CN116133992A - 钽酸分散液及钽酸化合物 - Google Patents

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Abstract

作为不含难以挥发的有机成分、在水中的分散性高的新型的钽酸分散液，提供一种钽酸分散液，其特征在于，所述钽酸分散液在水中含有钽和/或钽酸且含有胺，对使该钽酸分散液干燥而得到的粉末进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定时，在X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为1.00以上。

Description

钽酸分散液及钽酸化合物
技术领域
本发明涉及在水中含有钽和/或钽酸的钽酸分散液及钽酸化合物。
背景技术
钽尽管具有与贵金属匹敌的化学耐性并且为体心立方结晶结构，但即使在室温以下的温度下也能够容易地加工，因此为在各种工业用途中利用的材料。例如在化工设备的热交换器、高温工业炉设备的电荷载体(charge carrier)、医疗用植入物、电子部件的电容器等各种领域中使用了包含钽的材料。
另外，近年来，作为光电子、催化剂等的材料，氧化钽受到关注。
例如专利文献1中公开了一种草酸和钽氧化物以(HCOO)2/Ta2O5摩尔比为0.5～5的范围构成的粒径
Figure BDA0004113704910000011
以下的氧化钽溶胶，并且公开了一种氧化钽溶胶的制造方法，其特征在于，在活性的氢氧化钽化合物中以(HCOO)2/Ta2O5摩尔比成为5.0～30的范围的方式加入草酸，在温度90℃以上进行2小时以上的加热反应。
另外，专利文献2中公开了一种以羟基羧酸/Ta2O5(摩尔比)为0.05～10的范围含有选自柠檬酸、酒石酸和苹果酸中的至少一种羟基羧酸而成的氧化钽溶胶，并且公开了一种氧化钽溶胶的制造方法，其特征在于，在选自柠檬酸、酒石酸和苹果酸中的至少一种羟基羧酸的存在下，使钽的氢氟酸溶液与碱溶液反应。
专利文献中3公开了一种有机钽水溶液的制造方法，其特征在于，将TaCl5溶于少量的甲醇，加入水，向其中加入氨水溶液，制作钽酸Ta2O5·nH2O的沉淀，对该沉淀进行水洗从而将氯化物离子完全去除，然后，加入水、羟基羧酸或EDTA(乙二胺四乙酸)、进而加入胺(氨水或碳酸胍盐)和过氧化氢水进行溶解。
专利文献4中公开的不是钽酸化合物其本身，但公开了一种光催化剂薄膜的制造方法，其特征在于，将4价的钛化合物的溶液或分散液、5价的钽化合物的溶液或分散液以及水溶性还原剂混合，加热至100～250℃的温度而得到氧化钛系粉末，将该氧化钛系粉末粉碎成平均粒径100nm以下而成的微粒分散于溶剂而得到分散液，将分散液涂布于基板后，干燥并进行成膜，其中，作为中间物质得到了含有钽氧化物的氧化钛系氧化物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平08-143315号公报
专利文献2：日本特开2006-117460号公报
专利文献3：日本特开2006-182714号公报
专利文献4：日本特开2010-188226号公报
发明内容
发明要解决的问题
如果能够工业上提供在水中含有钽和/或钽酸的钽酸分散液、特别是钽和/或钽酸的水合物和/或其离子分散于水中而成的钽酸分散液，则能够期待将其涂布于各种部件的表面从而制膜成化学耐性高的表面层、或者作为催化剂的添加剂使用、或者与碱金属反应从而以碱金属的钽盐的形式在工业上利用，从而有效地用于各种工业的用途。
但是，如上述专利文献1～3中公开的氧化钽溶胶、有机钽水溶液那样，以往已知的钽酸分散液大多包含羟基羧酸、草酸、EDTA(乙二胺四乙酸)等那样难以挥发的有机成分，因此该有机成分有时会成为制膜时的阻碍、或者在作为催化剂的添加剂使用时阻碍催化作用、或者成为工业上利用时的阻碍。
另外，如果能够工业上提供反应性高的钽酸化合物，则能够期待将其作为催化剂的添加剂使用、或者与碱金属化合物反应从而以碱金属的钽酸盐的形式在工业上利用，从而有效地用于各种工业的用途。
但是，专利文献4中公开的钽酸化合物存在与碱金属化合物的反应性不充分这样的问题。
因此，本发明的目的在于，提供不含羟基羧酸、草酸、EDTA等难以挥发的有机成分、在水中的分散性高的新型的钽酸分散液及其制造方法，以及提供与碱金属化合物的反应性高的新型的钽酸化合物。
用于解决问题的方案
