CN109593379A - 一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用；该方法通过化学接枝的方法，将合成的具有吸波性能的Fe3O4/rGO粉末与硅烷偶联剂KH570进行接枝反应，得到K‑Fe3O4/rGO。在Fe3O4/rGO合成的过程中通过控制反应体系的酸碱环境，使Fe3O4/rGO中含有未被完全还原的羟基官能团，其与KH570的硅醇键进行键合，KH570接枝到Fe3O4/rGO表面。同时KH570中含有能够光引发的C＝C官能团，在加入到光固化树脂中时，经光照射后吸波剂与树脂交联密度增大，解决了吸波材料在增材制造过程中的光固化成型的问题。

Description

一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用
【技术领域】
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用。
【背景技术】
目前，雷达隐身技术主要侧重于吸波材料的研究与开发，吸波材料指的是能够将入射的电磁波吸收并转化为其他形式的能量(如热能、电能和机械能)而几乎不发生反射的材料，按照成型工艺和承载能力，吸波材料的研究主要针对涂覆型吸波材料和结构型吸波材料。
雷达隐身材料大都采用涂覆型吸波材料，即将吸收剂(金属或合金粉末、铁氧体、导电纤维等)与粘合剂混合后涂覆于目标表面形成吸波涂层，来达到雷达隐身的效果。但涂覆材料密度大、不耐高温、吸波频带窄，且在工作过程中由于高温、高气流的冲刷以及振动等外界环境的影响使得涂层材料容易脱落，使其应用受到限制。结构型吸波材料是指将吸波剂分散在具有一定功能的结构材料中，可直接制成飞行器结构件，这样的吸波材料不仅具有吸波作用，还具有承载作用，并且可以充分利用结构进行设计，有利于拓宽吸收频带。同时结构型吸波材料可成型为各种形状复杂的部件。
吸波材料的吸波性能主要取决于材料的损耗机理，根据材料的损耗机理主要分为电损耗性与磁损耗性两大类。电损耗性材料包含非磁性金属粉末、石墨和导电高分子等。石墨烯的零带隙结构使之具备优异的电性能，作为介电损耗型吸波机制的石墨烯是材料当中强度最高的，热传导性最好，理论弹性模量达1.0TPa，断裂强度130GPa，其在吸波领域的应用也较为广泛；但当下单一损耗机理的吸波材料难以满足“轻、薄、宽、强”的性能要求，因此石墨烯基复合型吸波剂的研究成为现阶段电磁吸收的研究热点。其中石墨烯/铁氧体复合作为吸波剂的技术成熟，且性能良好。目前，结构型吸波材料产品的制造通常使用聚焦铁束粉、光刻以及电子束刻蚀等微纳加工技术和激光刻蚀技术，按照需要对设计的图案进行覆盖，传统采用的制备方法复杂而且成本高，尤其对于非周期或非平面结构的加工显得笨拙困难。
增材制造技术(3D打印技术)是一种通过材料逐渐累加的方法制造实体零件的技术，是自下而上、逐层累加的工艺，综合了数字建模技术、机电控制技术、材料科学与化学等诸多方面的前沿技术。通过3D打印技术生产的零部件，不仅材质轻、强度和精度高，与传统制造技术相比，增材制造技术还具有柔性高、无模具、周期短、不受零件结构和材料限制等一系列优点。
但在增材制造吸波材料过程中，需将吸波剂加入到光固化树脂中，但是加入过程中，波照射在吸波材料表面具有一定的损耗，吸波剂加入到光固化树脂中时，由于其对光的吸收，使得光固化成型出现一定的难度，影响了吸波材料的制备。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用。该材料通过将合成的具有吸波性能的Fe3O4/n-rGO粉末与硅烷偶联剂KH570进行接枝反应，得到K-Fe3O4/n-rGO，该材料在增材制造过程中解决了光固化成型的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种吸波材料的制备方法，包括以下步骤，将Fe3O4/n-rGO粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇混合后得到混合溶液E，混合溶液E反应后，将反应产物冷却后离心处理，得到过程产物，将过程产物洗涤后干燥，制得吸波材料K-Fe3O4/n-rGO，其中n为rGO在Fe3O4/n-rGO中占有的质量百分比，取值范围为0.5-10％。
本发明的进一步改进在于：
优选的，Fe3O4/n-rGO粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇的混合比例为(1.2-3.5)g：(2.0-5.9)g：(60-80)mL。
优选的，混合溶液E制备过程具体包括以下步骤：将Fe3O4/n-rGO粉末加入到乙二醇中，超声分散后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在-99.0KPa下高速分散混合均匀后得到混合溶液E。
优选的，混合溶液E的反应温度为190-220℃，反应时间为1-5h；过程产物的洗涤次数为6-10次，干燥温度为50-90℃。
优选的，Fe3O4/n-rGO的制备过程包括以下步骤，将rGO加入到乙二醇中，超声后形成均匀分散的胶状溶液A；在胶状溶液A中加入氯化铁，搅拌后形成混合液B，在混合液B中加入无水醋酸钠和聚乙二醇，超声处理后高速分散均匀得到溶液C；溶液C反应后得到反应体系D，将反应体系D冷却至室温后离心，将离心产物用乙醇洗涤后，将洗涤产物干燥，制得Fe3O4/n-rGO。
优选的，rGO和乙二醇的混合比例为(0.01-0.17)g：(20-60)mL，混合rGO和乙二醇后超声60-180min得到胶状溶液A。
优选的，在胶状溶液A中加入氯化铁0.5-3.2g；在混合液B中加入无水醋酸钠0.9-5.8g，聚乙二醇0.3-2.4g；混合溶液B中加入无水醋酸钠和聚乙二醇后超声处理时间为10-40min，高速分散时压强为-99.0KPa。
优选的，溶液C的反应时间为10-15h，反应温度为190-220℃；反应体系D冷却至室温后离心，将离心产物用乙醇洗涤6-10次，洗涤后的产物在真空环境下干燥，干燥温度为50-90℃。
一种吸波材料，所述吸波材料由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和Fe3O4/n-rGO粉末按照质量比(1.2-3.5)：(2.0-5.9)混合制成，其化学结构式为K-Fe3O4/n-rGO，其中K为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，n为rGO在Fe3O4/n-rGO中占有的质量百分比，取值范围为0.5-10％。
上述的吸波材料在增材制造中的应用，吸波材料应用于增材制造中时，吸波材料和光固化树脂混合后使用；混合时，吸波材料占质量百分比为0.5-2.5％，光固化树脂占质量百分比为97.5-99.5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种吸波材料的制备方法，该方法通过化学接枝的方法，将合成的具有吸波性能的Fe3O4/n-rGO粉末与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH570)进行接枝反应，得到K-Fe3O4/n-rGO。在Fe3O4/n-rGO合成的过程中通过控制反应体系的酸碱环境，使Fe3O4/n-rGO中含有未被完全还原的羟基官能团，其与KH570的硅醇键进行键合，KH570接枝到Fe3O4/n-rGO表面，同时KH570中含有能够光引发的C＝C官能团。
本发明还公开了一种吸波材料，该材料由Fe3O4/n-rGO粉末与硅烷偶联剂KH570混合制成，使得制得吸波材料中KH570接枝到Fe3O4/n-rGO表面，同时KH570中含有能够光引发的C＝C官能团；为“厚度薄，频带宽，质量轻，吸收强”的高质量的结构型宽频吸波石墨烯/树脂基复合材料，兼具有优异的力学性能，热性能和尺寸稳定性。
本发明还公开了一种吸波材料在增材制造中的应用，该材料应用在增材制造时，加入到光固化树脂中，得到的树脂在经光照射后吸波剂与树脂交联密度增大，解决了吸波材料在增材制造过程中的光固化成型的问题；同时利用3D打印在树脂基复合材料成型方面的优势，能够制造出可应用于雷达隐身的航天武器结构件。
【附图说明】
图1为本发明吸波材料的制备流程图；
图2为本发明K-Fe3O4/5.0％-rGO的反射损耗图；
图3为本发明制备出的吸波材料通过3D打印制备出的成型件；
图4为本发明的制备出成型件的吸波性能图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种吸波材料及其制备方法和在增材制造中的应用；该材料的化学结构式为K-Fe3O4/n-rGO，K为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，rGO为氧化石墨，或称为石墨烯。该材料由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和Fe3O4/n-rGO粉末混合制成；其中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和Fe3O4/n-rGO粉末的质量比为(1.2-3.5)：(2.0-5.9)；n为rGO在Fe3O4/n-rGO中占有的质量百分比，取值范围为0.5-10％。
参见图1，该材料的制备过程包括以下步骤：
将0.01-0.17g的氧化石墨rGO加入到20-60mL乙二醇中，超声60-180min使其形成均匀分散的胶状溶液，记为胶状溶液A；在胶状溶液A中加入0.5-3.2g氯化铁(FeCl3·6H2O)，搅拌10-40min形成均一混合液B，随后加入0.9-5.8g无水醋酸钠调节酸碱性，0.3-2.4g聚乙二醇，超声10-40min后在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液C；将溶液C封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，190-220℃下反应10-15h，反应结束后得到反应体系D，将反应体系D冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤6-10次，离心转速为10000r/min，离心时间为10-20min，最后得到的产物在50-90℃真空干燥箱中干燥，标记为Fe3O4/n-rGO(其中n为氧化石墨的质量分数取值范围为：0.5-10％)。称取1.2-3.5g的反应得到的Fe3O4/n-rGO加入到60-80mL乙二醇中，超声分散，加入2.0-5.9g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH570)，在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液E。将溶液E封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，190-220℃下反应1-5h。反应结束后将反应体系冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤6-10次，离心转速为10000r/min，离心时间为10-20min；所得的洗涤后的产物在50-90℃真空干燥箱中干燥，制得粉末状的吸波材料K-Fe3O4/n-rGO。
