CN116162807A - 一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料制备领域，公开了一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法和系统。该系统包括真空密闭双室结构炉、工业纯镁熔化用石墨坩埚、液态镁凝固用石墨坩埚、第一温度控制器、第二温度控制器和抽真空充放气装置；真空密闭双室结构炉设置有上下两室，上室为液态高纯镁制备室，设置有气态镁导流罩、液态镁收集器、第一电阻加热炉和第二电阻加热炉；下室为装料和出料室，设置有第一液压升降装置和第二液压升降装置；装料和出料室的一侧侧壁设置有炉门，另一侧侧壁设置有气体管路，气体管路与抽真空充放气装置连接。本发明获得了纯度大于等于99.990wt％的超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。

Description

一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法和系统
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，更具体地，涉及一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法和系统。
背景技术
镁具有很好的生物兼容性，镁本身是人体新陈代谢所必需的。但镁及镁合金用作人体材料，由于在人体内腐蚀过快，产生大量的气体，使人体皮下出现气泡，解决这一问题的关键就是提高镁及其合金的纯度、高承载力的机械性能、可控的腐蚀速率以及生物相容性和生物降解性的良好结合，使高纯镁在生物可降解医疗植入物应用具有广阔的前景。
目前，工业上采用的高纯镁的制备方法主要有熔剂精炼法、电解精炼法、添加剂深度精炼法和感应炉精炼法。采用上述方法制备高纯金属镁的过程中存在一个最大的问题是容易产生二次污染，为了解决这一问题，高纯镁的生产也有采用真空蒸馏的方法，依照目前的生产工艺和装置，结晶镁在重熔浇铸过程中还是容易出现二次污染，纯度还很难突破99.99wt％。
因此，目前亟待提出一种短流程偏析法半连续由工业纯镁制备超高纯镁(大于或等于99.99wt％)的方法和系统，满足生物、电子应用领域对金属镁纯度的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法和系统。本发明获得了纯度大于等于99.990wt％的超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统，该系统包括真空密闭双室结构炉、工业纯镁熔化用石墨坩埚、液态镁凝固用石墨坩埚、第一温度控制器、第二温度控制器和抽真空充放气装置；
所述真空密闭双室结构炉设置有通过密封板隔开的上下两室，上室为液态高纯镁制备室，下室为装料和出料室；
所述液态高纯镁制备室内设置有气态镁导流罩、液态镁收集器、第一电阻加热炉和第二电阻加热炉；所述装料和出料室内设置有第一液压升降装置和第二液压升降装置；所述装料和出料室的一侧侧壁设置有炉门，另一侧侧壁设置有气体管路，所述气体管路与所述抽真空充放气装置连接；
所述第一液压升降装置和第二液压升降装置分别用于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚和所述液态镁凝固用石墨坩埚在所述真空密闭双室结构炉内的上下两室的升降；
所述第一电阻加热炉用于使所述工业纯镁熔化用石墨坩埚内的工业纯镁熔化和气化；设置于所述第一电阻加热炉内的所述气态镁导流罩顶部与设置于所述第二电阻加热炉内的液态镁收集器顶部连通，用于将气化得到的气态镁输送至所述液态镁收集器；所述第二电阻加热炉用于使流入液态镁收集器的气态镁冷凝成液态镁并流入所述液态镁凝固用石墨坩埚内；第二液压升降装置的与所述液态镁凝固用石墨坩埚底部接触的位置还设置有循环冷却水设备，用于控制所述液态镁凝固用石墨坩埚内的液态镁凝固冷却速率；
所述第一温度控制器和第二温度控制器分别用于控制所述第一电阻加热炉和第二电阻加热炉的温度。
根据本发明，优选地，所述液态镁凝固用石墨坩埚的耐压为20-30MPa，固定碳含量大于99％，耐温为1300-1800℃。
根据本发明，优选地，所述第二液压升降装置的下引速度控制在50-100mm/min。
本发明另一方面提供了一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，该方法采用所述的系统，包括如下步骤：