本发明提出了一种钽酸分散液，其特征在于，所述钽酸分散液在水中含有钽和/或钽酸且含有胺，对使该钽酸分散液干燥而得到的粉末进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定时，在X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为1.00以上。
另外，本发明还提出了一种钽酸分散液的制造方法，其特征在于，将钽盐溶液添加到胺水溶液中从而得到一次反应液，将该一次反应液添加到氨水中从而得到二次反应液，对在该二次反应液中产生的含钽沉淀物进行清洗，将清洗后的含钽沉淀物、胺和水混合，从而制作钽酸分散液。
另外，本发明还提出了一种钽酸化合物，其特征在于，进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定时，在X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为0.90以上。
发明的效果
本发明提出的钽酸分散液具有如下特征：不含羟基羧酸、草酸、EDTA等难以挥发的有机成分，并且在水中的分散性高。特别是通过提高胺的含量，能够进一步提高在水中的分散性，能够制成透射率极高的水溶液。因此，本发明提出的钽酸分散液能够涂布于各种部件的表面而制膜成具有化学耐性等规定的功能的表面层、或者作为催化剂的添加剂使用，从而有效地用于各种工业的用途。另外，本发明提出的钽酸分散液与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾的反应性高，即使不使用高压釜等在高温高压的条件下反应，也能够仅通过与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾混合并反应而容易地得到碱金属的钽酸盐。
本发明提出的钽酸化合物与碱金属化合物、例如氢氧化钠、氢氧化钾的反应性高，例如，即使不使用高压釜等在高温高压的条件下反应，也能够仅通过与碱金属化合物、例如氢氧化钠、氢氧化钾在液体中混合并反应而容易地得到碱金属的钽酸盐。
附图说明
图1为使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)进行与NaOH的反应性试验而得到的沉淀物的XRD图案。
图2为使用比较例2中得到的含钽酸液体(样品)进行与NaOH的反应性试验而得到的沉淀物的XRD图案。
图3为使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)进行与KOH的反应性试验而得到的沉淀物的XRD图案。
图4为对使实施例1中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图5为对使实施例2中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图6为对使实施例3中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图7为对使实施例4中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图8为对使实施例5中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图9为对使实施例6中得到的钽酸分散液(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图10为对使比较例1中得到的含钽酸液体(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
图11为对使比较例2中得到的含钽酸液体(样品)干燥而得到的粉末进行粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案。
具体实施方式
接着，基于实施方式例对本发明进行说明。但是，本发明并不限定于以下说明的实施方式。
<本钽酸分散液>
本发明的实施方式的一例的钽酸分散液(“本钽酸分散液”)为在水中含有钽和/或钽酸且含有胺的钽酸分散液。
本发明中的“钽酸分散液”是指：来源于钽和/或钽酸的物质在水中以不沉淀的状态分散的状态的液体，或者钽和/或钽酸溶解于水而成为水溶液的状态的液体。
例如在室温下静置24小时以上后，如果通过目视未观察到沉淀，则可以认定为来源于钽和/或钽酸的物质在水中以不沉淀的状态分散。
作为本钽酸分散液的状态，除了水这样的液体状以外、还包含糊剂状、悬浮液状(溶胶)等状态。
本钽酸分散液在水中含有钽和/或钽酸可以通过ICP发射光谱分析法(高频电感耦合等离子体发射光谱分析法)等来确认。
另外，本钽酸分散液在水中含有胺可以通过GC-MS等来确认。
需要说明的是，关于在本钽酸分散液中钽和/或钽酸在水中以怎样的状态存在，正在研究中。虽然无法进行技术上的证明，但可以推测：在本钽酸分散液中，钽和/或钽酸以钽和/或钽酸的水合物和/或其离子形式存在。特别是，根据后述的XRD图案的特征等，可以推测钽和/或钽酸以与胺进行离子键合而成的多酸结构的离子的形式存在于水中。
本钽酸分散液优选以Ta2O5换算计含有0.1～40质量％的钽、其中进一步优选以0.5质量％以上、尤其1质量％以上的比例含有。另一方面，其中进一步优选以30质量％以下、尤其20质量％以下的比例含有。
需要说明的是，本钽酸分散液中的钽和/或钽酸未必以Ta2O5状态存在。本发明中，用Ta2O5换算来表示本钽酸分散液中的钽的含量是基于表示Ta浓度时的本领域的惯例。
本钽酸分散液优选含有0.01～30质量％的胺。
如果胺的量多，则能够提高钽和/或钽酸相对于水的分散性和/或溶解性。虽然无法进行技术上的证明，但可以推测：通过胺与钽酸进行离子键合，能够提高相对于水的溶解性。从该观点出发，本钽酸分散液优选含有0.01质量％以上的胺、其中进一步优选含有0.1质量％以上、尤其0.5质量％以上。
另一方面，若胺的量过多，则有可能产生成为制膜性的障碍、或阻碍催化作用等不良情况。因此，本钽酸分散液优选以30质量％以下的比例含有胺、其中进一步优选以25质量％以下、尤其20质量％以下的比例含有。
此时，例如通过将五氧化钽浓度为9质量％的本钽酸分散液中的胺的浓度设为5质量％以上，由此钽和/或钽酸溶解于水，从而能够制成透射率极高的分散液、即400nm透射率为40％以上、进一步优选50％以上的水溶液。
需要说明的是，本钽酸分散液优选相对于100质量份的钽(以Ta2O5换算计)含有55～100质量份的胺。通过以该比例含有胺，由此钽和/或钽酸溶解于水，从而能够制成透射率极高的分散液、即400nm透射率为40％以上、进一步优选为50％以上的水溶液。
本发明中，将400nm透射率为40％以上的分散液称为水溶液。
作为本钽酸分散液含有的胺，可以优选例示出烷基胺等。
作为上述烷基胺，可以优选使用具有1～3个烷基的烷基胺。具有2～3个烷基的情况下，3个烷基可以全部相同，另外，也可以包含不同的烷基。作为烷基胺的烷基，从溶解性的观点出发，优选烷基的碳数为1～6、其中优选4以下、尤其3以下、进而尤其2以下。
作为上述烷基胺的具体例，可列举出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、甲乙胺、二乙胺、三乙胺、甲基二乙胺、二甲基乙胺、正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、异丙胺、二异丙胺、三异丙胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、异丁胺、二异丁胺、三异丁胺及叔丁基胺、正戊胺、正己胺等。
其中，优选甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、甲乙胺、二乙胺、三乙胺、甲基二乙胺及二甲基乙胺，其中进一步优选甲胺、二甲胺、三甲胺。
本钽酸分散液优选的是，在对使其干燥而得到的粉末进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为1.00以上。
确认到2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)大时，本钽酸分散液的分散性更高，本钽酸分散液的透射率变得更高。确认到在X射线衍射图案中，在比2θ＝15°更低的角度侧出现的峰的强度高为多酸结构的特征之一。因此，能够推测出强度比(5.5°/29°)越高，则多酸结构所占的比例越高，本钽酸分散液的分散性变得越高，透射率变得越高。
从该观点出发，本钽酸分散液的上述强度比(5.5°/29°)优选为1.00以上、其中进一步优选为1.01以上、尤其1.02以上、尤其1.03以上、尤其1.06以上、尤其1.10以上。需要说明的是，预计上限值大约为2.00左右。
