CN116140626A - 一种钼旋转管靶制备工艺 - Google Patents
一种钼旋转管靶制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116140626A CN116140626A CN202211731358.2A CN202211731358A CN116140626A CN 116140626 A CN116140626 A CN 116140626A CN 202211731358 A CN202211731358 A CN 202211731358A CN 116140626 A CN116140626 A CN 116140626A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum
- blank
- powder
- target
- sintering furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 81
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 41
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 23
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 21
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 21
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 19
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 18
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 9
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000012946 outsourcing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 9
- 238000000280 densification Methods 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 29
- 239000010408 film Substances 0.000 description 10
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 6
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 6
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 3
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/20—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by extruding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；冷等静压成型。该钼旋转管靶制备工艺，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，可以产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材制备技术领域，具体为一种钼旋转管靶制备工艺。
背景技术
靶材是溅射薄膜制备的源头材料，又称溅射靶材，高纯度溅射靶材是制备晶圆、面板、太阳能电池等表面电子薄膜的关键材料。真空状态下，用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面形成所需要的薄膜，这一过程称为溅射。
钼属于难熔金属，体心立方结构，具有导电导热性好、热膨胀系数低、耐腐蚀性好及环境友好等优点，因此，由钼制备的溅射靶材已广泛应用于电子部件和电子产品中，如薄膜半导体管-液晶显示器、等离子显示器、场发射显示器、触摸屏，还可用于太阳能电池的背电极、玻璃镀膜等领域。
由于钼具有熔点高、变形抗力大、塑性范围窄和高温易氧化吸气等特点，从而造成其板材、管材等加工工艺较为复杂。工业生产钼棒坯，一般采用真空熔炼法，但是真空熔炼炉生产的金属锭晶粒粗大，需经挤压开坯后旋锻或锤锻成钼棒、条、板坯料供深加工用；工艺过程复杂，操作技术难度大，成品致密度较低，难以实现高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
另外，传统的钼旋转靶材的生产方法有烧结空心管坯-锻压法和热加工棒材钻孔法。烧结空心管坯—锻压法，生产效率低，成品率低；热加工棒材钻孔法生产工艺流程长，生产效率低，成品率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm3，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：
S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；
S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa～300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；
S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，烧结炉加热工作温度1300～1400℃，烧结时间为4～6小时，并制得第二次管坯；
S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1400℃后，并保温3～4小时；
S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯；
S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉温度800℃～900℃，退火时间90～120min；
S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；
S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；
S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，并通过真空包装机进行包装。
作为本发明的一种优选技术方案，S1中，振动筛选用200目筛网进行筛选。
作为本发明的一种优选技术方案，S4中，中频感应烧结炉的温度均匀性≤±10℃。
作为本发明的一种优选技术方案，S4中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在1～5 kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式。
作为本发明的一种优选技术方案，S6中，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150×650mm，成品规格Φ160/Φ130×500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN。
作为本发明的一种优选技术方案，S7中，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化。
作为本发明的一种优选技术方案，在管坯加热、退火系统生产过程中，以及挤压机的进料辊道和出料台部位设置收集MoO3粉尘的排烟罩、收尘罩，并将排烟罩、收尘罩通过管道与布袋除尘器连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明示例的钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上。
本发明示例的钼旋转管靶制备工艺，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm3，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
附图说明
图1为本钼旋转管靶制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例一：
一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：
S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料，振动筛选用200目筛网进行筛选，选择高纯、超细粉末原料的目的是保证靶材的低孔隙率，并控制晶粒度；
S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部添加粘接剂并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；
冷等静压原理：在外加液静压力作用下，通过粉末之间的位移和本身的变形，来增加接触点，扩大接触面积；迁移重堆积，颗粒之间较大位移，拱桥效应，小颗粒填充大颗粒的孔隙；
S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在1～2kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式，烧结炉加热工作温度1300～1330℃，烧结时间为4小时，并制得第二次管坯，中频感应烧结炉的温度均匀性≤±10℃；
中频感应烧结炉是靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯料进行烧结；烧结过程中物料受热均匀，烧结后钼坯密度均匀，且没有垂熔烧结的夹头损失，成品率高；烧结坯料不受尺寸和形状的限制，坯料单重大，烧结炉装炉量大、生产效率高；烧结相同重量坯条时的氢气、冷却水耗量小，能耗低；
S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1330℃后，并保温3小时；
S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150×650mm，成品规格Φ160/Φ130×500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN，通过挤压机挤压坯料，从而提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，使钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，挤压态密封能够大于10.15g/cm3；
