CN116190783B - 一种局部高浓度钠离子电池电解液 - Google Patents

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Abstract

一种局部高浓度钠离子电池电解液,属于钠离子电池技术领域,具体方案如下:一种局部高浓度钠离子电池电解液,包括钠盐、溶剂和稀释剂,钠盐为二氟草酸硼酸钠,稀释剂包括1,3‑二氧戊环和1,3,5‑三氧六环中的至少一种。本发明区别于常规局部高浓度电解液使用的氟代醚类稀释剂,商业化的DOL和TXE成本低廉,作为稀释剂使用具有显著的成本优势,稀释剂中微量溶解的NaODFB可以缓慢引发稀释剂的开环聚合反应,将局部高浓度电解液由液态转变为凝胶态,进一步提升电解质的离子迁移数,改善钠金属负极与电解质的界面相容性,抑制钠金属负极表面枝晶的生长,延长电池的循环寿命。

Description

一种局部高浓度钠离子电池电解液
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域,具体涉及一种局部高浓度钠离子电池电解液。
背景技术
自锂离子电池商业化问世以来因循环寿命长、能量密度高等优势得到了广泛的应用。然而,地球的锂元素丰度仅为0.0065%,且资源空间分布不均。近年来,伴随着人们对电池需求量的快速提升,锂资源储备变得愈发紧张,锂离子电池的制造成本也大幅提高。钠离子电池作为一种新兴电池技术,与锂离子电池具有相似的充放电工作原理,钠资源储量丰富,地壳丰度达到2.64%,且分布广泛、价格稳定、提炼也更为简单。近年来,钠离子电池作为锂离子电池的替代品受到了广泛的研究关注,在储能电网和低速电动车领域显示出广阔的市场应用前景。目前,钠离子电池负极以硬碳材料为主,理论容量相对较低,相比之下,钠金属负极具有氧化还原电位低(-2.714VNa+/Navs.标准氢电极)和理论容量高(1166mAhg-1)的特点,可以显著提升钠离子电池的能量密度。但是,循环过程中钠金属负极沉积的不均匀性、枝晶的形成和生长严重阻碍了钠金属负极的实际应用。
电解液是电池的重要组成部分,负责电极间的离子迁移并决定了电池体系的稳定工作电压范围,电解液的理化性质决定了它与电极的界面兼容性,进而影响电池的循环寿命和充放电性能。理想的电解液能够在钠金属负极表面形成稳定的固体电解质界面膜(简称SEI膜),进而有效稳定负极并抑制枝晶生长。然而,目前常规的浓度的电解液(~1mol/L)与钠金属负极的反应活性较高,无法形成性能优异的SEI膜。因此,开发新型的电解液体系对于钠金属负极的应用具有重要意义。近年来,研究发现通过增大电解液中的盐浓度(≥3mol/L)、提高阳离子与阴离子和溶剂分子之间的溶剂化配位作用、减少自由溶剂分子含量、在金属负极表面形成高稳定性SEI膜能够提升电解液与钠金属负极的界面兼容性,抑制钠金属负极表面的枝晶生长,提高钠金属负极循环寿命。但是,高浓度电解液的应用仍有许多瓶颈:1)成本较高,电解液中盐浓度增加必将提高成本;2)高粘度,高浓度电解质中的盐含量增加会引起粘度的增加和电导率的下降;3)对电极或隔膜浸润性差,造成对正负极极片和隔膜浸润性的明显降低,造成界面阻抗的持续增加进而缩短电池循环寿命。
为解决高浓度电解质存在的上述瓶颈问题,近年来研究人员又提出了局部高浓度电解质新概念。所谓局部高浓度电解质是指在高浓度电解质中添加能够与溶剂互溶,但溶盐能力极差的稀释剂。稀释剂加入后,不影响原高浓度电解质中盐-溶剂的特殊溶剂化配位结构,从而形成盐的局部高浓度状态。这样既保证了高浓度电解质的特性,又有自己独有的特性。例如,减少盐用量进而降低了电解液成本,较低的粘度,电导率尤其是在低温下的电导率提升,对极片和隔膜的润湿性显著增强。在局部高浓度电解液中使用的稀释剂以氟代醚类溶剂为主,如:2,2,2-三氟乙基醚,1,1,2,2-四氟乙基2,2,2-三氟醚,1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚,上述氟代醚类溶剂均具有低的介电常数和供体数,溶盐能力极差。截至目前,尚无利用环状醚对金属盐选择性溶解的特性来制备局部高浓度电解液的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的局部高浓度钠离子电解液,此电解液能够降低钠离子电解液中钠盐的总含量,进而降低电解液的成本,同时保留了高浓度电解液中特殊的溶剂化结构,对钠金属负极具有优异的界面相容性,此外,此电解液具有低的凝固点和粘度,可以满足钠金属电池在低温下的工作需求。
为了实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种局部高浓度钠离子电池电解液,包括钠盐、溶剂和稀释剂,所述钠盐为二氟草酸硼酸钠,所述稀释剂包括1,3-二氧戊环和1,3,5-三氧六环中的至少一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
