CN114146698A - 一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，属于环境保护技术领域，包括如下步骤：(1)饱和蒸汽吸附，经此步骤可初步溶解附着在待再生的硅胶颗粒表面的有机物，经此步骤得到硅胶颗粒A；(2)溶液洗涤：使用含有碱性及氧化性的溶液作为洗涤剂溶液对硅胶颗粒A进行清洗，经此步骤处理得到硅胶颗粒B；(3)超声处理：将硅胶颗粒B置于去离子水中漂洗后置于超声波清洗仪中，进行超声波振荡清洗，清洗后用滤纸吸干附着在硅胶颗粒表面的水分，经此步骤得到硅胶颗粒C；(4)活化再生：经此步骤得到再生后的成品硅胶。本发明提出的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，使之能反复使用，降低成本的同时减少环境污染，提高硅胶的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，更为具体地，涉及一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法。
背景技术
硅胶颗粒具有粒径小，比表面积大，吸附性强等特点，常用作固体吸附剂而广泛应用于环境及工作场所空气中化学有害因素检测。在现场检测中通常使用硅胶吸附剂管对空气中极性有机污染物或有毒物质进行定性或定量吸附，而后运用溶剂解吸或热脱附等手段对其进行分析，分析结束后，硅胶颗粒通常被丢弃，不但造成浪费，而且含有有机物的硅胶颗粒也会对环境造成污染。而用作固体吸附剂的硅胶颗粒粒度较小，传统的应用于吸水硅胶的再生方法如高温焙烧对其并不适用，因此需要开发一种有针对性的再生方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，使之能反复使用，降低成本的同时减少环境污染，提高硅胶的利用率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，包括如下步骤：
步骤一、饱和蒸汽吸附
将待再生的硅胶颗粒在饱和水蒸气中吸附达到饱和后放置于热水中浸泡漂洗，经此步骤可初步溶解附着在待再生的硅胶颗粒表面的有机物，经此步骤得到硅胶颗粒A；
步骤二、溶液洗涤
使用含有碱性及氧化性的溶液作为洗涤剂溶液对硅胶颗粒A进行清洗，使得洗涤剂溶液进入硅胶颗粒A的孔隙中，对孔隙中吸附的有机物进行氧化处理，经此步骤处理得到硅胶颗粒B。该步骤使用碳酸钠及过氧化氢混合溶液作为洗涤剂溶液进行清洗，避免使用强酸强碱及有机溶剂，不会对环境产生二次污染。
步骤三、超声处理
将硅胶颗粒B置于去离子水中漂洗后置于超声波清洗仪中，进行超声波振荡清洗，清洗后用滤纸吸干附着在硅胶颗粒B表面的水分，经此步骤得到硅胶颗粒C。
步骤四、活化再生
将硅胶颗粒C放入恒温干燥箱中，进行加热活化再生处理，升温过程缓慢均匀，避免升温过快引起硅胶炸裂。同时通入惰性气体(如氮气、氩气等)进行吹扫，使得没有被洗涤的硅胶颗粒吸附的有机物分子在加热的条件下挥发或分解，在惰性气体吹扫的条件下，挥发干净。冷却至室温后过筛，使得硅胶颗粒粒径保持均匀，经此步骤得到再生后的成品硅胶。
进一步，步骤一中，所述将待再生的硅胶颗粒在饱和水蒸气中吸附达到饱和后放置于热水中浸泡漂洗，得到硅胶颗粒A的过程如下：将待再生的硅胶颗粒置于敞口玻璃容器中，通入饱和水蒸气吸附30min后放置于75℃～85℃热水中浸泡30min，然后经过滤后得到硅胶颗粒A。
进一步，所述洗涤剂溶液按质量分数百分比记，由100mL的30％H2O2溶液和900mL的20％NaCO3溶液均匀混合组成。
进一步，步骤二中，所述使用碳酸钠和过氧化氢的混合溶液作为洗涤剂溶液对硅胶颗粒A进行清洗，得到硅胶颗粒B的过程如下：将硅胶颗粒A置于玻璃或陶瓷托盘中，加入洗涤剂溶液浸泡30min后进行清洗，充分洗涤后得到硅胶颗粒B。
进一步，步骤三中超声波振荡清洗的时间为40min～45min。
