CN104722281A - 一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料及其制备方法，该材料由壳聚糖和纳米二氧化钛组成，纳米二氧化钛均匀附着在壳聚糖的多孔支架表面，形成具有三维贯通的大孔结构，其孔径为5～500μm，孔隙率为10％～95％。制备方法包括以下步骤：将壳聚糖溶液与纳米二氧化钛均匀混合，将混合浆料转入模具中，采用冷冻干燥成型，制成纳米二氧化钛/壳聚糖材料；再经过碱溶液处理，洗涤至中性。与现有技术相比，本发明方法简单，操作方便，对环境友好，合成的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料具有较高孔隙率、大的比表面积以及良好的吸附催化有机挥发性气体能力，在吸附-催化室内有机挥发性气体(VOC)领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域、无机非金属材料领域、室内有机挥发性气体(VOC)处理领域，具体为一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来环境污染加强，对生态平衡、人类健康和社会经济可持续发展构成了严重威胁，环境净化受到全世界的广泛重视。在众多污染中，空气污染由于流动性大、不易觉察以及难以治理等而成为环境净化的重点。事实上，人们每天平均大约有80％以上的时间在室内度过，虽然室内污染物的浓度较低，但由于接触时间很长,是危害人类健康的重要因素。室内空气的污染源主要有甲醛、苯、甲苯等挥发性有机污染物。目前，针对这类污染物使用的处理方法有吸附、生物处理、化学处理、热处理、催化氧化、相转移和光催化降解等方法。其中，吸附和光催化降解被认为是消除这些污染物最有效的方法之一。通过吸附能够快速去除污染物，但容易达到饱和吸附而失活，同时通过脱附再生吸附剂可能造成二次污染。光催化技术是一种环境友好的绿色技术。在光的激发下半导体材料产生氧化性很强的活性物种，这些物种可与大多数有机污染物分子发生氧化还原反应,使之彻底矿化为二氧化碳、水、矿物酸或盐等。与传统污染物治理方法相比，光催化技术具有(1)除净度高，无二次污染；(2)不需要在反应中引入其它化学物种；(3)可利用廉价的太阳能对有机物进行降解。
在光催化领域中，TiO2以其较高的化学稳定性、无毒、难溶、合成简便、制备成本低等优点，引起人们的广泛关注。其中，Degussa公司生产的P25型TiO2是应用最多的光催化材料，然而,现有TiO2材料本身的结构与特性制约着它的大规模商业生产。主要问题表现于：第一，禁带太宽，仅能吸收利用紫外光，太阳能的利用率较低；第二，光生电子一空穴复合率较高，光生激子的有效利用率低，同时反应速率慢,难以快速净化空气。近年来大量的研究表明，材料的性能不但取决于它的组成和晶体结构，同时与其粒度、颗粒形貌及微观结构等密切相关。作为一种典型的半导体材料，当二氧化铁的颗粒粒径减小至纳米级时，其性质在很大程度上得到提高或表现出异于其块体材料的新颖物理化学性质。半导体颗粒减小到纳米尺寸范围时，光催化活性得到改善，其原因主要在于：(1)光生电子和空穴能更快地迁移到颗粒表面,复合几率降低；(2)粒子尺寸越小，比表面积越大，可以更有效地吸附反应物，从而增大反应几率；(3)量子尺寸效应引起禁带变宽，增强了光催化剂的氧化能力。
为了克服单一材料的在性能上的缺陷，研究者采用了有机或无机的方式制备了纳米二氧化钛复合材料以提高催化性能、吸附性能。将吸附技术与光催化技术相结合，能够发挥各自的优势，协同快速净化空气。目前在国内外的报道中，关于TiO2的负载大多采用了多孔活性吸附材料，如分子筛、活性炭、玻璃纤维、沸石、各种合成的具有纳米孔道结构的材料等，采用这类具有吸附活性的材料，可以有效将目标污染物吸附于TiO2催化剂周围，提高光催化活性。Tsukasa等发现吸附剂负载光催化剂能够在吸附剂TiO2界面快速富集污染物，从而提高光催化降解速率；Yamashita等研究了吸附剂表面亲疏水性对吸附-光催化性能的影响，郭洪臣等也进行了相关研究。目前普遍采用有机钛源为前驱体,通过浸渍焙烧将TiO2修饰在吸附剂表面,该工艺较复杂,且TiO2纳米晶尺寸难以控制,难以实际应用。但是，上述复合材料普遍存在缺少三维连通的大孔结构的问题，不能同时满足具有大孔结构和高的吸附性能的要求。基于此，本发明制备出一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，此材料具有高吸附-催化性能,且对环境友好、可循环利用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有三维有序的大孔结构、大的比表面积、良好的吸附和催化性能，可用作制备光催化剂，应用于去除室内有机挥发性气体的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料及其制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法。该制备工艺不仅简单而且制备周期短，生产成本低。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，其特征在于，该材料由壳聚糖和纳米二氧化钛组成，纳米二氧化钛均匀附着在壳聚糖的多孔支架表面，形成具有三维贯通的大孔结构，其孔径为5～500μm，孔隙率为10％～95％。
所述的壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：1～1：50。
所述的纳米二氧化钛的粒径为10～50nm。
一种如纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末均匀分散于壳聚糖溶液中，得到纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆，壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：1～1：50；
(2)将步骤(1)中制得的纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆置于模具中，采用冷冻干燥成型制得纳米二氧化钛/壳聚糖材料；冷冻干燥温度为-85℃～0℃，真空度为1～50pa，时间为1min～720h；
(3)将步骤(2)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖材料经碱溶液处理1～72h，并洗涤至中性，冷冻干燥后即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料。
步骤(1)所述的壳聚糖溶液的浓度为0.005g/L～饱和溶液；壳聚糖溶液所使用的溶剂为有机溶剂、去离子或有机溶剂与去离子水的混合物；所述的有机溶剂选自烃类、醇类、有机酸类、酯类或醇类。
步骤(1)所述的壳聚糖溶液的浓度为5g/L～饱和溶液；所述的溶剂为体积分数0.1％～50％的有机酸溶液。
所述的溶剂为体积分数0.5％～5％的乙酸溶液。
步骤(2)所述的冷冻干燥成型的温度为-85℃～-60℃，真空度为1～10pa，时间为24h～120h。
步骤(3)所述的碱溶液为浓度0.1～5mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
将所述纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料用于制备降解有机挥发性气体的光催化剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，使用壳聚糖、纳米二氧化钛作为原料，不仅价廉易得、取材广泛，而且对环境友好无害，工艺简单，在室温下即可进行。
(2)本发明制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，孔隙率高，孔径大；孔径大小可根据壳聚糖的浓度调整，大孔结构有较大的比表面积，有利于有机挥发性气体的吸附，进而有利于促进对有机挥发性气体的光催化。
(3)本发明制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，具有适当的机械性能和良好的可加工型能，处理有机挥发性气体时，对环境不会造成二次污染，以便于在光催化领域中的广泛应用。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的SEM图像；
图2为实施例1制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的XRD图谱；
图3为实施例1制备的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料进行吸附催化有机挥发性气体实验后的去除率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)准确称取10.00g壳聚糖置于250mL体积分数为2％的乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解于乙酸溶液，超声去除气泡。再准确称取10.00g纳米二氧化钛粉末(粒径为10～30nm)置于20.00mL壳聚糖溶液中，搅拌至纳米二氧化钛与壳聚糖溶液均匀混合，超声去除气泡。
(2)将(1)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆转移至12mm×18mm(直径×高度)模具中，转移至冷冻干燥器中，在-80℃、1～2Pa条件下下冷冻干燥48h，即可得到纳米二氧化钛/壳聚糖材料。
(3)将步骤(2)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖材料置于1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡1h～24h、去离子水洗至中性，即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料。
对实施例1所制得的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的形貌和成分进行表征，得到的扫描电镜图像(SEM)，广角射线衍射图谱(XRD)分别由如图1和图2所示。
由图1SEM图可知，所得到的支架为相互贯通的多孔结构，断面孔径大小为30～200μm。生成的纳米二氧化钛在多孔材料的表面分布均匀；在高倍镜可见形成的纳米二氧化钛为球状结构，球的直径为10～30nm。由图2XRD谱图可知，纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料中二氧化钛为锐钛矿型。
对本实施例中制得的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料进行孔隙率的测试，三维多孔复合材料的孔隙率为80％，比表面积111.32m2/g。
实施例2
(1)准确称取10.00g壳聚糖置于250mL体积分数为2％的乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解于乙酸溶液，超声去除气泡。再准确称取10.00g纳米二氧化钛粉末(粒径为20～50nm)置于10.00mL壳聚糖溶液中，搅拌至纳米二氧化钛与壳聚糖溶液均匀混合，超声去除气泡。
(2)、(3)方法同实施例1，即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，孔隙率为80％，孔径为50-250nm，比表面积为107.49m2/g。
实施例3
(1)准确称取10.00g壳聚糖置于250mL体积分数为2％的乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解于乙酸溶液，超声去除气泡。再准确称取20.00g纳米二氧化钛粉末(粒径为10～30nm)置于10.00mL壳聚糖溶液中，搅拌至纳米二氧化钛与壳聚糖溶液均匀混合，超声去除气泡。
(2)、(3)方法同实施例1，即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，孔隙率为80％，孔径为50～200nm，比表面积为104.64m2/g。
实施例4
(1)准确称取40.00g壳聚糖置于250mL体积分数为4vt.％的乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解于乙酸溶液，超声去除气泡。再准确称取10.00g纳米二氧化钛粉末(粒径为10～30nm)置于20.00mL壳聚糖溶液中，搅拌至纳米二氧化钛与壳聚糖溶液均匀混合，超声去除气泡。
(2)、(3)方法同实施例1，即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，孔隙率为80％，孔径为50～300nm，比表面积为123.77m2/g。
性能测试：
用实施例1所得的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料进行有机挥发性气体的光催化实验：
(1)称取实施例1所得到的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料100mg，用微型进样针将4μL甲苯注入2L反应釜(甲苯起始反应浓度为420±5ppm)。保持反应釜温度为40℃，在无光条件下进行暗光吸附3h，每0.5h采集一次气体样品，用气相色谱(Shimadzu GC-2014C)进行在线含量分析。
(2)吸附平衡后，打开氙灯光源(300W，15mA)进行光催化降解实验，光照5h，每1h采样一次，进行含量分析。根据甲苯浓度的变化，比较所制备的纳米二氧化钛/壳聚糖复合材料的吸附-光催化活性.每次活性测试均重复三次以上，重复实验结果在允许的误差范围以内(±5％)。