通常,1,3-二氧戊环(DOL)对金属锂盐如六氟磷酸锂(LiPF6)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)和金属钠盐如高氯酸钠(NaClO4)、六氟磷酸钠(NaPF6)、双三氟甲烷磺酰亚胺钠(NaTFSI)等具有良好的溶解能力,常作为锂离子电池和钠离子电解液主溶剂使用,而二氟草酸硼酸钠在DOL中溶解性极差,溶解度低于0.05mol/L,本发明正是基于这一特性来制备NaODFB为主盐的局部高浓度钠离子电池电解液,1,3,5-三氧六环(TXE)具有和DOL类似的环状结构,常温下为固体粉末,但其可以溶解在电解液的主溶剂当中,进而起到稀释剂的作用,区别于常规局部高浓度电解液使用的氟代醚类稀释剂,商业化的DOL和TXE成本低廉,作为稀释剂使用具有显著的成本优势;本发明以NaODFB作为局部高浓度钠离子电池电解液主盐使用,与其它的钠盐相比,NaODFB可以在正极表面形成富含B-F、B-O键的高稳定性正极固态电解质界面膜(CEI膜),抑制电解液在正极材料表面的持续氧化分解,显著提高正极侧电极/电解液界面稳定性;此外,稀释剂中微量溶解的NaODFB可以缓慢引发稀释剂的开环聚合,将局部高浓度电解液由液态转变为凝胶态,进一步提升电解质的离子迁移数,改善钠金属负极与电解质的界面相容性,抑制钠金属负极表面的枝晶生长,延长电池的循环寿命。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是发明的一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种局部高浓度钠离子电池电解液,包括钠盐、溶剂和稀释剂,所述钠盐为二氟草酸硼酸钠,所述稀释剂包括1,3-二氧戊环和1,3,5-三氧六环中的至少一种,所述钠盐在稀释剂中的溶解度低于0.05mol/L。
进一步的,所述溶剂为碳酸酯类溶剂或线性醚类溶剂。
进一步的,所述钠盐在溶剂中的摩尔浓度不低于3mol/L。
进一步的,所述溶剂与稀释剂的体积比为2:1~1:5。
进一步的,所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种的组合。
进一步的,所述线性醚类溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种的组合。
实施例1
一种局部高浓度钠离子电池电解液,由二氟草酸硼酸钠、碳酸乙烯酯和1,3-二氧戊环组成,其中二氟草酸硼酸钠作为钠盐,碳酸乙烯酯作为溶剂,1,3-二氧戊环作为稀释剂,二氟草酸硼酸钠在碳酸乙烯酯中的摩尔浓度为3mol/L,碳酸乙烯酯与1,3-二氧戊环的体积比为1:1.5。
具体制备方法和对称电池电化学性能如下:
将碳酸乙烯酯与1,3-二氧戊环按体积比混合并搅拌均匀,随后按照摩尔比加入二氟草酸硼酸钠充分搅拌至完全溶解,即可得到局部高浓度钠离子电池电解液,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为7.3mS/cm和1.9mS/cm,电解液在搁置100h后微量溶解在1,3-二氧戊环中NaODFB诱发了1,3-二氧戊环的开环聚合,局部高浓度电解液由液态转变为凝胶态。
将制得的局部高浓度电解液应用于Na||Na对称电池,对称电池采用玻璃纤维隔膜,在0.2mAcm-2的电流密度下进行横流充放电测试,单次充放电时间均为1h,对称电池的短路时间大于800h,400次循环后钠金属负极表面无明显枝晶生长。
实施例2
一种局部高浓度钠离子电池电解液,由二氟草酸硼酸钠、乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环组成,其中二氟草酸硼酸钠作为钠盐,乙二醇二甲醚作为溶剂,1,3-二氧戊环作为稀释剂,二氟草酸硼酸钠在碳酸乙烯酯中的摩尔浓度为3.3mol/L,乙二醇二甲醚与1,3-二氧戊环的体积比为1:2。
具体制备方法和对称电池电化学性能如下:
将二氟草酸硼酸钠溶于乙二醇二甲醚溶剂,搅拌均匀至完全溶解,随后加入1,3-二氧戊环充分搅拌,即可得到局部高浓度钠离子电池电解液,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为6.5mS/cm和2.7mS/cm。
将制得的局部高浓度电解液应用于Na||Na对称电池,对称电池采用玻璃纤维隔膜,在0.2mAcm-2的电流密度下进行横流充放电测试,单次充放电时间均为1h,对称电池的短路时间大于1200h,600次循环后钠金属负极表面无明显枝晶生长。
实施例3
一种局部高浓度钠离子电池电解液,由二氟草酸硼酸钠、二乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环组成,其中二氟草酸硼酸钠作为钠盐,二乙二醇二甲醚作为溶剂,1,3-二氧戊环作为稀释剂,二氟草酸硼酸钠在二乙二醇二甲醚中的摩尔浓度为3.1mol/L,二乙二醇二甲醚与1,3-二氧戊环的体积比为1:5。
具体制备方法和对称电池电化学性能如下:
将二氟草酸硼酸钠溶于二乙二醇二甲醚溶剂,搅拌均匀至完全溶解,随后加入1,3-二氧戊环充分搅拌,即可得到局部高浓度钠离子电池电解液,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为5.5mS/cm和1.8mS/cm。
将制得的局部高浓度电解液应用于Na||Na对称电池,对称电池采用玻璃纤维隔膜,在0.2mAcm-2的电流密度下进行横流充放电测试,单次充放电时间均为1h,对称电池的短路时间大于1000h,500次循环后钠金属负极表面无明显枝晶生长。
实施例4
一种局部高浓度钠离子电池电解液,由二氟草酸硼酸钠、乙二醇二甲醚和1,3,5-三氧六环组成,其中二氟草酸硼酸钠作为钠盐,乙二醇二甲醚作为溶剂,1,3,5-三氧六环作为稀释剂,二氟草酸硼酸钠在乙二醇二甲醚中的摩尔浓度为3.3mol/L,乙二醇二甲醚与1,3,5-三氧六环的体积比为2:1。
具体制备方法和对称电池电化学性能如下:
将二氟草酸硼酸钠溶于乙二醇二甲醚溶剂,搅拌均匀至完全溶解,随后加入1,3,5-三氧六环并进行充分搅拌,降至室温后即可得到局部高浓度钠离子电池电解液,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为7.4mS/cm和3.5mS/cm。
将制得的局部高浓度电解液应用于Na||Na对称电池,对称电池采用玻璃纤维隔膜,在0.2mAcm-2的电流密度下进行横流充放电测试,单次充放电时间均为1h,对称电池的短路时间大于600h,300次循环后钠金属负极表面无明显枝晶生长行为。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于不添加稀释剂,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为6.1mS/cm和1.1mS/cm,Na||Na对称电池在相同的充放电测试条件下循环350h后发生短路。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于不添加稀释剂,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为4.5mS/cm和0.9mS/cm,在Na||Na对称电池在相同的充放电测试条件下循环490h后发生短路。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于不再添加稀释剂,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为4.1mS/cm和1.1mS/cm,在Na||Na对称电池在相同的充放电测试条件下循环540h后发生短路。
对比例4
本对比例与实施例4的不同之处在于不再添加稀释剂,电解液在室温和-20℃下的离子电导率分别为6.4mS/cm和2.1mS/cm,在Na||Na对称电池在相同的充放电测试条件下循环210h后发生短路。
由下表可知,实施例1-4记载的局部高浓度钠离子电池电解液相比于稀释前的高浓度电解液具有更高的室温和低温离子电导率,同时表现出更优异钠金属负极界面稳定性。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:包括钠盐、溶剂和稀释剂,所述钠盐为二氟草酸硼酸钠,所述稀释剂包括1,3-二氧戊环和1,3,5-三氧六环中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述钠盐在稀释剂中的溶解度低于0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述溶剂为碳酸酯类溶剂或线性醚类溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述钠盐在溶剂中的摩尔浓度不低于3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述溶剂与稀释剂的体积比为2:1~1:5。
6.根据权利要求3所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求3所述的一种局部高浓度钠离子电池电解液,其特征在于:所述线性醚类溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种的组合。
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