CN116144150B - Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材及制备方法。所述的吸波线材，其中Fe3O4：FeSiAl：GR：PLA的质量百分比分别为0%~20%：10%~30%：2~4%：66~86%。制备工艺如下：选用纯度高于99.0 wt.%，并具有不同粒径的Fe3O4、FeSiAl和PLA，混合GR，采用球磨+二次熔融挤出制备石墨烯包裹Fe3O4与FeSiAl的吸波线材。本发明所述的吸波线材具有优异的综合吸波性能，具备良好的力学性能，工艺制备环保，成本低廉，此材料可大范围适用于各种复杂环境。
Description
技术领域
本发明涉及吸波领域及其制备方法，提供一种宽频、高强度、强吸收的吸波材料。
背景技术
随着现代通讯科技及军事隐身伪装技术的高速发展，人们在享受电磁波带来的舒适生活的同时，也造成了巨大的电磁污染风险。电磁辐射污染已成为继噪声污染、水污染和空气污染之后的“第四污染源”。因此能够开发出有效吸收电磁波的微吸波材料广受关注。
同时微波吸收材料也应该具有吸收电磁波频带宽、厚度低、高吸收强度、热稳定性好等特点。但往往单一的材料很难达到优异的性能，因此常见的微吸波材料主要是依靠多种有效材料复合在一起共同构成，通过良好的制备方法，使内部结构枞乱复杂，协调配合完成电磁波的吸收。例如将传统的碳材料：炭黑、石墨烯、碳纳米管等，介电材料：二氧化钛、钛酸钡等以及磁性材料：含有Fe、Co、Ni、Al等元素的磁性合金氧化物进行复合。
但随着5G的迅速发展，吸波材料越来越不能满足错乱复杂的应用场景的良好吸收，因此急需开发一种，宽频、强吸收、高应用的吸波材料，就此对微波领域提出了巨大的挑战。
在此期间一些学者也报道了相关研究，例如公开号为 CN115460903A的学者，公开了一种基于3D打印的复合吸波材料及其应用，他以发电厂飞灰、尾渣代替部分吸波剂，保证3D打印的吸波效果和力学强度。此方法通过废渣利用与建筑技术领域，绿色环保且性能优异但使用环境较为苛刻，不能广范围进行使用。因此开发能够广泛面积使用的复合吸波材料尤为重要。
发明内容
本发明在广泛应用层面，提供一种Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材及制备方法。此方法通过材料提纯、球磨、以及二次挤出，使复合材料均匀细腻，再使用3D打印机方便快捷的特点，实现对广泛应用。通过为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
提供一种Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材及制备方法。
所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材，各材料配方为（按质量百分比计算）：
各材料配方为：
Fe3O4（0.1%~20%），
FeSiAl（10%~30%），
GR（2%~4%），
PLA（66~86%）；
球磨添加物：二氧化锆（ZrO2）80g/每罐。
Fe3O4 的纯度大于99.7%、FeSiAl的纯度大于99.3%，GR有效含量质量>99%、PLA纯度>99%的材料制备复合材料。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
以上复合材料简称为Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA复合吸波线材。
所述的Fe3O4和FeSiAl质量百分比总和为30%；
Fe3O4中的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比40~60%，1-2µm原子百分比占比40~60%；
FeSiAl中的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比8~25%，5-10µm原子百分比占比30~50%，10-20µm原子百分比占比30~40%，20-30µm原子百分比占比2~5%。
在一实施方案下，Fe3O4质量百分比占比为15%，FeSiAl质量百分比占比为15%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比3:3，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%，所述材料为15wt%Fe3O4/15wt%FeSiAl/GR/PLA复合材料。
在另一实施方案下，Fe3O4质量百分比占比为10%，FeSiAl质量百分比占比为20%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比2:4，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%，所述材料为10wt% Fe3O4/20wt%FeSiAl/GR/PLA复合材料。
在又一实施方案下，Fe3O4质量百分比占比为5%，FeSiAl质量百分比占比为25%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比1:5，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%，所述材料为5wt% Fe3O4/25wt%FeSiAl/GR/PLA复合材料。
该制备方法主要包括如下步骤：
