CN116173918B - 一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂及系统，属于分离、提纯技术领域。本发明提供的捕捉剂包括载体，以及载体表面涂覆的涂料，所述涂料为含有金属粒子的聚乙烯吡咯烷酮。本发明的捕捉剂具有较高的比表面积能够吸附色素、酚类杂质，且金属粒子能够络合溶液中杂质酚类，PVP层与杂质小基团酚类形成氢键，同时多孔、高比表面积载体，也会吸附色素等不溶物质，对酚类杂质具有多重吸附。本发明利用捕捉剂对混甲酚分离解吸剂进行吸附处理，能够提高杂质的处理效率，降低操作难度以及处理成本。
Description
技术领域
本发明属于分离、提纯技术领域，具体涉及一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂及系统。
背景技术
甲酚作为重要的精细化工原料，在塑料、食品、染料、农药、医药等领域都具有重要用途。煤焦油作为主要来源，在提取邻甲酚后，间对混甲酚依然不易分离，还会含有一些二甲酚异构体。模拟移动床色谱技术源于工业二甲苯的应用，在甲酚异构体分离方面，以正己醇，1-戊醇，2-庚醇等长链脂肪醇为主要解吸剂，操作中使用量较大，需要精制纯化后，重复使用，但是总是包含一些酚类杂质，会使吸附剂失活，影响最终的分离效率。因此，开发出一种纯化解吸剂系统与方法，具有很大意义。
文献资料显示，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，为一种低廉、低毒性的N-乙烯基酰胺类高分子，平均分子量较大，一般为58000，具有疏油特性，主要应用于医疗、锂电池领域，也有应用于Pt、Au、Ag、Ni等贵金属纳米粒子的稳定剂。因其含有Lewis碱性位点(C＝O、C-N)，可与酚类物质形成氢键。同时，一些特殊金属粒子对苯酚、甲氧基酚、二甲酚、醌等酚类具有定向络合作用。因此，将功能性粒子涂覆于多孔载体上，使其具有多重吸附性，增强纯化功能，是一种更合理、高效率、绿色环保的新方法。
专利CN113072930A、CN105562706A均为提出一种使用高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成相应金属粒子，未提到使用惰性气体保护，驱赶体系内氧气，极易再次氧化，影响性能与分散性，同样，均未提到并解释碱性位点与酚羟基的氢键作用，而且也未提到与载体的复合式使用，因此，不能作为一种高效去除酚类的强吸附捕捉剂。
而且传统的活性炭吸附装置，比如CN216677072U，大多都是应用于气相的脱附，无机水相脱色，其装置复杂，构件较多，操作起来繁琐，同时普遍易粉化，不但堵塞管路，在液固分离过程也存在难题，像板框式压滤，能耗较高，人工成本极高，几乎无法更换等问题，对于包含微量杂质有机试剂，没有很好的选择性，而且损耗大，不便重复使用。
因此，本发明公开了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化系统与方法，在吸附分离色谱技术、甲酚异构体等精细化工分离领域中应用，具有重大意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂及系统，所述系统中纯化柱布局合理，内部为多组填料柱，捕捉剂装填方便，吸附效率好，易连续化，重复使用率高，有效克服常规活性炭吸附装置，易粉化，固液分离难，不易更换等问题，同时提供一种用于混甲酚分离解吸剂纯化方法，开发出多功能捕捉剂，增强脱除杂质能力，具有较好的适用性，实用性。
本发明提供的用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂，所述捕捉剂包括载体，以及载体表面涂覆的涂料，所述涂料为含有金属粒子的聚乙烯吡咯烷酮，所述涂料与载体的质量比为0.5-1.2:1。
所述捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气保护，常温条件下，将聚乙烯吡咯烷酮与金属盐溶液混合，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)的混合溶液中加入还原剂进行反应；
(3)将干燥的载体慢慢加入步骤(2)的反应体系中，40～50℃加热，缓慢受热蒸发水分，水分蒸发完之后得到所述捕捉剂。
优选的，步骤(1)所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为0.5-5％，金属盐的摩尔浓度为0.01-0.5mol/L。