S1：将工业纯镁放于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚内；打开密封板，利用所述第一液压升降装置和第二液压升降装置分别将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚和空的液态镁凝固用石墨坩埚由所述装料和出料室升入所述液态高纯镁制备室；
S2：利用所述抽真空充放气装置对所述真空密闭双室结构炉依次进行抽真空和充入高纯氩处理；
S3：开启第一电阻加热炉和第二电阻加热炉，所述工业纯镁熔化后气化，得到气态镁通过所述气态镁导流罩进入液态镁收集器冷凝为液态镁，流入所述液态镁凝固用石墨坩埚内，得到高纯镁；
S4：开启所述循环冷却水设备和所述第二液压升降装置，将所述液态镁凝固用石墨坩埚下降至所述装料和出料室，通过控制所述循环冷却水设备的凝固冷却速率和所述第二液压升降装置的下引速度，实现高纯镁的二次提纯，得到超高纯镁。
在本发明中，所述工业纯镁优选为工业镁锭或者含有少量铁粉的工业纯镁锭。
根据本发明，优选地，所述方法还包括利用所述第一液压升降装置将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚下降至所述装料和出料室，关闭密封板，利用所述抽真空充放气装置对所述所述装料和出料室进行放气至内外压力一致，打开炉门，取出超高纯镁。
根据本发明，优选地，进行抽真空处理后的真空密闭双室结构炉的真空度为0.9×10-2Pa-1.0×10-2Pa。
根据本发明，优选地，进行充入高纯氩处理后的真空密闭双室结构炉的真空压力为1.0×103Pa-1.0×104Pa。
根据本发明，优选地，开启第一电阻加热炉和第二电阻加热炉，首先将所述第一电阻加热炉的温度控制在700-800℃，所述第二电阻加热炉的温度控制在660-750℃，待所述工业纯镁熔化后，将所述第一电阻加热炉的温度控制在800-1000℃。
根据本发明，优选地，所述超高纯镁的镁的纯度为≥99.990wt％。
本发明的技术方案的有益效果如下：
本发明不仅能够解决传统高纯镁制备工艺中的二次污染的问题，而且能够通过偏析法对高纯镁进行二次提纯，明显减少高纯镁中的杂质元素含量，使金属镁中镁的纯度大于等于99.990wt％，实现超高纯镁铸锭的制备，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。
本发明对工业纯镁熔化、气化区域与冷凝区域分别采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制一定压力条件下金属镁的熔化、气化和冷凝。
本发明系统装配简单，便于维护，而且可以根据需求改变得到的超高纯镁的铸锭或铸件形状。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明实施例1提供的一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统的结构示意图。
附图标记说明如下：
(1)真空密闭双室结构炉；(2)抽真空充放气装置；(3)工业纯镁熔化用石墨坩埚；(4)第一电阻加热炉；(5)气态镁导流罩；(6)第一温度控制器；(7)第二温度控制器；(8)液态镁收集器；(9)第二电阻加热炉；(10)液态高纯镁；(11)液态镁凝固用石墨坩埚；(12)循环冷却水设备；(13)第二液压升降装置；(14)第一液压升降装置；(15)炉门；(16)气体管路。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统，如图1所示，该系统包括真空密闭双室结构炉(1)、工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)、液态镁凝固用石墨坩埚(11)、第一温度控制器(6)、第二温度控制器(7)和抽真空充放气装置(2)；
所述真空密闭双室结构炉(1)设置有通过密封板(未示出)隔开的上下两室，上室为液态高纯镁制备室，下室为装料和出料室；
所述液态高纯镁制备室设置有气态镁导流罩(5)、液态镁收集器(8)、第一电阻加热炉(4)和第二电阻加热炉(9)；所述装料和出料室内设置有第一液压升降装置(14)和第二液压升降装置(13)；所述装料和出料室的一侧侧壁设置有炉门(15)，另一侧侧壁设置有气体管路(16)，所述气体管路(16)与所述抽真空充放气装置(2)连接；
所述第一液压升降装置(14)和第二液压升降装置(13)分别用于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)和所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)在所述真空密闭双室结构炉(1)内的上下两室的升降；
所述第一电阻加热炉(4)用于使所述工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)内的工业纯镁熔化和气化；设置于所述第一电阻加热炉(4)内的所述气态镁导流罩(5)顶部与设置于所述第二电阻加热炉(9)内的液态镁收集器(8)顶部连通，用于将气化得到的气态镁输送至所述液态镁收集器(8)；所述第二电阻加热炉(9)用于使流入液态镁收集器(8)的气态镁冷凝成液态镁并流入所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)内；第二液压升降装置(13)的与所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)底部接触的位置还设置有循环冷却水设备(12)，用于控制所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)内的液态镁凝固冷却速率；
所述第一温度控制器(6)和第二温度控制器(7)分别用于控制所述第一电阻加热炉(4)和第二电阻加热炉(9)的温度。
所述液态镁凝固用石墨坩埚的耐压为20-30MPa，固定碳含量大于99％，耐温为1300-1800℃。
所述第二液压升降装置的下引速度可精确控制在50-100mm/min。
利用上述系统进行短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法包括如下步骤：
S1：将工业纯镁(99.95wt％)放于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)内；打开密封板，利用所述第一液压升降装置(14)和第二液压升降装置(13)分别将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)和空的液态镁凝固用石墨坩埚(11)由所述装料和出料室升入所述液态高纯镁制备室；
S2：利用所述抽真空充放气装置(2)对所述真空密闭双室结构炉(1)依次进行抽真空和充入高纯氩处理；
进行抽真空处理后的真空密闭双室结构炉的真空度为1.0×10-2Pa；
进行充入高纯氩处理后的真空密闭双室结构炉的真空压力为1.0×104Pa；
S3：开启第一电阻加热炉(4)和第二电阻加热炉(9)，先将所述第一电阻加热炉(4)的温度控制在760℃，所述第二电阻加热炉(9)的温度控制在730℃，待所述工业纯镁熔化后，将所述第一电阻加热炉(4)的温度控制在950℃；得到气态镁通过所述气态镁导流罩(5)进入液态镁收集器(8)冷凝为液态镁，流入所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)内，得到高纯镁；
S4：开启所述循环冷却水设备(12)和所述第二液压升降装置(13)，将所述液态镁凝固用石墨坩埚(11)下降至所述装料和出料室，通过控制所述循环冷却水设备(12)的凝固冷却速率和所述第二液压升降装置(13)的下引速度，实现高纯镁的二次提纯，得到超高纯镁。
S5：利用所述第一液压升降装置(14)将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚(3)下降至所述装料和出料室，关闭密封板，利用所述抽真空充放气装置(2)对所述装料和出料室进行放气，打开炉门(15)，取出超高纯镁，各元素质量百分含量见表1中1#样品。
实施例2
本实施例提供一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，本实施例与实施例1的区别仅在于：
进行充入高纯氩处理后的真空密闭双室结构炉的真空压力为5.0×103Pa；
先将所述第一电阻加热炉的温度控制在750℃，所述第二电阻加热炉的温度控制在730℃，待所述工业纯镁熔化后，将所述第一电阻加热炉的温度控制在900℃。
得到超高纯镁，各元素质量百分含量见表1中2#样品。
对比例1
利用传统皮江法制备纯镁，各元素质量百分含量见表1中3#样品。
对比例2
利用高纯镁真空蒸馏法制备纯镁，各元素质量百分含量见表1中4#样品。
表1
Figure BDA0004008628090000081
本发明提出的系统和方法，能够制备出纯度为大于等于99.990wt％的高纯金属镁，而且操作方便，有利于企业规模化生产。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统，其特征在于，该系统包括真空密闭双室结构炉、工业纯镁熔化用石墨坩埚、液态镁凝固用石墨坩埚、第一温度控制器、第二温度控制器和抽真空充放气装置；
所述真空密闭双室结构炉设置有通过密封板隔开的上下两室，上室为液态高纯镁制备室，下室为装料和出料室；
所述液态高纯镁制备室内设置有气态镁导流罩、液态镁收集器、第一电阻加热炉和第二电阻加热炉；所述装料和出料室内设置有第一液压升降装置和第二液压升降装置；所述装料和出料室的一侧侧壁设置有炉门，另一侧侧壁设置有气体管路，所述气体管路与所述抽真空充放气装置连接；
所述第一液压升降装置和第二液压升降装置分别用于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚和所述液态镁凝固用石墨坩埚在所述真空密闭双室结构炉内的上下两室的升降；
所述第一电阻加热炉用于使所述工业纯镁熔化用石墨坩埚内的工业纯镁熔化和气化；设置于所述第一电阻加热炉内的所述气态镁导流罩顶部与设置于所述第二电阻加热炉内的液态镁收集器顶部连通，用于将气化得到的气态镁输送至所述液态镁收集器；所述第二电阻加热炉用于使流入液态镁收集器的气态镁冷凝成液态镁并流入所述液态镁凝固用石墨坩埚内；第二液压升降装置的与所述液态镁凝固用石墨坩埚底部接触的位置还设置有循环冷却水设备，用于控制所述液态镁凝固用石墨坩埚内的液态镁凝固冷却速率；
所述第一温度控制器和第二温度控制器分别用于控制所述第一电阻加热炉和第二电阻加热炉的温度。
2.根据权利要求1所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统，其中，所述液态镁凝固用石墨坩埚的耐压为20-30MPa，固定碳含量大于99％，耐温为1300-1800℃。
3.根据权利要求1所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的系统，其中，所述第二液压升降装置的下引速度控制在50-100mm/min。
4.一种短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-3中任意一项所述的系统，包括如下步骤：
S1：将工业纯镁放于所述工业纯镁熔化用石墨坩埚内；打开密封板，利用所述第一液压升降装置和第二液压升降装置分别将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚和空的液态镁凝固用石墨坩埚由所述装料和出料室升入所述液态高纯镁制备室；
S2：利用所述抽真空充放气装置对所述真空密闭双室结构炉依次进行抽真空和充入高纯氩处理；
S3：开启第一电阻加热炉和第二电阻加热炉，所述工业纯镁熔化后气化，得到气态镁通过所述气态镁导流罩进入液态镁收集器冷凝为液态镁，流入所述液态镁凝固用石墨坩埚内，得到高纯镁；
S4：开启所述循环冷却水设备和所述第二液压升降装置，将所述液态镁凝固用石墨坩埚下降至所述装料和出料室，通过控制所述循环冷却水设备的凝固冷却速率和所述第二液压升降装置的下引速度，实现高纯镁的二次提纯，得到超高纯镁。
5.根据权利要求4所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其中，所述方法还包括利用所述第一液压升降装置将所述工业纯镁熔化用石墨坩埚下降至所述装料和出料室，关闭密封板，利用所述抽真空充放气装置对所述装料和出料室进行放气至内外压力一致，打开炉门，取出超高纯镁。
6.根据权利要求4所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其中，进行抽真空处理后的真空密闭双室结构炉的真空度为0.9×10-2Pa-1.0×10-2Pa。
7.根据权利要求4所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其中，进行充入高纯氩处理后的真空密闭双室结构炉的真空压力为1.0×103Pa-1.0×104Pa。
8.根据权利要求4所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其中，开启第一电阻加热炉和第二电阻加热炉，首先将所述第一电阻加热炉的温度控制在700-800℃，所述第二电阻加热炉的温度控制在660-750℃，待所述工业纯镁熔化后，将所述第一电阻加热炉的温度控制在800-1000℃。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的短流程偏析法半连续制备超高纯镁的方法，其中，所述超高纯镁的镁的纯度为≥99.990wt％。
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