步骤一：选取Fe3O4、FeSiAl、GR有效含量质量>99%、PLA纯度>99%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比40~60%，1-2µm原子百分比占比40~60%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比8~25%，5-10µm原子百分比占比30~50%，10-20µm原子百分比占比30~40%，20-30µm原子百分比占比2~5%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末6~8h、干燥PLA6~8h；将GR放置于容器之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡10~15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥8~10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为300-500r/min，球磨10~12h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为300-500r/min，球磨10~12h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过1-3次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：熔融挤出参数为165-185℃，螺杆转速为15-25 r/min，牵引变频速度为12-18 r/min；
作为优选方案，通过2次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。其中，第一次挤出温度为165~175℃、螺杆转速为20~25r/min、牵引变频速度为12~16r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为175~185℃、螺杆转速为18~22r/min、牵引变频速度为14~18r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为170℃~180℃，打印速度为30~36mm/s，风扇转速为150~255r/min，底板加热温度为50~60℃。
根据上述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，所述的步骤二中，首先极大程度去除杂质带来吸波性能的干扰，其次由于去除过杂质相当于对材料本身做提纯，做预处理极大程度提高了材料性能。
根据上述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的，其特征在于，步骤三、四中，通过球磨充分混合，以及二次熔融挤出，使其内部结构充分混合，极大程度上提高了内部成分与成分之间的结合率。
本发明的技术构思是：将各成分充分提纯，避免杂质对其的干扰，再采用Fe3O4对吸波线材宽频的影响，以及FeSiAl对吸波线材吸收强度的影响，充分采用两种材料的优质特性，使其互补。同时又以石墨烯作为吸波剂，增加了复合材料内部错乱复杂的内部结构，使其电磁波能够在内部通行时间长，达到强吸收的能力，以及产生各种多重界面极化现象。其次再以PLA为基体，增加复合材料的优异的拉伸强度以及拉伸延伸率，使其能够在一定恶劣的环境中产生应用要求。最后通过3D打印的方便快捷的影响，可以制备不同场合的吸波器件以及制备战斗机及其他军事器械的吸波涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材及制备方法，所述复合材料结构内部错乱复杂，为电磁波提供了不同的通行反射空间。所述复合材料最大拉伸强度可达到30MPa，最大拉伸延伸率可达到8.6%。其最小反射损耗可在吸波厚度为5.5mm时，达到RLmin为-49.76dB，最大有效吸收宽度可达到14.32GHz（3.68GHz-18GHz）。其次本方法结构简单，制备方法绿色环保，极大的提高了以往吸波线材的宽频、强度以及使用不同的环境。
附图说明
图1为Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材的制备流程图，其中a为复合线材，b为同轴环，c为拉伸式样。
图2为实施例1-7中得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材XRD图谱。
图3为Fe3O4与FeSiAl粒径分布微观SEM图，a为FeSiAl的形貌图，b为Fe3O4的形貌图。
图4为实施例1-7中得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材的力学性能柱状图，a为不同FeSiAl质量分数得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材的拉伸强度，b为不同FeSiAl质量分数得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材的断裂伸长率。
图5为实施例1-7中得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材电磁参数，a为介电常数实部，b为介电常数虚部，c为介电损耗角正切，d为复磁导率实部，e为复磁导率虚部，f为磁损耗角正切。
图6为实施例1-7中得到的Fe3O4/FeSiAl/GR/PLA吸波线材不同厚度下的反射损耗图，(a) Fe3O4/GR/PLA；(b) 1:5 FeSiAl-/ Fe3O4/GR/PLA；(c) 2:4 FeSiAl/ Fe3O4GR/PLA；(d) 3:3 FeSiAl/Fe3O4/GR/PLA；(e) 4:2 FeSiAl/Fe3O4/GR/PLA；(f) 5:1 FeSiAl/ Fe3O4/GR/PLA；(g) FeSiAl /GR/PLA。
具体实施方式
实施例1
一种20wt% Fe3O4 /10wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（Fe3O4和FeSiAl质量百分比4:2）