参见图2，对制得的吸波材料K-Fe3O4/n-rGO进行吸波性能测试，其结果如图2所示，从图中可以看出，合成的吸波材料在1.5mm厚度时，反射损耗达到-32.30dB；在2.0mm厚度时，反射损耗达到-31.84dB。吸波材料具有一定的吸波性能。
将该材料能够应用于多种增材制造工艺中，如SLA增材制造、SLS增材制造等；将该材料应用于增材制造中时，将K-Fe3O4/n-rGO加入到光固化树脂中，其中吸波材料占混合物的质量百分比为0.5-2.5％，光固化树脂占混合物的质量百分比为97.5-99.5％；在-99.0KPa的压力下进行高速分散混合得到含有吸波剂的树脂，利用SLA打印机打印成型，打印件如图3所示；将该打印件进行吸波性能测试，其结果如图4所示，结合图4可以看出，其反射损耗RL<0，打印件具有一定的吸波性。
实施例1
将0.01g的氧化石墨加入到20mL乙二醇中，超声60min使其形成均匀分散的胶状溶液，记为溶液A。在溶液A中加入2.16g氯化铁，搅拌10min形成混合液B，随后加入3.5g无水醋酸钠调节酸碱性，1.6g聚乙二醇，超声10min后在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液C；将溶液C封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，190℃下反应15h，反应结束后得到反应体系D，将反应体系D冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤6次，离心转速为10000r/min，离心时间为20min，最后得到的产物在50℃真空干燥箱中干燥，标记为Fe3O4/0.5％-rGO。称取1.2g的反应得到的Fe3O4/0.5％-rGO加入到60mL乙二醇中，超声分散，加入2.0g的硅烷偶联剂KH570，在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液E。将溶液E封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，190℃下反应5h。反应结束后将反应体系冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤6次，离心转速为10000r/min，离心时间为20min；所得的洗涤后的产物在50℃真空干燥箱中干燥，制得粉末状的吸波材料K-Fe3O4/0.5％-rGO。
将K-Fe3O4/0.5％-rGO加入到光固化树脂中，K-Fe3O4/0.5％-rGO占比为0.5％，光固化占比为99.5％，在-99.0KPa的压力下进行高速分散混合得到含有吸波剂的树脂，利用SLA打印机打印成型。
实施例2
将0.013g的氧化石墨加入到40mL乙二醇中，超声120min使其形成均匀分散的胶状溶液，记为溶液A。在溶液A中加入0.5g氯化铁，搅拌30min形成混合液B，随后加入0.9g无水醋酸钠调节酸碱性，0.3g聚乙二醇，超声30min后在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液C；将溶液C封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，200℃下反应12h，反应结束后得到反应体系D，将反应体系D冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤8次，离心转速为10000r/min，离心时间为15min，最后得到的产物在80℃真空干燥箱中干燥，标记为Fe3O4/5％-rGO。称取2.3g的反应得到的Fe3O4/5％-rGO加入到70mL乙二醇中，超声分散，加入3.8g的硅烷偶联剂KH570，在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液E。将溶液E封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，200℃下反应2.5h。反应结束后将反应体系冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤8次，离心转速为10000r/min，离心时间为15min；所得的洗涤后的产物在80℃真空干燥箱中干燥，制得粉末状的吸波材料K-Fe3O4/5.0％-rGO。
将K-Fe3O4/5.0％-rGO加入到光固化树脂中，K-Fe3O4/5.0％-rGO占比为2％，光固化占比为98％，在-99.0KPa的压力下进行高速分散混合得到含有吸波剂的树脂，利用SLA打印机打印成型。
实施例3