对上述有机挥发性气体的吸附-催化实验所得数据进行了绘图及分析，甲苯的降解率曲线图如图3所示，纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料甲苯的去除率相对纯的纳米二氧化钛有很大的提高。
采用实施例2～4所得到的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，用同样的方法进行检测，结果显示，与同样粒径的纯纳米二氧化钛相比，甲苯去除率提高。
催化剂重复使用10～20次以上，催化活性基本不变。
实施例5
一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末(粒径为10～20nm)均匀分散于壳聚糖溶液中，得到纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆，壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：1；所述的壳聚糖溶液的浓度为0.005g/L；壳聚糖溶液所使用的溶剂为体积分数0.1％的乙酸溶液。
(2)将步骤(1)中制得的纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆置于模具中，采用冷冻干燥成型制得纳米二氧化钛/壳聚糖材料；冷冻干燥温度为-85℃～-60℃，真空度为1～10pa，时间为720h；
(3)将步骤(2)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖材料经碱溶液处理1h，并洗涤至中性，冷冻干燥后即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料。所述的碱溶液为浓度5mol/L的碳酸氢钠溶液。所得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料具有三维贯通的大孔结构，其孔径为5～10μm，孔隙率为10％。
实施例6
一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末(粒径为40～50nm)均匀分散于壳聚糖溶液中，得到纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆，壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：50；所述的壳聚糖溶液为饱和溶液；壳聚糖溶液所使用的溶剂为体积分数50％的乙酸溶液。
(2)将步骤(1)中制得的纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆置于模具中，采用冷冻干燥成型制得纳米二氧化钛/壳聚糖材料；冷冻干燥温度为-10℃～0℃，真空度为40～50pa，时间为1min～1h；
(3)将步骤(2)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖材料经碱溶液处理72h，并洗涤至中性，冷冻干燥后即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料。所述的碱溶液为浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液。所得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料具有三维贯通的大孔结构，其孔径为450～500μm，孔隙率为85％～95％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，其特征在于，该材料由壳聚糖和纳米二氧化钛组成，纳米二氧化钛均匀附着在壳聚糖的多孔支架表面，形成具有三维贯通的大孔结构，其孔径为5～500μm，孔隙率为10％～95％。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，其特征在于，所述的壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：1～1：50。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，其特征在于，所述的纳米二氧化钛的粒径为10～50nm。
4.一种如权利要求1所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末均匀分散于壳聚糖溶液中，得到纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆，壳聚糖与纳米二氧化钛粉末的重量比为1：1～1：50；
(2)将步骤(1)中制得的纳米二氧化钛/壳聚糖混合料浆置于模具中，采用冷冻干燥成型制得纳米二氧化钛/壳聚糖材料；冷冻干燥温度为-85℃～0℃，真空度为1～50pa，时间为1min～720h；
(3)将步骤(2)制得的纳米二氧化钛/壳聚糖材料经碱溶液处理1～72h，并洗涤至中性，冷冻干燥后即得纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料。
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的壳聚糖溶液的浓度为0.005g/L～饱和溶液；壳聚糖溶液所使用的溶剂为有机溶剂、去离子或有机溶剂与去离子水的混合物；所述的有机溶剂选自烃类、醇类、有机酸类、酯类或醇类。
6.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的壳聚糖溶液的浓度为5g/L～饱和溶液；所述的溶剂为体积分数0.1％～50％的有机酸溶液。
7.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为体积分数0.5％～5％的乙酸溶液。
8.根据权利要求4所述的一种纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的冷冻干燥成型的温度为-85℃～-60℃，真空度为1～10pa，时间为24h～120h。
9.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的碱溶液为浓度0.1～5mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
10.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料，其特征在于，将所述纳米二氧化钛/壳聚糖三维多孔复合材料用于制备降解有机挥发性气体的光催化剂。
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