优选的，步骤(1)所述金属盐溶液为含Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Co2+、Mn2+的卤化物、硝化物、硫化物中的一种或多种。
优选的，步骤(2)所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述还原剂与混合溶液的质量比为0.15:1。
优选的，步骤(3)所述载体为活性炭、蒙脱土、凹凸棒土、高岭土、白土、中的一种或多种；所述载体的粒径为0.8-1.2mm。
本发明还提供了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂的应用，将所述捕捉剂用于混甲酚分离解吸剂的纯化，包括以下步骤：
设置混甲酚分离解吸剂的进料空速为0.5-5h-1，在温度为25-45℃的条件下采用所述捕捉剂对解吸剂进行回收。
本发明还提供了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，所述系统包括多只纯化柱(1)，所述纯化柱(1)环形布局并由支架(2)固定，所述多只纯化柱(1)通过设置有阀门b(5)的管路(9)相互连接，不形成闭合回路；
所述纯化柱(1)上方通过阀门a(4)与仪表风(7)相连，下方通过阀门c(6)与残液管路(8)相连，所述纯化柱(1)通过粗品管线(3)进料，通过出口管路(10)出料；
所述纯化柱(1)包括夹套(20)和安装在夹套(20)内部的4只填料筒(13)，所述填料筒(13)顶部设置有盖板(11)，底部相交汇于一起，为统一封板(12)；所述填料筒(13)的外壁(19)均匀分布有80-100目数的圆孔(16)，所述外壁(19)与隔离板(18)焊接，所述隔离板(18)为光面，无孔隙；
所述夹套(20)包括内壁(17)，所述内壁(17)与所述隔离板18之间为外腔(14)，所述隔离板(18)以内为内腔(15)；
封板(12)采用宝塔接头卡箍与溜管(22)的一头固定，溜管(22)另一头自然放入收集器(21)内，所述收集器(21)下方设置有排料口(23)；所述溜管(22)为PVC钢丝管。
所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕收剂的应用方法，在25-45℃的条件下，采用所述捕捉剂对混甲酚分离解吸剂进行纯化。
所述用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，应用方法为：
S1、打开盖板，将所述捕捉剂装填至所述填料筒中，开启粗品管线，阀门b，并关闭阀门a和阀门c，使液体由下至上，完成所有纯化柱串联；
S2、调整所述粗品管线的进料空速为0.5-5h-1，并控制夹套温度为25-45℃，由出口管路收集得到纯化产品；
S3、纯化产品收集完毕后，关闭阀门b以及粗品管线，开启阀门a和阀门c，控制仪表风的气体流量为20-40ml/min，对纯化柱内捕捉剂中的残余液体进行吹扫，吹扫时间为8-24h，使残余液体进入残液管路；
S4、待残余液体排放完毕，开启封板，排放捕捉剂。
优选的，所述解吸剂为混甲酚吸附分离过程中的使用的溶剂，包括但不限于大于C5的直链脂肪醇和含有少量短支链脂肪醇，所述解吸剂中含酚杂质浓度为200-20000ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明提供了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂及应用，所述捕捉剂上的PVP层与小基团酚类能形成氢键，层上金属粒子与大基团酚类络合，同时多孔、高比表面积载体，也会吸附溶剂中的色素等不溶物质，对于二酚类杂质具有多重、强脱除效果，能够将其聚集成团，一同捕捉，实现一套工序，多倍效益。
附图说明
图1是本发明的一种用于混甲酚分离解吸剂纯化系统流程示意图。
图2是本发明的一种用于混甲酚分离解吸剂纯化系统中所述环形布局图。
图3是本发明的一种用于混甲酚分离解吸剂纯化系统中纯化柱结构图。
图4是本发明的一种用于混甲酚分离解吸剂纯化系统中纯化柱流向原理图。
附图标记说明：1、纯化柱，2、支架，3、粗品管线，4、阀门a，5、阀门b，6、阀门c，7、仪表风，8、残液管路，9、管路，10、出口管路，11、盖板，12、封板，13、填料筒，14、外腔，15、内腔，16、圆孔，17、内壁，18、隔离板，19、外壁，20、夹套、21、收集器，22、溜管、23、排料口。
具体实施方式
下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1～4所示，本发明提供了一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，包括由支架(2)固定的多只纯化柱(1)，所述纯化柱(1)环形布局并通过设置有阀门b(5)的管路(9)相互连接，首柱与尾柱不相连，不构成回路，为单向，所述纯化柱(1)上方通过阀门a(4)与仪表风(7)相连，下方通过阀门c(6)与残液管路(8)相连，所述纯化柱(1)通过粗品管线(3)进料，通过出口管路(10)出料；
所述纯化柱(1)包括夹套(20)和通过隔离板(18)连接的4个填料筒(13)，所述夹套(20)包括内壁(17)，所述填料筒(13)顶部设置有盖板(11)，4个填料筒底部相交汇并设置统一封板(12)；所述填料筒(13)的外壁(19)具有多孔结构，填料筒(13)内部填装有捕捉剂；
所述内壁(17)与隔离板(18)之间为外腔(14)，所述隔离板(18)内部为内腔(15)；所述填料筒(13)外壁(19)与所述隔离板(18)焊接，所述隔离板(18)为光面，无孔隙；所述外壁(19)均匀分布为80-100目数圆孔(16)。
所述纯化柱(1)底部封板(12)，封板(12)采用宝塔接头卡箍与溜管(22)的一头固定，溜管(22)另一头自然放入收集器(21)内，所述收集器(21)下方设置有排料口(23)；所述溜管(22)为PVC钢丝管，所述纯化柱(1)环形布局，便于所述溜管(22)均能插入所述收集器(21)中，增加便捷性，更易操作。
所述用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂的应用，步骤如下：
S1、打开盖板，将所述捕捉剂装填至所述填料筒中，开启粗品管线，阀门b，并关闭阀门a和阀门c，使液体由下至上，完成所有纯化柱串联；
S2、调整所述粗品管线的进料空速为0.5-5h-1，并控制夹套温度为25-45℃，纯化时长为2-6h，由出口管路收集得到纯化产品；
S3、纯化产品收集完毕后，关闭阀门b以及粗品管线，开启阀门a和阀门c，控制仪表风的气体流量为20-40ml/min，对纯化柱内捕捉剂中的残余液体进行吹扫，吹扫时间为8-24h，随着温度逐渐下降，捕捉剂吸附性下降，被吸附的酚类杂质被吹扫下来，可以再次重复使用；吹扫的目的，为了增加其流动性，便于卸料；
S4、待残余液体排放完毕，捕捉剂可重复使用，经过5-10次后，开启封板，排放捕捉剂并回收；开启底部封板，适当开启撞锤敲击外壁，增加排放效率。
本发明用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统的工作原理：
按照图4中箭头方向所示，粗品进入纯化柱后，首先进入外腔，液流在此处富集，扩散，而填料筒在外腔接触面积大于内腔，产生泛压力，迫使液流穿过捕捉剂，填料筒为多孔道结构，起到固定捕捉剂，也延缓液流的扩散，增加与捕捉剂接触面积与时间，此时金属粒子络合溶液中杂质酚类，PVP层与杂质小基团酚类形成氢键，将其聚集成团，一同捕捉，同时多孔、高比表面积载体，也会吸附溶剂中的色素不溶物质，对于杂质具有多重强脱除效果。
本发明设置的纯化柱可以为4个、6个、8个，并采用环形布局；且纯化柱的个数与纯化时间关系为纯化柱为4个，纯化6h；纯化柱为6个，纯化4h；纯化柱为8个，纯化2h。
实施例1
一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的捕捉剂，制备方法如下：
(1)在氮气保护，常温条件下，将聚乙烯吡咯烷酮与氯化铁溶液混合，得到含1.5wt％PVP的氯化铁混合溶液，其中氯化铁摩尔浓度为0.02mol/L；
(2)向步骤(1)的混合溶液中加入还原剂进行反应；所述还原剂为0.01mol/L的NaBH4，还原剂与混合溶液的质量比为0.5:1；
(3)缓慢搅拌下，将5g载体加入220ml上述步骤(2)中混合溶液，在55℃加热蒸发水分，待完全脱水后，包含铁纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均匀涂覆载体表面，得到所述捕捉剂；所述载体采用自制活性炭，其中比表面积为900-1300m2/g，孔容积为1.0-1.2cm3/g，粒径大小为0.8-1.2mm。
本发明的纯化柱为6组，控制夹套温度为28℃，粗品原料组成为正己醇98.12wt％；间甲酚1.23wt％；对甲酚0.34wt％；2-乙基苯酚0.28wt％；进料流量空速为3.5h-1，纯化时长为4h。
脂肪醇纯化后，关闭纯化柱加热，开启仪表风，控制其流量为35ml/min；持续16h，随着温度逐渐下降，捕捉剂吸附性下降，被吸附的酚类杂质被吹扫下来，可以再次重复使用，经过5-10次后，收集捕捉剂。
实施例2～4
采用实施例1的方法，改变粗品原料组成和夹套温度、进料流量空速、纯化以及纯化柱个数，进行实施例2～4。
对实施例1～4中纯化产品的纯度和脱色率T(％)。
其中纯度的测定以超纯水作参比，1cm比色皿于514nm波长处测定吸光度。计算公式：T＝(A0-A)/A，其中A0，A分别为处理前后吸光度。
实施例1～4的具体参数设置和检测结果，如表1：
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，所述系统包括多只纯化柱（1），所述纯化柱（1）环形布局并由支架（2）固定，所述多只纯化柱（1）通过设置有阀门b（5）的管路（9）相互连接，不形成闭合回路；
所述纯化柱（1）上方通过阀门a（4）与仪表风（7）相连，下方通过阀门c（6）与残液管路（8）相连，所述纯化柱（1）通过粗品管线（3）进料，通过出口管路（10）出料；
所述纯化柱（1）包括夹套（20）和安装在夹套（20）内部的4只填料筒（13），所述填料筒（13）顶部设置有盖板（11），底部相交汇于一起，为统一封板（12）；所述填料筒（13）的外壁（19）均匀分布有80-100目数的圆孔（16），所述外壁（19）与隔离板（18）焊接，所述隔离板（18）为光面，无孔隙；
所述夹套（20）包括内壁（17），所述内壁（17）与所述隔离板18之间为外腔（14），所述隔离板（18）以内为内腔（15）；
所述填料筒（13）中填装有捕捉剂，在25-45℃的条件下，采用所述捕捉剂对混甲酚分离解吸剂进行纯化；
所述捕捉剂包括载体，以及载体表面涂覆的涂料，所述涂料为含有金属粒子的聚乙烯吡咯烷酮，所述涂料与载体的质量比为0.5-1.2:1；
所述捕捉剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护，常温条件下，将聚乙烯吡咯烷酮与金属盐溶液混合，得到混合溶液；
（2）向步骤（1）的混合溶液中加入还原剂进行反应；
（3）将干燥的载体慢慢加入步骤（2）的反应体系中，40~50℃加热蒸发水分，水分蒸发完之后得到所述捕捉剂。
2.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，步骤（1）所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为0.5-5%，金属盐的摩尔浓度为0.01-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，步骤（1）所述金属盐溶液为含Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+、Co2+、Mn2+的卤化物、硝化物、硫化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，步骤（2）所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，所述还原剂与混合溶液的质量比为0.01-0.5:1。
6.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，步骤（3）所述载体为活性炭、蒙脱土、凹凸棒土、高岭土、白土中的一种或多种；
所述载体的粒径为0.8-1.2mm。
7.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统，其特征在于，所述解吸剂为混甲酚吸附分离过程中的使用的溶剂，包括大于C5的直链脂肪醇和含有少量短支链脂肪醇，所述解吸剂中含酚杂质浓度为200-20000ppm。
8.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离解吸剂纯化的系统的使用方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、打开盖板，将所述捕捉剂装填至所述填料筒中，开启粗品管线，阀门b，并关闭阀门a和阀门c，使液体由下至上，完成所有纯化柱串联；
S2、调整所述粗品管线的进料空速为0.5-5h-1，并控制夹套温度为25-45℃，由出口管路收集得到纯化产品；
S3、纯化产品收集完毕后，关闭阀门b以及粗品管线，开启阀门a和阀门c，控制仪表风的气体流量为20-40mL/min，对纯化柱内捕捉剂中的残余液体进行吹扫，吹扫时间为8-24h，使残余液体进入残液管路；
S4、待残余液体排放完毕，开启封板，排放捕捉剂。
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