通过挤压后，钼管坯挤压后晶粒组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，能够降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量；
S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化，退火炉温度800℃，退火时间90min，退火的目的是降低挤压后钼管坯的残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷；
S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；
S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；
S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，机加工方式具体是将管材切割成长度为500～3500mm的尺寸，并通过真空包装机进行包装。
实施例二：
一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：
S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料，振动筛选用200目筛网进行筛选，选择高纯、超细粉末原料的目的是保证靶材的低孔隙率，并控制晶粒度；
S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间75min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在250MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；
冷等静压原理：在外加液静压力作用下，通过粉末之间的位移和本身的变形，来增加接触点，扩大接触面积；迁移重堆积，颗粒之间较大位移，拱桥效应，小颗粒填充大颗粒的孔隙；
S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在2～4kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式，烧结炉加热工作温度1330～1370℃，烧结时间为5小时，并制得第二次管坯，中频感应烧结炉的温度均匀性≤±10℃；
中频感应烧结炉是靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯料进行烧结；烧结过程中物料受热均匀，烧结后钼坯密度均匀，且没有垂熔烧结的夹头损失，成品率高；烧结坯料不受尺寸和形状的限制，坯料单重大，烧结炉装炉量大、生产效率高；烧结相同重量坯条时的氢气、冷却水耗量小，能耗低；
S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1330～1370℃后，并保温3.5小时；
S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150×650mm，成品规格Φ160/Φ130×500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN，通过挤压机挤压坯料，从而提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，使钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，挤压态密封能够大于10.15g/cm3；
通过挤压后，钼管坯挤压后晶粒组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，能够降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量；
S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化，退火炉温度850℃，退火时间100min，退火的目的是降低挤压后钼管坯的残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷；
S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；
S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；
S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，机加工方式具体是将管材切割成长度为500～3500mm的尺寸，并通过真空包装机进行包装。
实施例三：
一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：
S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料，振动筛选用200目筛网进行筛选，选择高纯、超细粉末原料的目的是保证靶材的低孔隙率，并控制晶粒度；
S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间90min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；冷等静压原理：
在外加液静压力作用下，通过粉末之间的位移和本身的变形，来增加接触点，扩大接触面积；迁移重堆积，颗粒之间较大位移，拱桥效应，小颗粒填充大颗粒的孔隙；
S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在4～5kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式，烧结炉加热工作温度1370～1400℃，烧结时间为6小时，并制得第二次管坯，中频感应烧结炉的温度均匀性≤±10℃；
中频感应烧结炉是靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯料进行烧结；烧结过程中物料受热均匀，烧结后钼坯密度均匀，且没有垂熔烧结的夹头损失，成品率高；烧结坯料不受尺寸和形状的限制，坯料单重大，烧结炉装炉量大、生产效率高；烧结相同重量坯条时的氢气、冷却水耗量小，能耗低；
S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1370～1400℃后，并保温4小时；
S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150×650mm，成品规格Φ160/Φ130×500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN，通过挤压机挤压坯料，从而提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，使钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，挤压态密封能够大于10.15g/cm3；
通过挤压后，钼管坯挤压后晶粒组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，能够降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量；；
S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化，退火炉温度900℃，退火时间120min，退火的目的是降低挤压后钼管坯的残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷；
S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；
S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；
S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，机加工方式具体是将管材切割成长度为2200mm的尺寸，并通过真空包装机进行包装。
进一步地，由于钼坯料在温度超过 400℃时会氧化挥发，超过 700℃时氧化挥发程度会加快，因而在热挤压、以及热状态钼坯料在进出加热炉、保温炉、退火炉时会产生钼的氧化物烟尘；为了该问题，在以上实施例中，在管坯加热、退火系统生产过程中，以及挤压机的进料辊道和出料台部位设置收集MoO3粉尘的排烟罩、收尘罩，并将排烟罩、收尘罩通过管道与布袋除尘器连接，在布袋除尘器进行处理后达标排放，且含微量钼尘烟气处理流程按处理步骤依次包括排烟罩抽取烟气、除尘器处理烟气中微量钼尘、风机排放达标后气体。
进一步地，为了避免钼管坯高温下氧化，在以上实施例中，管坯在S4烧结和S7退火中均在保护性气氛下进行无氧化退火，并且使用的中频感应烧结炉和退火炉均设置有加热和退火炉设有热风循环系统，从而实现升温快、温度均匀、热效率高、能耗低等优点。
本发明示例的钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上。
本发明示例的钼旋转管靶制备工艺，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm3，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
本发明中未公开部分均为现有技术，其具体结构、材料及工作原理不再详述。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；
S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa～300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；
S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，烧结炉加热工作温度1300～1400℃，烧结时间为4～6小时，并制得第二次管坯；
S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1400℃后，并保温3～4小时；
S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯；