需要说明的是，前述2θ＝29°的强度和2θ＝5.5°的强度不是该角度附近的峰位置的强度，而是指定了该角度的强度。
可以推测上述的多酸结构为式：[TaxOy]n-·mH2O(6≤x≤10、19≤y≤28、n＝6、m为0～50的整数)所示的结构。具体而言，作为多酸结构的离子，可列举出具有[Ta6O19]6-·mH2O所示的结构的含水化合物等。但是，不限定于该含水化合物。
作为该推测的根据，除了X射线衍射图案中的特征以外，还可以列举出下述方面：与碱金属化合物的反应性高，与NaOH、LiOH或KOH混合并反应时能够得到具有多酸结构的化合物。
(其他成分)
本钽酸分散液可以采用水中不含有除钽和/或钽酸的水合物和/或其离子、及胺以外的成分的组成。
另一方面，本钽酸分散液可以在不阻碍其作用效果的范围内含有除钽和/或钽酸及胺以外的成分(称为“其他成分”)。例如，可以含有氨、无机分散剂、pH调节剂等添加剂等作为该其他成分。但是，不限定于这些。此时，本钽酸分散液中的该其他成分的含量优选小于5质量％、尤其进一步优选小于4质量％、尤其小于3质量％。
另外，假定本钽酸分散液中包含不可避免的杂质，但并非故意如此。此时，不可避杂质的含量优选小于0.01质量％。
需要说明的是，本钽酸分散液的特征之一为不含难以挥发的有机物成分。如果本钽酸分散液不含难以挥发的有机物成分，则不仅能够通过在比较低的温度(100℃以下)下干燥来进行制膜，而且由于不含杂质而能够有效地用于催化剂原料等各种用途。
需要说明的是，本发明中“难以挥发的有机物成分”是指羟基羧酸、草酸、EDTA等挥发温度为110℃以上的有机物。
对于本钽酸分散液“不含难以挥发的有机物成分”而言，除了能够通过制造方法来确认以外，在制造方法不明的情况下，例如还能够通过利用气相色谱、核磁共振装置(NMR)、GC-MS等对难以挥发的有机物成分的有无进行分析来确认。
此时，本钽酸分散液“不含难以挥发的有机物成分”是指挥发温度为110℃以上的有机物的含量小于1％的情况。
(透射率)
本钽酸分散液可以将400nm下的透射率设为40％以上、进而50％以上、进而60％以上、进而70％以上。
本钽酸分散液通过提高胺的含量，能够提高400nm下的透射率。
(与碱金属化合物的反应性)
本钽酸分散液即使不加热至80℃以上，而能够仅通过与氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属化合物混合并搅拌而进行反应，从而制造碱金属的钽盐。
例如，在调整为以Ta2O5换算计含有9质量％的钽的浓度的本钽酸分散液(25℃)30g中，边搅拌边添加2.2质量％浓度的氢氧化钠水溶液(25℃)30mL后，添加后进行15分钟搅拌从而得到反应液，对在该反应液中添加乙醇100mL而得到的沉淀物进行干燥时，能够得到包含Na8Ta6O19·15H2O的粉体。
由此，本钽酸分散液可以说与碱金属盐的反应性高，且如上所述地与氢氧化钠水溶液反应时，会生成Na8Ta6O19·15H2O的沉淀。
另外，例如，在调整为以Ta2O5换算计含有9质量％的钽的浓度的本钽酸分散液(25℃)30g中，边搅拌边添加3质量％浓度的氢氧化钾水溶液(25℃)30mL后，添加后进行15分钟搅拌从而得到反应液，对在该反应液中添加乙醇100mL而得到的沉淀物进行干燥时，能够得到包含K8Ta6O19·16H2O的粉体。
由此，本钽酸分散液可以说与碱金属盐的反应性高，且如上所述地与氢氧化钾水溶液反应时，会生成K8Ta6O19·16H2O的沉淀。
通常，为了得到例如Na8Ta6O19·15H2O、K8Ta6O19·16H2O等碱金属的钽酸盐，会将氢氧化钽与氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合并使用高压釜等在高温高压的条件下进行反应等、需要至少加热至80℃以上进行反应等，难以简单地来制作。然而，本钽酸分散液由于与碱金属盐的反应性高，因此仅通过与氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合并反应、冷却，就能够得到钽酸水合物(Na8Ta6O19·15H2O、K8Ta6O19·16H2O)。
需要说明的是，关于生成的沉淀为Na8Ta6O19·15H2O或K8Ta6O19·16H2O的沉淀这一事项的确认，可以通过例如基于如下的X射线衍射测定(XRD)的鉴别来进行。但是，不限定于该方法。