Fe3O4 20%，
FeSiAl 10%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化锆（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化皓球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例2
一种15wt%Fe3O4/15wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（Fe3O4和FeSiAl质量百分比3:3）
Fe3O4 15%，
FeSiAl 15%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化锆（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化皓球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例3
一种10wt%Fe3O4/20wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（Fe3O4和FeSiAl质量百分比2:4）
Fe3O4 10%，
FeSiAl 20%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化皓（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化皓球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例4
一种5wt%Fe3O4/25wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA吸波线材及制备方法。
各成分配方：（Fe3O4和FeSiAl质量百分比1:5）
Fe3O4 5%，
FeSiAl 25%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化皓（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例5
一种0wt%Fe3O4/30wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（单FeSiAl/GR/PLA复合线材制备）
Fe3O4 0%，
FeSiAl 30%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化皓（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例6
一种30wt%Fe3O4/0wt%FeSiA/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（单Fe3O4/GR/PLA复合线材制备）
Fe3O4 30%，
FeSiAl 0%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化皓（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
实施例7
一种25wt%Fe3O4/5wt%FeSiAl/4wt%GR/PLA复合吸波线材及制备方法。
各成分配方：（Fe3O4和FeSiAl质量百分比5：1）
Fe3O4 25%，
FeSiAl 5%，
GR 4%，
PLA 66%。
球磨添加物：二氧化皓（ZrO2）80g/每罐。
其他添加物：乙醇（C2H5OH）适量，二氯甲烷（CH2Cl2）加入液面略高于石墨烯。
步骤一：选取99.7% 的Fe3O4、99.3%的FeSiAl、GR有效含量质量为99.7%、PLA纯度为99.3%的材料制备复合材料；选取Fe3O4的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比45%，1-2µm原子百分比占比55%。FeSiAl的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比22.4%，5-10µm原子百分比占比43%，10-20µm原子百分比占比31%，20-30µm原子百分比占比3.6%的材料粒径制备复合材料。
步骤二：使用乙醇（C2H5OH）清洗Fe3O4、FeSiAl磁介质粉末杂质，再使用超速离心机，分离粉末，最后置于真空烘箱干燥粉末8h、干燥PLA8h；将GR放置于烧杯之中，加入二氯甲烷（CH2Cl2）超声波清洗机振荡15分钟，最后将溶液过滤，采用真空烘箱干燥10h。
步骤三：将干燥好的Fe3O4、FeSiAl粉末以及GR片层，加入等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的粉末颗粒，使粉末分散均匀。
步骤四：将干燥好的石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子粉末，依次加入PLA与等质量二氧化锆球磨珠，采用卧式行星球磨机，球磨转速为350r/min，球磨10h，使PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外，使其充分混合。球磨完成之后采用尼龙过滤晒筛选分散的复合粉末，使粉末分散均匀。
步骤五：将球磨完成的复合粉末采用单螺杆熔融挤出机挤出3D打印复合线材，通过两次反复挤出使其内部结构更加均匀，使其外径保持在175mm±0.5mm。挤出机参数：第一次挤出温度为170℃、螺杆转速为25r/min、牵引变频速度为12r/min。在第一次挤出后通过小型破碎机将第一次挤出复合材料进行粉碎便于第二次熔融挤出。第二次挤出温度为180℃、螺杆转速为20r/min、牵引变频速度为15r/min。