将0.17g的氧化石墨加入到60mL乙二醇中，超声180min使其形成均匀分散的胶状溶液，记为溶液A。在溶液A中加入3.2g氯化铁，搅拌40min形成混合液B，随后加入5.8g无水醋酸钠调节酸碱性，2.4g聚乙二醇，超声40min后在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液C；将溶液C封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，220℃下反应10h，反应结束后得到反应体系D，将反应体系D冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤10次，离心转速为10000r/min，离心时间为20min，最后得到的产物在90℃真空干燥箱中干燥，标记为Fe3O4/10％-rGO。称取3.5g的反应得到的Fe3O4/10％-rGO加入到80mL乙二醇中，超声分散，加入5.9g的硅烷偶联剂KH570，在-99.0KPa下高速分散混合均匀，记为溶液E。将溶液E封装到内衬聚四氟乙烯反应釜中，220℃下反应1h。反应结束后将反应体系冷却到室温，离心并用乙醇反复洗涤10次，离心转速为10000r/min，离心时间为10min；所得的洗涤后的产物在90℃真空干燥箱中干燥，制得粉末状的吸波材料K-Fe3O4/10％-rGO。
将K-Fe3O4/10％-rGO加入到光固化树脂中，K-Fe3O4/10％-rGO占比为2.5％，光固化占比为97.5％，在-99.0KPa的压力下进行高速分散混合得到含有吸波剂的树脂，利用SLA打印机打印成型。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将Fe3O4/n-rGO粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇混合后得到混合溶液E，混合溶液E反应后，将反应产物冷却后离心处理，得到过程产物，将过程产物洗涤后干燥，制得吸波材料K-Fe3O4/n-rGO，其中n为rGO在Fe3O4/n-rGO中占有的质量百分比，取值范围为0.5-10％。
2.根据权利要求1所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，Fe3O4/n-rGO粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇的混合比例为(1.2-3.5)g：(2.0-5.9)g：(60-80)mL。
3.根据权利要求2所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，混合溶液E制备过程具体包括以下步骤：将Fe3O4/n-rGO粉末加入到乙二醇中，超声分散后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在-99.0KPa下高速分散混合均匀后得到混合溶液E。
4.根据权利要求1所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，混合溶液E的反应温度为190-220℃，反应时间为1-5h；过程产物的洗涤次数为6-10次，干燥温度为50-90℃。
5.根据权利要求1-4任意一项吸波材料的制备方法，其特征在于，Fe3O4/n-rGO的制备过程包括以下步骤，将rGO加入到乙二醇中，超声后形成均匀分散的胶状溶液A；在胶状溶液A中加入氯化铁，搅拌后形成混合液B，在混合液B中加入无水醋酸钠和聚乙二醇，超声处理后高速分散均匀得到溶液C；溶液C反应后得到反应体系D，将反应体系D冷却至室温后离心，将离心产物用乙醇洗涤后，将洗涤产物干燥，制得Fe3O4/n-rGO。
6.根据权利要求5所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，rGO和乙二醇的混合比例为(0.01-0.17)g：(20-60)mL，混合rGO和乙二醇后超声60-180min得到胶状溶液A。
7.根据权利要求6所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，在胶状溶液A中加入氯化铁0.5-3.2g；在混合液B中加入无水醋酸钠0.9-5.8g，聚乙二醇0.3-2.4g；混合溶液B中加入无水醋酸钠和聚乙二醇后超声处理时间为10-40min，高速分散时压强为-99.0KPa。
8.根据权利要求5所述的吸波材料的制备方法，其特征在于，溶液C的反应时间为10-15h，反应温度为190-220℃；反应体系D冷却至室温后离心，将离心产物用乙醇洗涤6-10次，洗涤后的产物在真空环境下干燥，干燥温度为50-90℃。
9.一种吸波材料，其特征在于，所述吸波材料由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和Fe3O4/n-rGO粉末按照质量比(1.2-3.5)：(2.0-5.9)混合制成，其化学结构式为K-Fe3O4/n-rGO，其中K为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，n为rGO在Fe3O4/n-rGO中占有的质量百分比，取值范围为0.5-10％。
10.权利要求9所述的吸波材料在增材制造中的应用，其特征在于，吸波材料应用于增材制造中时，吸波材料和光固化树脂混合后使用；混合时，吸波材料占质量百分比为0.5-2.5％，光固化树脂占质量百分比为97.5-99.5％。
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