S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉温度800℃～900℃，退火时间90～120min；
S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；
S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；
S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，并通过真空包装机进行包装。
2.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：S1中，振动筛选用200目筛网进行筛选。
3.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：S4中，中频感应烧结炉的温度均匀性≤±10℃。
4.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：S4中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在1～5 kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式。
5.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：S6中，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150×650mm，成品规格Φ160/Φ130×500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN。
6.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：S7中，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化。
7.根据权利要求1所述的钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：在管坯加热、退火系统生产过程中，以及挤压机的进料辊道和出料台部位设置收集MoO3粉尘的排烟罩、收尘罩，并将排烟罩、收尘罩通过管道与布袋除尘器连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211731358.2A CN116140626A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 一种钼旋转管靶制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211731358.2A CN116140626A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 一种钼旋转管靶制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116140626A true CN116140626A (zh) | 2023-05-23 |
Family
ID=86351973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211731358.2A Pending CN116140626A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 一种钼旋转管靶制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116140626A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015192356A1 (zh) * | 2014-06-19 | 2015-12-23 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种超长管型细晶钼管靶的制备方法 |
| CN107022739A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-08 | 包头稀土研究院 | 溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法 |
| CN109778126A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-21 | 安泰天龙（天津）钨钼科技有限公司 | 一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法 |
| CN110257784A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-20 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种高致密度钼铌合金溅射靶材的制备工艺 |
| CN110538993A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-06 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种高致密度钼钽合金溅射靶材的制备工艺 |
| CN112063981A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-12-11 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-31 CN CN202211731358.2A patent/CN116140626A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015192356A1 (zh) * | 2014-06-19 | 2015-12-23 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种超长管型细晶钼管靶的制备方法 |
| CN107022739A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-08 | 包头稀土研究院 | 溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法 |
| CN109778126A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-21 | 安泰天龙（天津）钨钼科技有限公司 | 一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法 |
| CN110257784A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-20 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种高致密度钼铌合金溅射靶材的制备工艺 |
| CN110538993A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-06 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种高致密度钼钽合金溅射靶材的制备工艺 |
| CN112063981A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-12-11 | 洛阳高新四丰电子材料有限公司 | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103071793B (zh) | 钼溅射靶材热等静压生产方法 | |
| CN103132033B (zh) | 一种制备钼靶的方法 | |
| CN104439247B (zh) | 钼合金靶材的制备方法 | |
| CN108642457B (zh) | 一种高世代钼靶材的生产方法 | |
| CN110158042B (zh) | 一种钼铌合金旋转靶材及其制备方法 | |
| CN107916405B (zh) | 一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法 | |
| CN110000387B (zh) | 一种大规格细晶钨棒及其两辊轧制制备方法 | |
| CN111850495B (zh) | 一种半导体钼靶材及其制备方法和用途 | |
| CN103805952B (zh) | 一种大尺寸高纯钨靶材及其生产方法 | |
| CN113427003B (zh) | 一种大规格钨棒及其制备方法 | |
| CN103215553B (zh) | 一种靶材用高纯钛板的制备方法 | |
| CN108213441A (zh) | 一种纯铼管的制备方法 | |
| CN114990499B (zh) | 一种钼合金靶材的制备方法 | |
| CN108296487B (zh) | 一种纯铼板的制备方法 | |
| CN112899624A (zh) | 一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用 | |
| CN116140626A (zh) | 一种钼旋转管靶制备工艺 | |
| CN105483626B (zh) | 一种细晶粒平面钼靶材的生产方法 | |
| CN110184519B (zh) | 一种大直径异型薄壁管状钼基合金零件的制备方法 | |
| 陈艳芳 et al. | Research status and development trend of molybdenum and molybdenum alloy sputtering target materials | |
| CN105773074A (zh) | 一种钼合金舟的制作方法 | |
| KR20120109028A (ko) | 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법 | |
| CN111636056A (zh) | 靶材的制备方法 | |
| CN103978345A (zh) | 一种管状钼靶材的制备方法 | |
| CN104646929B (zh) | 钼管靶材的制造方法 | |
| CN116875838B (zh) | 一种掺钾的钼合金板材制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |