CN116143117A - 一种废活性炭的清洗再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废活性炭的清洗再生工艺。本发明所述清洗再生工艺的具体步骤为:将活性炭加入预清洗液中,搅拌后,静置,得到分层溶液,将下层溶液压滤,然后用空气吹扫,再压榨;将压榨后的活性炭再次清洗1h后,使用压缩空气吹扫,再次压榨后得到预处理活性炭,然后将预处理活性炭放入回转窑,阶梯升温后,保温,再降温,得到再生活性炭。本发明通过对废活性炭进行预处理,可以更好的清洗活性炭孔径,增大活性炭比表面积的同时,可以降低回转窑的再生温度,达到节能的效果,同时,预处理中所用硫酸铵清洗液可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及粉末活性炭再生技术领域,尤其涉及一种废活性炭的清洗再生工艺。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔径、巨大比表面积和稳定化学性质的炭化材质,活性炭在很多领域被广泛应用。如:制药工业中的脱色,污水净化、油酯油品脱色及工业除臭等。工业废活性炭通常作为危废处理,经过使用后的工业废活性炭交给有处理资质的危废处理单位进行处理。活性炭吸附的过程一般是物理过程,因此再生工艺最常见的是热再生法。
其中吸附了有机类的废活性炭利用热再生工艺很难达到再利用的效果,且能耗消耗高,因此处理工艺一般为焚烧,造成了资源的浪费及对环境的再次污染。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种废活性炭的清洗再生工艺。本发明通过对废活性炭进行与处理,可以更好的清洗活性炭孔径,增大活性炭比表面积的同时,可以降低回转窑的再生温度,达到节能的效果,同时,预处理中所用硫酸铵清洗液可重复利用。
本发明的技术方案如下:
一种废活性炭的清洗再生工艺,包括如下步骤:
S1:制备预清洗液;
S2:将活性炭加入预清洗液中,搅拌后,静置,得到分层溶液,其中上层为有机相,下层为含活性炭的溶液;
S3:将步骤S2中下层溶液压滤,然后用空气吹扫,再压榨;
S4:将S3压榨后的活性炭再次清洗1h后,使用压缩空气吹扫20min,再次压榨后得到预处理活性炭。
S5:将预处理活性炭放入回转窑,阶梯升温,保温30min后降温,得到再生活性炭。
进一步地,S1中,所述预清洗液的具体制备方法为:搅拌的同时将预清洗原料Ⅰ分多次加入水中,搅拌30~60min,得到饱和溶液即为预清洗液。
进一步地,所述预清洗原料Ⅰ为硫酸铵。
进一步地,所述预清洗原料Ⅰ与水的质量体积比为700~760g:1L。
进一步地,所述预清洗液的具体制备方法为:搅拌的同时将预清洗原料Ⅰ分多次加入水中,搅拌30~60min,待结晶完全溶解时,停止搅拌,得到原料Ⅰ的饱和溶液,同样制备原料Ⅱ的饱和溶液,然后将原料Ⅰ和原料Ⅱ混合即为预清洗液。
进一步地,所述原料Ⅰ为硫酸铵,原料Ⅱ为碳酸氢铵;所述预清洗原料Ⅰ与水的质量体积比为700~760g:1L;所述原料Ⅱ与水的质量体积比为165~180g:1L;所述预清洗液中原料Ⅰ的饱和溶液与原料Ⅱ的饱和溶液的体积比为8:1.2~2。
进一步地,S2中,所述活性炭与预清洗液的体积比为1:2~2.5;所述搅拌的速度为60~65r/min时间为30~60min;所述静置的时间为30~40min。
进一步地,3中,所述压滤的压力为5~8kg/cm3,维持时间为50~70min;所述吹扫的时间为10~15min;所述再压榨的压力1~1.5Mpa,维持时间为20~25min。
进一步地,S4中,所述清洗为水洗,时间为60~90min;所述吹扫的时间为10~20min;进一步地,所述再次压榨压力为1~1.5Mpa,维持时间为20~25min。
进一步地,S5中,所述阶梯升温是指先以10~12℃/min升温至180~200℃,保温5~10min,然后以15~18℃/min升温至540~570℃。
本发明有益的技术效果在于:
本发明提出了对活性炭在高温处理之前进行预处理,通过硫酸铵等清洗液,实现了活性炭孔径的清洁,增大了活性炭的比表面积;同时,由于活性炭中吸附的有机物在硫酸铵饱和溶液中溶解度较低,将吸附有有机的活性炭与硫酸铵饱和溶液混合搅拌的过程中,原本因活性炭内微孔结构的分子引力吸附的有机物,不断经过溶解-析出的过程,从而从活性炭内部转移至饱和硫酸铵溶液的上层,特别是在停止搅拌并静置后,大部分吸附在孔径中的有机物会析出浮于溶液表层,将此清洗过的活性炭投入回转窑进行再生时,在温度达到280℃以上时,原本以饱和溶液形式存在于活性炭内的硫酸铵,开始发生分解,并在513℃完全分解为氨气、氮气、二氧化硫及水蒸气,此过程可以进一步清洗废活性炭内部空隙,使活性炭恢复吸附性能。本发明使用碳酸氢铵溶液是利用其溶解度不如硫酸铵,所以在清洗过程有中析出的有机物要比使用硫酸铵饱和溶液少,部分高沸点有机物仍残留在活性炭内,若再生温度过低,则无法将其去除,从而使活性炭恢复吸附性能。本发明对清洗液的选择并不是随意的,当使用饱和硫酸钠溶液进行清洗时,除了在清洗过程中,对活性炭所吸附有机的去除效果低于饱和硫酸铵溶液,在再生过程中,由于再生温度无法达到其分解温度,部分硫酸钠残留在活性炭内部,堵塞空隙,从而降低活性炭的吸附性能。
本发明所用清洗液和中间清洗水均可循环使用,实现活性炭再生的同时达到了节能的效果。
本发明通过对所用清洗液进行研究,发现相比其他清洗液,硫酸铵和/或碳酸氢铵等高溶解度,低熔点的预处理液处理才能实现本申请的效果,预处理液与有机物不溶,但又能通过盐析使有机物从活性炭上脱附下来,实现了活性炭孔径的清洁,通过清洗脱附增大了活性炭的比表面积;经过预处理的活性炭在进一步回转窑再生中,降低了再生温度,节约了能源和生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺包括如下步骤:
(1)向搅拌罐中打入1吨回用水(清水),搅拌的同时分4次加入硫酸铵共730kg,充分搅拌40min使所有结晶溶解,制备得到饱和硫酸铵清洗液。
(2)用进料管加入活性炭原料,开启搅拌清洗后静置,得到分层溶液,有机层析出。其中上层为吸附在活性炭表面的有机物质形成的有机相,下层为含活性炭的溶液;
(3)将有机层分离,下层含活性炭的溶液打出压滤,、吹扫、压榨
(4)再用清水打入压滤机清洗1h后压滤、吹扫、压榨。
(5)将预处理的活性炭放入回转窑,梯度升温后保持30min降温放料。
下面通过具体的实施例来进一步解释本申请的方案,应当理解,以下实施例仅看成是对本申请方案的解释,不能认为是对本申请方案的限定,任何在本申请方案基础上的简单调整都在本申请的保护范围内。
实施例1
一种废活性炭的清洗再生工艺,如图1所示,所述再生工艺包括如下步骤:
(1)向清洗罐中打入1吨回用水(清水),搅拌的同时分4次加入硫酸铵共约720kg,充分搅拌30min使所有结晶溶解,制备得到饱和硫酸铵清洗液。
(2)按活性炭与饱和硫酸铵清洗液体积比1:2.1,用进料管向清洗罐中加入活性炭原料1吨,以60~65r/min搅拌清洗30min后静置30min,有机层析出。
(3)将有机层分离,下层含活性炭的溶液打出压滤。压滤压力5kg/cm3维持60min,吹扫10min再用1.5Mpa压力维持20min的压榨。
(4)再用清水压滤清洗1h,再次用压缩空气吹扫10min,1Mpa压力维持20min的压榨。进一步去除有机物,得到预处理的活性炭。
(5)将预处理的活性炭放入回转窑,以10℃/min升温至200℃,保温5min,然后以15℃/min升温至550℃,保温30min后降温放料,得到再生活性炭。此步骤中,高温回转窑烘干再生,硫酸铵在512.2℃下完全分解,残留的硫酸铵分解生产氨气、氮气、二氧化硫、水。梯度升温能使残留的有机气体挥发。
实施例2(搅拌清洗时间不同)
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺的具体步骤同实施例1,不同在于,步骤(2)中搅拌清洗的时间为45min,其余条件均与实施例1相同。
实施例3(清洗液不同)
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺的具体步骤同实施例1,不同在于,步骤(1)中,所述清洗液为80%饱和硫酸铵与20%饱和碳酸氢铵的混合溶液(体积比),其中,饱和硫酸铵是将720kg硫酸铵溶于1吨水中得到;饱和碳酸氢氨是将170kg碳酸氢铵溶于1吨水中得到。
实施例4
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺包括如下步骤:
(1)向清洗罐中打入1吨回用水(清水),搅拌的同时分4次加入硫酸铵共约700kg,充分搅拌45min使所有结晶溶解,制备得到饱和硫酸铵清洗液。
(2)按活性炭与饱和硫酸铵清洗液体积比1:2,用进料管向清洗罐中加入活性炭原料,以62r/min搅拌清洗45min静置40min,有机层析出。
