚乙二醇10000的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加3 g的尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在180 ℃中保温36 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，温度为80 ℃，时间为2 h，得到γ-氧化铝纳米花脱硫催化剂。
氧化铝基脱硫催化剂的脱硫反应测试：配置质量浓度为1.5%的二苯并噻吩的环己烷溶液，控制反应温度为260 ℃，H2压力为3 MPa，液时空速控制为5 h-1，通过气相色谱测试催化剂加氢脱硫的催化活性。
表1加氢脱硫的产物分布和脱硫率测试
Figure SMS_1
DBT：二苯并噻吩类化合物；BP：联苯化合物；CHB：环己基苯化合物；THDBT：四氢二苯并噻吩化合物。

Claims (3)

1.一种氧化铝基脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：制备方法为以下步骤：
（1）将仲钼酸铵和十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，其中十二烷基硫酸钠的用量是仲钼酸铵重量的2-5倍，搅拌均匀后滴加浓硝酸溶液，调节pH至2-3，反应20-40 min，反应后过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤，将产物在气氛炉中，空气氛围下升温至200-250 ℃，煅烧1-2 h，蒸馏水洗涤煅烧产物，得到三氧化钼纳米棒；
（2）将镍源和三氧化钼纳米棒加入到乙醇的水溶液中，其中镍源的用量是三氧化钼纳米棒重量的1.2-3倍，通过超声分散处理10-20 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，其中水热反应的温度为90-120 ℃，时间为4-8 h，反应后过滤，将前驱体在气氛炉中进行煅烧氮化，得到Ni-Mo氮化物纳米复合物；
（3）将氯化铝溶解到蒸馏水中，然后滴加聚乙二醇的水溶液，搅拌形成均匀的分散液，然后滴加尿素，将溶液倒入水热反应釜中，在150-200 ℃中保温24-48 h，反应后过滤，蒸馏水洗涤，得到AlOOH前驱体，然后将前驱体在气氛炉中，空气氛围中进行煅烧，其中煅烧温度为700-900 ℃，煅烧时间为2-3 h，得到γ-氧化铝纳米花；
（4）将Ni-Mo氮化物纳米复合物和γ-氧化铝纳米花加入到蒸馏水中，其中Ni-Mo氮化物纳米复合物的用量是γ-氧化铝纳米花重量的4-12%，通过超声分散处理10-30 min，然后将溶液倒入水热反应釜中，在80-100 ℃中热处理2-6 h，过滤，干燥，得到负载Ni-Mo氮化物的氧化铝基脱硫催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化铝基脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：（2）中镍源包括氯化镍、硝酸镍或硫酸镍中的任一种。
3.根据权利要求1所述的氧化铝基脱硫催化剂的制备方法，其特征在于：（2）中煅烧氮化在氨气气氛中，温度为350-450 ℃，时间为2-4 h。
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