CN116177603A - 一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法，先将乙酸钠水溶液、硝酸钙水溶液混合后制备出乙酸钙沉淀溶液，再将乙酸钙沉淀溶液作为反应先驱体与钼酸钠水溶液混合，将该混合溶液调节PH值后进行超声处理，超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，再将反应釜进行热处理，卸釜后洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。本发明首次成功制备出了一维线状结构且长径比约为100:1的钼酸钙纳米线晶体，且无需使用模板，工艺简单、形貌可控、易于实现工业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体是一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法。
背景技术
钼酸钙是一种非常重要的无机功能材料，其白钨矿结构具有良好的化学和热力学稳定性，在闪烁探测器、光纤、光致发光器件、固态光学激射器、光催化、锂离子电池负极材料等领域都具有非常广泛的用途。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸钙纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
其中，一维纳米材料因具有较高的长径比和较大的比表面积而表现出特别优异的物理化学性能，是近年来的研究热点之一。目前制备纳米线的常用方法为模板法，模板法通常需要借助氧化铝模板，具有成本高、操作复杂，并且只能得到多晶纳米线，不能得到单晶纳米线等缺点。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法，该方法无需使用模板，工艺简单、形貌可控、易于实现工业化。
本发明的目的是提供一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的乙酸钠的浓度为0.01～0.2mol/L；
(2)将硝酸钙溶于去离子水，形成硝酸钙水溶液，调节溶液中硝酸钙的浓度为0.01～0.2mol/L；
(3)将步骤(1)制得的乙酸钠水溶液和步骤(2)制得的硝酸钙水溶液相混合，再将得到的乙酸钙沉淀溶液静置20-30分钟，其中乙酸钠和硝酸钙的摩尔比为2:1；
(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.02～1.0mol/L；
(5)将步骤(3)制得的乙酸钙沉淀溶液和步骤(4)制得的钼酸钠水溶液相混合，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为2:1-5:1；调节混合溶液的PH值为2-5，然后将装有混合溶液的容器用超声波进行超声处理；
(6)将步骤(5)超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，其中乙二醇占混合后溶液总体积的60-80％，将反应釜进行热处理后，让反应釜冷却到室温；卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。
优选的，所述乙酸钠、钼酸钠、硝酸钙、乙二醇的纯度均不低于化学纯。
优选的，步骤(5)中超声处理时，超声功率为600-1500W，超声时间为30-60分钟，酸性条件和超声作用均能诱导和激发钼酸钙晶体发生取向生长，否则得不到钼酸钙纳米线晶体。
优选的，步骤(6)中所述热处理是将反应釜在100-200℃下保温2-10小时进行热处理；步骤(6)中反应体系中加入乙二醇，是为了诱导和激发钼酸钙晶体发生取向生长，否则得不到钼酸钙纳米线晶体。
优选的，所得到钼酸钙纳米线晶体具有一维线状结构，该晶体的直径为20-30nm，长度为2-2.5μm，长径比约为100:1。
本发明的技术关键点在于：
(1)必须先将乙酸钠水溶液和硝酸钙水溶液相混合，制得乙酸钙沉淀溶液作为反应先驱体，否则得不到钼酸钙纳米线晶体。
(2)必须将钼酸钠水溶液和乙酸钙沉淀溶液进行超声处理，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为2:1-5:1，且需调节混合溶液的PH值为2-5，酸性条件和超声作用均能诱导和激发钼酸钙晶体发生取向生长，否则得不到钼酸钙纳米线晶体。
(3)反应釜中乙二醇必须占混合溶液总体积的60-80％，反应体系中加入乙二醇，是为了诱导和激发钼酸钙晶体发生取向生长，否则得不到钼酸钙纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法，具有工艺简单、成本低廉、易于工业化、能够有效地控制钼酸钙纳米线晶体的形貌等优点。
(2)目前国内外尚未发现有关钼酸钙纳米线制备的报道，本发明首次成功制备出了钼酸钙纳米线晶体，该钼酸钙纳米线晶体因具有独特的异于常规的一维线状结构，长径比约为100:1，具有较大的比表面积，可以大大提高其发光强度、光催化效率等性能，因而在闪烁探测器、光纤、光致发光器件、固态光学激射器、光催化、锂离子电池负极材料等领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼酸钙纳米线晶体的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的钼酸钙纳米线晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本发明。以下实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
(1)将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的乙酸钠的浓度为0.01mol/L；
(2)将硝酸钙溶于去离子水，形成硝酸钙水溶液，调节溶液中硝酸钙的浓度为0.01mol/L；
(3)将步骤(1)制得的乙酸钠水溶液和步骤(2)制得的硝酸钙水溶液相混合，再将得到的乙酸钙沉淀溶液静置20分钟，其中乙酸钠和硝酸钙的摩尔比为2:1；
(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.02mol/L；