步骤六：将制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环测试电磁参数，通过拉伸试验测试力学参数。3D打印机参数设置为，打印喷头温度为180℃，打印速度为36mm/s，风扇转速为255r/min，底板加热温度为50℃。
将制备好的案例1-7进行3D打印制备线材器件，XRD物相检测，SEM微观电子显微镜拍摄、电磁参数检测，以及计算不同厚度下反射损耗。从附图之中可以看出申请的复合吸波线材在2-18GHz具有良好吸波效能，当Fe3O4含量为15%、10%、5%时；FeSiAl含量为15%、20%、25%时；GR含量为4%、4%、4%，PLA含量为66%、66%、66%时，其吸波性能较优，最小反射损耗分别为-39dB、-33.72dB、-49.77dB，最大有效频宽分别为14.32GHz（3.68GHz-18GHz）、6.48GHz（4.56GHz-8.08GHz/8.4GHz-9.04GHz/15.68GHz-18GHz）、9.86GHz（3.92GHz-10.56GHz/14.88GHz-18GHz）。当Fe3O4含量为30%、25%；FeSiAl含量为0%、5%时；GR含量为4%、4%，PLA含量为66%、66%时，两种配方，吸波性能较差。最小反射损耗分别为-22.75dB，-30.09dB，最大有效宽频分别为8.4GHz（4.48GHz-8.88GHz/9.04GHz-10.4GHz/15.36GHz-18GHz），3.78GHz（5.44GHz-5.76GHz/6.32GHz-7.44GHz/15.68GHz-18GHz）。但是其力学性能较优，最大拉伸强度为30MPa、拉伸伸长率为8.6%。
以上所述为本发明所实施的案例，但并不只是本发明创作。凡是在本发明创作之上进行任何改动与相等变化，及进步改进，均包含在本发明创作之内。
Claims (7)
1.Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Fe3O4、FeSiAl粉末以及石墨烯GR片层，球磨、过滤得到使石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子的粉末颗粒，Fe3O4和FeSiAl质量百分比总和为30%；
Fe3O4中的粒径分布范围为：0.5-1µm原子百分比占比40~60%，1-2µm原子百分比占比40~60%；
FeSiAl中的粒径分布范围为：1-5µm，原子百分比占比8~25%，5-10µm原子百分比占比30~50%，10-20µm原子百分比占比30~40%，20-30µm原子百分比占比2~5%；
（2）将步骤（1）得到的粉末颗粒加入到PLA中，球磨、过滤得到PLA与石墨烯包裹Fe3O4、FeSiAl粒子附在内外的复合粉末；
（3）将步骤（2）中球磨完成后的复合粉末经熔融挤出3D打印复合线材，熔融挤出3D打印复合线材过程中采用2次挤出，熔融挤出参数为：第一次挤出温度为165~175℃、螺杆转速为20~25r/min、牵引变频速度为12~16r/min；第二次挤出温度为175~185℃、螺杆转速为18~22r/min、牵引变频速度为14~18r/min；
（4）将步骤（3）中制备好的3D打印线材通过Allcct Tank型3D打印机打印同轴环即可得到Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材，原料组分按质量百分比如下：Fe3O4：FeSiAl：GR：PLA的质量百分比分别为0.1%~20%：10%~30%：2~4%：66~86%。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，Fe3O4质量百分比占比为15%，FeSiAl质量百分比占比为15%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比3:3，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，Fe3O4质量百分比占比为10%，FeSiAl质量百分比占比为20%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比2:4，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，Fe3O4质量百分比占比为5%，FeSiAl质量百分比占比为25%，Fe3O4和FeSiAl质量百分比1:5，GR质量百分比占比4%，PLA质量百分比占比66%。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的Fe3O4、FeSiAl使用前采用乙醇洗涤后60-80℃下干燥6-8h；GR使用前经二氯甲烷洗涤后60-80℃下干燥6-8h；PLA使用前在60-80℃下干燥6-8h处理；
步骤（2）中球磨过程中采用二氧化锆球磨珠，球磨转速为300-500r/min，球磨时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中熔融挤出3D打印复合线材使挤出线材外径保持在175mm±0.5mm。
7.根据权利要求1所述的Fe3O4/FeSiAl/GR复合增强PLA基3D打印吸波线材的制备方法，其特征在于，步骤（4）中Allcct Tank型3D打印机参数设置为，打印喷头温度为170℃~180℃，打印速度为30~36mm/s，风扇转速为150~255r/min，底板加热温度为50~60℃。
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Also Published As
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