进一步，步骤四中加热活化再生处理，得到再生后的成品硅胶颗粒的过程如下：将硅胶颗粒C预先置于恒温干燥箱中，设置干燥箱以10min/℃～15min/℃速度升至105℃～120℃，在此温度下恒温干燥40min～60min后，通入惰性气体进行吹扫，气体流速为120ml/min～200ml/min，吹扫时间为60min～80min，将经活化再生处理后的硅胶颗粒降至室温后进行筛分，经40目筛网过筛，得到再生后的成品硅胶颗粒。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1、能够对硅胶颗粒进行回收，硅胶可以反复利用，回收率高，再生效果好；
2、避免使用强酸强碱及有机溶剂，对环境无污染，属于环境友好型的再生方法；
3、不必使用成本较高的专用再生仪器，在一般分析实验室即可实现，简便易行，节约成本。
附图说明
此处的附图说明用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法的流程图。
具体实施方式
为使得本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面结合本发明的实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚完整地描述。显然，本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1
固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法包括如下步骤：
(1)将待再生的硅胶颗粒置于敞口玻璃容器中，通入饱和水蒸气吸附30min后放置于80℃热水中浸泡30min，然后经过滤后得到硅胶颗粒A；
(2)将硅胶颗粒A置于玻璃或陶瓷托盘中，加入洗涤剂溶液(洗涤剂溶液为30％H2O2溶液100mL与20％NaCO3溶液900mL混合均匀组成，上述百分比均为质量分数，所用30％H2O2溶液和20％NaCO3溶液均为优级纯，浸泡30min后进行清洗，充分振荡清洗后得到硅胶颗粒B；
(3)将硅胶颗粒B用去离子水漂洗后放入超声波清洗仪中，打开超声波清洗仪，经超声波振荡洗涤40min后，使用滤纸吸干硅胶表面水分，经此步骤得到硅胶颗粒C；
(4)将硅胶颗粒C预先置于恒温干燥箱中进行活化再生处理，设置干燥箱以10min/℃速度升至105℃，在此温度下恒温干燥60min后，通入高纯氮气进行吹扫，氮气纯度99.999％，气体流速为200ml/min，吹扫时间为60min。将经上述步骤活化再生后的硅胶颗粒降至室温后进行筛分，经40目筛网过筛后置于密闭容器中备用。经以上步骤处理后得到再生后的成品硅胶颗粒。
在此实施例所述的条件下硅胶颗粒的回收率为95.6％。
实施例2
固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法包括如下步骤：
(1)将待再生的硅胶颗粒置于敞口玻璃容器中，通入饱和水蒸气吸附30min后放置于75℃热水中浸泡30min，然后经过滤后得到硅胶颗粒A；
(2)将硅胶颗粒A置于玻璃或陶瓷托盘中，加入洗涤剂溶液(洗涤剂溶液为30％H2O2溶液100mL与20％NaCO3溶液900mL混合均匀组成，上述百分比均为质量分数，所用30％H2O2溶液和20％NaCO3溶液均为优级纯，浸泡30min后进行清洗，充分振荡清洗后得到硅胶颗粒B；
(3)将硅胶颗粒B用去离子水漂洗后放入超声波清洗仪中，打开超声波清洗仪，经超声波振荡洗涤45min后，使用滤纸吸干硅胶表面水分，经此步骤得到硅胶颗粒C；
(4)将硅胶颗粒C预先置于恒温干燥箱中进行活化再生处理，设置干燥箱以10min/℃速度升至120℃，在此温度下恒温干燥60min后，通入高纯氩气进行吹扫，氩气纯度99.999％，气体流速为150ml/min，吹扫时间为60min。将经上述步骤活化再生后的硅胶颗粒降至室温后进行筛分，经40目筛网过筛后置于密闭容器中备用。经以上步骤处理后得到再生后的成品硅胶颗粒。
在此实施例所述的条件下硅胶颗粒的回收率为96.1％。
实施例3
固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法包括如下步骤：