(3)将有机层分离,下层含活性炭的溶液打出压滤。压滤压力8kg/cm3维持70min,吹扫15min再用1.5Mpa压力维持25min的压榨。
(4)再用清水压滤清洗70min,再次用压缩空气吹扫15min,1.0Mpa压力维持25min的压榨。进一步去除有机物,得到预处理的活性炭。
(5)将预处理的活性炭放入回转窑,以12℃/min升温至190℃,保温10min,然后以18℃/min升温至570℃,保温30min后降温放料,得到再生活性炭。此步骤中,高温回转窑烘干再生,硫酸铵在512.2℃下完全分解,残留的硫酸铵分解生产氨气、氮气、二氧化硫、水。梯度升温能使残留的有机气体挥发。
实施例5
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺包括如下步骤:
(1)向清洗罐中打入1吨回用水(清水),搅拌的同时分4次加入硫酸铵共约760kg,充分搅拌60min使所有结晶溶解,制备得到饱和硫酸铵清洗液。
(2)按活性炭与饱和硫酸铵清洗液体积比1:2.5,用进料管向清洗罐中加入活性炭原料,以65r/min搅拌清洗60min后静置35min,有机层析出。
(3)将有机层分离,下层含活性炭的溶液打出压滤。压滤压力7kg/cm3维持50min,吹扫12min再用1.5Mpa压力维持22min的压榨。
(4)再用清水压滤清洗1h30min,再次用压缩空气吹扫12min,1.0Mpa压力维持22min的压榨。进一步去除有机物,得到预处理的活性炭。
(5)将预处理的活性炭放入回转窑,以11℃/min升温至180℃,保温8min,然后以16℃/min升温至570℃,保温30min后降温放料,得到再生活性炭。此步骤中,高温回转窑烘干再生,硫酸铵在512.2℃下完全分解,残留的硫酸铵分解生产氨气、氮气、二氧化硫、水。梯度升温能使残留的有机气体挥发。
对比例1-8(未进行预处理,不同温度再生)
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺同实施例1,不同在于没有预处理活性炭的工艺,即不包括步骤(1)-(4),而是将废活性炭放入回转窑,以10℃/min升温至200℃,保温5min,然后以15℃/min升温至不同温度(对比例1:450℃、对比例2:480℃、对比例3:510℃、对比例4:550℃、对比例5:580℃、对比例6:610℃、对比例7:640℃、对比例8:670℃),保温30min后降温放料,得到再生活性炭。
对比例9(预处理中清洗时间过低)
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺同实施例1,不同在于,步骤(2)中搅拌清洗的时间为20min,其余条件均与实施例1相同。
对比例10-12(未清洗,再生温度相同,停留时间不同)
与对比例4相同,不同在于,对比例10-12中,升温至550℃后,保持时间分别为45min、60min、75min。
对比例13-15
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺同实施例3,不同在于,对比例13-15中,所述饱和硫酸铵与饱和碳酸铵的体积比不在本申请限定范围内,对比例13-15中,饱和硫酸铵与饱和碳酸铵的体积比依次为:60%饱和硫酸铵+40%饱和碳酸氢铵;50%饱和硫酸铵+50%饱和碳酸氢铵;20%饱和硫酸铵+80%饱和碳酸氢铵。
对比例16-19
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺同实施例3,不同在于,步骤(1)中,所述清洗液是将不同比例的饱和硫酸铵与饱和硫酸钠混合。具体地:对比例16-19中,80%饱和硫酸铵+20%饱和硫酸钠;60%饱和硫酸铵+40%饱和硫酸钠;50%饱和硫酸铵+50%饱和硫酸钠;20%饱和硫酸铵+80%饱和硫酸钠。
对比例20
一种废活性炭的清洗再生工艺,所述再生工艺同实施例1,不同在于清洗液未达到饱和状态,饱和度为85%。
测试例:
对实施例1-3及对比例1-22的工艺处理得到的再生活性炭的再生性能进行测试。具体使用GB12496.10-1999对木质活性炭亚甲蓝吸附值进行测定,测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例处理得到的再生活性炭的再生性能对比
亚甲基蓝吸附率(mg/g) | |
实施例1 | 130 |
实施例2 | 131 |
实施例3 | 118 |
