CN110040779A - 一种钼酸钙发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼酸钙发光材料的制备方法，将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于120‑220℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥6‑48h得到白色的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下发射绿光光谱，该钼酸钙发光材料能够用于制备发光器件。本发明用料简单，成本低廉，而且实验过程不需要有机物参与减小了环境污染；同时水热法技术成熟，适合发光材料的规模化制备。

Description

一种钼酸钙发光材料的制备方法
技术领域
本发明属于光致发光材料的合成技术领域，具体涉及一种钼酸钙发光材料的制备方法。
背景技术
纳米材料具有优异的光学和电学特性，并且性能的高低与材料形貌和颗粒的尺寸分布密切相关，形貌一致、颗粒尺寸分布窄有利于获得最优的性能。钼酸盐由于自身特殊结构，被广泛应用于光学纤维、微波、微电子、催化和湿度传感器等方面，尤其是具有白钨矿结构的钼酸盐，在发光材料领域（如激光、闪烁体、发光二极管等）应用广泛。近年来，各国科研工作者越来越多的关注钼酸盐功能材料，在合成钼酸盐方面做出了杰出工作。
钼酸钙（CaMoO4）是一种重要的光致发光材料，热稳定性和化学稳定性好，同时是一种很好的发光材料受体。为了得到纳米尺度的CaMoO4，人们尝试了各种方法，如熔盐法、柠檬酸络合法、声化学法，脉冲激光烧蚀法等，其中水热法可以直接获得分散性和结晶性良好的粉体，不需要高温处理，不需要添加有机活性剂和模板剂，避免了粉体团聚和有机物导致的产物不纯等现象，因此得到了广泛的关注。由于材料的发光特性与材料的形貌密切相关，人们探究了不同形貌CaMoO4的制备及发光特性，制备了颗粒状、类红细胞、面包圈、纤维状等各种形貌。本发明首次制备了多面体形貌的CaMoO4发光材料，并发现均一的正八面体形貌表现出最强的绿光发光强度。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的钼酸钙发光材料的制备方法。与现有研究相比，本发明通过简单的水热法制得了多面体形貌的CaMoO4发光材料，并在正八面体形貌的发光材料中实现了最好的绿光发射。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于120-220℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥6-48h得到白色的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下发射绿光光谱，该钼酸钙发光材料能够用于制备发光器件。
优选的，将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于140℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有正八面体形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出最强的绿光光谱发射。
优选的，将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中120℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有纳米球形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
优选的，将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于180℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有扁平多面体形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
优选的，将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有多面体组装花状形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
本发明首次合成了具有多面体形貌的钼酸钙发光材料，通过调制反应温度，可以实现多面体形貌的控制，从而获得不同的发光强度。该方法用料简单，成本低廉，而且实验过程不需要有机物参与减小了环境污染；同时水热法技术成熟，适合发光材料的规模化制备。
附图说明
图1是实施例1-4制得的钼酸钙发光材料的X射线衍射图；
图2是实施例1-4制得的钼酸钙发光材料的SEM形貌照片；
图3是实施例1-4制得的钼酸钙发光材料的光致发光谱，其中激发波长为300nm。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
把0.073g钼酸钠（Na2MoO4）和0.0785g的硝酸钙（Ca(NO3)2）溶于30mL水中，搅拌10min形成透明的水溶液，放入聚四氟乙烯内衬；将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中，密封后置于干燥箱中于120℃水热反应6h；将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的钼酸钙发光材料，该钼酸钙发光材料的形貌为纳米球。将钼酸钙发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，激发波长300nm，表现出明显的绿光发射。
实施例2
其它条件同实施例1，水热反应温度为140℃水热反应6h，洗涤干燥后得到正八面体形貌的钼酸钙发光材料。将钼酸钙发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，表现出最强的绿光发射。
实施例3
其它条件同实施例1，水热反应温度为180℃水热反应6h，洗涤干燥后得到扁平多面体形貌的钼酸钙发光材料。将钼酸钙发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，表现出明显的绿光发射。
实施例4
其它条件同实施例1，水热反应温度为220℃水热反应6h，洗涤干燥后得到多面体组装花状形貌的钼酸钙发光材料。将钼酸钙发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，表现出明显的绿光发射。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于120-220℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥6-48h得到白色的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下发射绿光光谱，该钼酸钙发光材料能够用于制备发光器件。
2.根据权利要求1所述的钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于140℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有正八面体形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出最强的绿光光谱发射。
3.根据权利要求1所述的钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中120℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有纳米球形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
4.根据权利要求1所述的钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于180℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有扁平多面体形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
5.根据权利要求1所述的钼酸钙发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.073g钼酸钠和0.0785g硝酸钙溶于30mL水中，搅拌10min形成透明水溶液，再倒入聚四氟乙烯内衬，将聚四氟乙烯内衬放入水热反应釜中，密封后置于干燥箱中于220℃水热反应6h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇洗至中性，然后于60℃干燥24h得到白色的具有多面体组装花状形貌的钼酸钙发光材料；所制得的钼酸钙发光材料在激发波长300nm的紫外光激发下表现出明显的绿光光谱发射。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116177603A (zh) * 2023-03-20 2023-05-30 洛阳理工学院 一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850622A (zh) * 2006-05-25 2006-10-25 上海交通大学 具有中空结构的钼酸钙自组装体的制备方法
CN103740366A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 内蒙古工业大学 类面包圈形CaMoO4及Eu3+掺杂CaMoO4发光材料的制备方法
CN106542579A (zh) * 2015-09-17 2017-03-29 天津工业大学 一种花球状钼酸钙的制备方法
CN107384389A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 河南师范大学 一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1850622A (zh) * 2006-05-25 2006-10-25 上海交通大学 具有中空结构的钼酸钙自组装体的制备方法
CN103740366A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 内蒙古工业大学 类面包圈形CaMoO4及Eu3+掺杂CaMoO4发光材料的制备方法
CN106542579A (zh) * 2015-09-17 2017-03-29 天津工业大学 一种花球状钼酸钙的制备方法
CN107384389A (zh) * 2017-07-17 2017-11-24 河南师范大学 一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
VALERIA M. LONGO ET AL.: "Hierarchical Assembly of CaMoO4 Nano-Octahedrons and Their Photoluminescence Properties", 《J. PHYS. CHEM. C》 *
魏鑫杰 等: "CaMoO4纳米柿子的水热合成及结构表征", 《价值工程》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116177603A (zh) * 2023-03-20 2023-05-30 洛阳理工学院 一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法
CN116177603B (zh) * 2023-03-20 2024-05-03 洛阳理工学院 一种钼酸钙纳米线晶体的制备方法

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