(1)将待再生的硅胶颗粒置于敞口玻璃容器中，通入饱和水蒸气吸附30min后放置于85℃热水中浸泡30min，然后经过滤后得到硅胶颗粒A；
(2)将硅胶颗粒A置于玻璃或陶瓷托盘中，加入洗涤剂溶液(洗涤剂溶液为30％H2O2溶液100mL与20％NaCO3溶液900mL混合均匀组成，上述百分比均为质量分数，所用30％H2O2溶液和20％NaCO3溶液均为优级纯，浸泡30min后进行清洗，充分振荡清洗后得到硅胶颗粒B；
(3)将硅胶颗粒B用去离子水漂洗后放入超声波清洗仪中，打开超声波清洗仪，经超声波振荡洗涤45min后，使用滤纸吸干硅胶表面水分，经此步骤得到硅胶颗粒C；
(4)将硅胶颗粒C预先置于恒温干燥箱中进行活化再生处理，设置干燥箱以15min/℃速度升至110℃，在此温度下恒温干燥40min后，通入高纯氮气进行吹扫，氮气纯度99.999％，气体流速为120ml/min，吹扫时间为80min。将经上述步骤活化再生后的硅胶颗粒降至室温后进行筛分，经40目筛网过筛后置于密闭容器中备用。经以上步骤处理后得到再生后的成品硅胶颗粒。
在此实施例所述的条件下硅胶颗粒的回收率为95.8％。
经本发明提供的方法再生的硅胶颗粒可反复利用100次以上，恢复率达95％以上。本发明具有成本较低，节省药剂，有益环境，回收率高，再生效果好的优点，具有良好的环境、经济和社会效益，值得推广。
Claims (6)
1.一种固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、饱和蒸汽吸附
将待再生的硅胶颗粒在饱和水蒸气中吸附达到饱和后放置于热水中浸泡漂洗，得到硅胶颗粒A；
步骤二、溶液洗涤
使用碳酸钠和过氧化氢的混合溶液作为洗涤剂溶液对硅胶颗粒A进行清洗，得到硅胶颗粒B；
步骤三、超声处理
将硅胶颗粒B置于去离子水中漂洗，漂洗后进行超声波振荡清洗，清洗后用滤纸吸干附着在硅胶颗粒B表面的水分，得到硅胶颗粒C；
步骤四、活化再生
将硅胶颗粒C放入恒温干燥箱中，进行加热活化再生处理，升温过程缓慢均匀，同时通入惰性气体进行吹扫，经加热活化再生处理后冷却至室温，过筛，得到再生后的成品硅胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于：步骤一中，所述将待再生的硅胶颗粒在饱和水蒸气中吸附达到饱和后放置于热水中浸泡漂洗，得到硅胶颗粒A的过程如下：将待再生的硅胶颗粒置于敞口玻璃容器中，通入饱和水蒸气吸附30min后放置于75℃～85℃热水中浸泡30min，然后经过滤后得到硅胶颗粒A。
3.根据权利要求1所述的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于：所述洗涤剂溶液按质量分数百分比记，由100mL的30％H2O2溶液和900mL的20％NaCO3溶液均匀混合组成。
4.根据权利要求1或3所述的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于：步骤二中，所述使用碳酸钠和过氧化氢的混合溶液作为洗涤剂溶液对硅胶颗粒A进行清洗，得到硅胶颗粒B的过程如下：将硅胶颗粒A置于玻璃或陶瓷托盘中，加入洗涤剂溶液浸泡30min后进行清洗，充分洗涤后得到硅胶颗粒B。
5.根据权利要求1所述的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于：步骤三中超声波振荡清洗的时间为40min～45min。
6.根据权利要求1所述的固体吸附剂管中硅胶颗粒的再生方法，其特征在于：步骤四中加热活化再生处理，得到再生后的成品硅胶颗粒的过程如下：将硅胶颗粒C预先置于恒温干燥箱中，设置干燥箱以10min/℃～15min/℃速度升至105℃～120℃，在此温度下恒温干燥40min～60min后，通入惰性气体进行吹扫，气体流速为120ml/min～200ml/min，吹扫时间为60min～80min，将经活化再生处理后的硅胶颗粒降至室温后进行筛分，经40目筛网过筛，得到再生后的成品硅胶颗粒。
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