对比例1 | <20 |
对比例2 | <20 |
对比例3 | 35 |
对比例4 | 40 |
对比例5 | 44 |
对比例6 | 65 |
对比例7 | 68 |
对比例8 | 90 |
对比例9 | 105 |
对比例10 | 42 |
对比例11 | 43 |
对比例12 | 43 |
对比例13 | 107 |
对比例14 | 104 |
对比例15 | 95 |
对比例16 | 97 |
对比例17 | 85 |
对比例18 | 79 |
对比例19 | 53 |
对比例20 | 87 |
由表1可知,本发明实施例通过采用饱和预清理液处理,降低了阶梯升温的最高温度,并且亚甲基蓝吸附率相比对比例明显提高。对比例1-8表明,当未进行预处理,当再生温度达到670℃时,亚甲基蓝的值仍达不到本发明的效果。对比例9表明,当预处理中清洗时间过低,活性炭的处理效果仍不能达到本发明的效果。对比例10-12表明,当未清洗,再生温度相同,不同的停留时间对活性炭再生效果没有明显影响。对比例13-15表明,饱和硫酸铵与饱和碳酸铵的体积比不在本发明限定范围时,会明显影响活性炭的处理效果。对比例16-19表明,当采用不同比例的饱和硫酸铵与饱和硫酸钠混合作为预处理液时,有余硫酸钠的影响,再生效果较差。对比例20表明,当采用活性炭与未饱和预清洗液处理废活性炭时,亚甲基蓝的吸附效果明显比本发明的差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废活性炭的清洗再生工艺,其特征在于,所述清洗再生工艺包括如下步骤:
S1:制备预清洗液;
S2:将活性炭加入预清洗液中,搅拌后,静置,得到分层溶液,其中上层为有机相,下层为含活性炭的溶液;
S3:将步骤S2中下层溶液压滤,然后用空气吹扫,再压榨;
S4:将S3压榨后的活性炭再次清洗1h后,使用压缩空气吹扫20min,再次压榨后得到预处理活性炭。
S5:将预处理活性炭放入回转窑,阶梯升温,保温30min后降温,得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,S1中,所述预清洗液的具体制备方法为:搅拌的同时将预清洗原料Ⅰ分多次加入水中,搅拌30~60min,得到饱和溶液即为预清洗液。
3.根据权利要求2所述的清洗再生工艺,其特征在于,所述预清洗原料Ⅰ为硫酸铵。
4.根据权利要求2所述的清洗再生工艺,其特征在于,所述预清洗原料Ⅰ与水的质量体积比为700~760g:1L。
5.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,所述预清洗液的具体制备方法为:搅拌的同时将预清洗原料Ⅰ分多次加入水中,搅拌30~60min,待结晶完全溶解时,停止搅拌,得到原料Ⅰ的饱和溶液,同样制备原料Ⅱ的饱和溶液,然后将原料Ⅰ和原料Ⅱ混合即为预清洗液。
6.根据权利要求5所述的清洗再生工艺,其特征在于,所述原料Ⅰ为硫酸铵,原料Ⅱ为碳酸氢铵;所述预清洗原料Ⅰ与水的质量体积比为700~760g:1L;所述原料Ⅱ与水的质量体积比为165~180g:1L;所述预清洗液中原料Ⅰ的饱和溶液与原料Ⅱ的饱和溶液的体积比为8:1.2~2。
7.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,S2中,所述活性炭与预清洗液的体积比为1:2~2.5;所述搅拌的速度为60~65r/min时间为30~60min;所述静置的时间为30~40min。
8.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,S3中,所述压滤的压力为5~8kg/cm3,维持时间为50~70min;所述吹扫的时间为10~15min;所述再压榨的压力1~1.5Mpa,维持时间为20~25min。
9.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,S4中,所述清洗为水洗,时间为60~90min;所述吹扫的时间为10~20min;所述再次压榨压力为1~1.5Mpa,维持时间为20~25min。
10.根据权利要求1所述的清洗再生工艺,其特征在于,S5中,所述阶梯升温是指先以10~12℃/min升温至180~200℃,保温5~10min,然后以15~18℃/min升温至540~570℃。
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