(5)将步骤(3)制得的乙酸钙沉淀溶液和步骤(4)制得的钼酸钠水溶液相混合，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为2:1；调节混合溶液的PH值为2，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为600W，超声时间为30分钟。
(6)将步骤(5)超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，其中乙二醇占混合溶液总体积的60％，将反应釜在100℃下保温10小时进行热处理后，让反应釜冷却到室温；卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。
本实施例中得到的钼酸钙纳米线晶体的直径约为20-30nm，长度约为2-2.5μm，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2，根据透射电镜图可以看出该钼酸钙纳米线晶体具有独特的异于常规的一维线状结构。
实施例2：
(1)将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的乙酸钠的浓度为0.2mol/L；
(2)将硝酸钙溶于去离子水，形成硝酸钙水溶液，调节溶液中硝酸钙的浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(1)制得的乙酸钠水溶液和步骤(2)制得的硝酸钙水溶液相混合，再将得到的乙酸钙沉淀溶液静置30分钟，其中乙酸钠和硝酸钙的摩尔比为2:1；
(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.0mol/L；
(5)将步骤(3)制得的乙酸钙沉淀溶液和步骤(4)制得的钼酸钠水溶液相混合，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为5:1；调节混合溶液的PH值为4，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1500W，超声时间为60分钟。
(6)将步骤(5)超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，其中乙二醇占混合溶液总体积的80％，将反应釜在200℃下保温2小时进行热处理后，让反应釜冷却到室温；卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。
实施例3：
(1)将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的乙酸钠的浓度为0.08mol/L；
(2)将硝酸钙溶于去离子水，形成硝酸钙水溶液，调节溶液中硝酸钙的浓度为0.08mol/L；
(3)将步骤(1)制得的乙酸钠水溶液和步骤(2)制得的硝酸钙水溶液相混合，再将得到的乙酸钙沉淀溶液静置25分钟，其中乙酸钠和硝酸钙的摩尔比为2:1；
(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.24mol/L；
(5)将步骤(3)制得的乙酸钙沉淀溶液和步骤(4)制得的钼酸钠水溶液相混合，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为3:1；调节混合溶液的PH值为5，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为45分钟。
(6)将步骤(5)超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，其中乙二醇占混合溶液总体积的70％，将反应釜在150℃下保温5小时进行热处理后，让反应釜冷却到室温；卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。
以上所述仅是本发明的实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的乙酸钠的浓度为0.01～0.2mol/L；
(2)将硝酸钙溶于去离子水，形成硝酸钙水溶液，调节溶液中硝酸钙的浓度为0.01～0.2mol/L；
(3)将步骤(1)制得的乙酸钠水溶液和步骤(2)制得的硝酸钙水溶液相混合，再将得到的乙酸钙沉淀溶液静置20-30分钟，其中乙酸钠和硝酸钙的摩尔比为2:1；
(4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.02～1.0mol/L；
(5)将步骤(3)制得的乙酸钙沉淀溶液和步骤(4)制得的钼酸钠水溶液相混合，其中钼酸钠和乙酸钙的摩尔比为2:1-5:1；调节混合溶液的PH值为2-5，然后将装有混合溶液的容器进行超声处理；
(6)将步骤(5)超声处理后的混合溶液加入到反应釜内胆中并用乙二醇调节反应溶液体积，其中乙二醇占混合后溶液总体积的60-80％，将反应釜进行热处理后，让反应釜冷却到室温；卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸钙纳米线晶体。
2.如权利要求1所述的钼酸钙纳米线晶体的制备方法，其特征在于：所述乙酸钠、钼酸钠、硝酸钙、乙二醇的纯度均不低于化学纯。
3.如权利要求1所述的钼酸钙纳米线晶体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述超声处理，超声功率为600-1500W，超声时间为30-60分钟。
4.如权利要求1所述的钼酸钙纳米线晶体的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述热处理是将反应釜在100-200℃下保温2-10小时。
5.如权利要求2所述的钼酸钙纳米线晶体的制备方法，其特征在于：所得到钼酸钙纳米线晶体具有一维线状结构，该晶体的直径为20-30nm，长度为2-2.5μm。
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- 2023-03-20 CN CN202310264957.6A patent/CN116177603B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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