即，在下述条件下通过X射线衍射测定对生成的前述沉淀进行测定，与ICDD卡No.00-024-1145的XRD图案进行对照，从而能够鉴别是否为Na8Ta6O19·15H2O。另外，与ICDD卡No.01-073-8508的XRD图案进行对照，从而能够鉴别是否为K8Ta6O19·16H2O。
<本分散液制造方法>
接着，对本钽酸分散液的适宜的制造方法(称为“本分散液制造方法”)进行说明。
作为本分散液制造方法的一例，可列举出如下的钽酸分散液的制造方法：其特征在于，将钽盐溶液添加到胺水溶液中从而得到一次反应液(将该处理称为“一次中和工序”)，将该一次反应液添加到氨水中从而得到二次反应液(将该处理称为“二次中和工序”)，对在该二次反应液中产生的含钽沉淀物进行清洗(将该处理称为“清洗工序”)，将清洗后的含钽沉淀物、胺和水混合，从而制作钽酸分散液(将该处理称为“分散工序”)。
另外，也可以利用后述的本钽酸化合物，将本钽酸化合物、胺和水混合来制作本钽酸分散液。
但是，本钽酸分散液的制造方法不限定于这些制造方法。
本分散液制造方法只要具备上述工序，则可以适宜追加其他工序或其他处理。
另外，为了容易说明，下述中，对每个工序进行说明，但各工序可以采用在装置及时间上一连串的处理，另外，也可以采用使装置及时间各自不同的处理工序。
(钽盐溶液)
作为起始物质的钽盐溶液只要是溶解有钽的溶液即可。例如可列举出氯化钽水溶液、氟化钽水溶液等。
氯化钽水溶液可以将氯化钽(TaCl5)溶解于少量的甲醇、进而加入水来制作。
另一方面，氟化钽水溶液可以使钽、钽氧化物或氢氧化钽与氢氟酸水溶液等氢氟酸(HF)反应从而制成氟化钽(H2TaF7)、并将其溶解于水来制作。
该氟化钽水溶液优选添加水(例如纯水)并按照以Ta2O5换算计含有1～100g/L的钽的方式来制备。此时，钽浓度为1g/L以上时，会成为容易溶于水的钽酸化合物水合物，因此氟化钽水溶液的钽浓度以Ta2O5换算计更优选为1g/L以上，在考虑生产率的情况下，其中进一步优选为10g/L以上、尤其20g/L以上。另一方面，钽浓度为100g/L以下时，会成为容易溶于水的钽酸化合物水合物，因此为了更可靠地合成容易溶于水的钽酸化合物水合物，更优选为90g/L以下，其中进一步优选为80g/L以下、尤其70g/L以下。
从使钽和/或钽氧化物完全溶解的观点出发，氟化钽水溶液的pH优选为2以下、其中进一步优选为1以下。
(一次中和工序)
本分散液制造方法中，重要的是在使钽盐溶液与胺水溶液反应之后(一次中和)，进行与氨水反应的处理(二次中和)。
若仅利用基于钽盐溶液和胺水溶液的一次中和而不实施基于氨水的二次中和，则不会生成沉淀物、或沉淀生成量变少，本钽酸分散液的收率容易变低。进而，即使生成了沉淀物，在其直接进行清洗工序的情况下，也会成为一部分不溶解的钽酸化合物水合物，无法得到分散性高的钽酸分散液。
另外，在将一次中和二次中和的顺序对调，使钽盐溶液与氨水反应之后与胺水溶液反应的情况下，在后面的分散工序中，也无法使钽和/或钽酸适当地分散于水中，更无法制成水溶液。
一次中和工序中，优选实施将氟化钽水溶液等钽盐溶液加入到胺水溶液中使之反应的逆中和。
凭借在氟化钽水溶液等钽盐溶液中添加胺水溶液的正中和，在后面的分散工序中无法使钽和/或钽酸适当地分散于水中，更无法制成水溶液。
推测通过进行逆中和，钽和/或钽酸的结构成为容易溶于水的结构。
作为一次中和工序中使用的胺水溶液的胺，可以优选例示烷基胺等。
作为上述烷基胺，可以优选使用具有1～3个烷基的烷基胺。具有2～3个烷基的情况下，3个的烷基可以全部相同，另外，也可以包含不同的烷基。作为烷基胺的烷基，从溶解性的观点出发，优选烷基的碳数为1～6、其中优选4以下、尤其3以下、进而尤其2以下。
作为上述烷基胺的具体例，可列举出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、甲乙胺、二乙胺、三乙胺、甲基二乙胺、二甲基乙胺、正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、异丙胺、二异丙胺、三异丙胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、异丁胺、二异丁胺、三异丁胺和叔丁基胺、正戊胺、正己胺等。
其中，从溶解性的方面出发，优选甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、甲乙胺、二乙胺、三乙胺、甲基二乙胺和二甲基乙胺，其中进一步优选甲胺、二甲胺、三甲胺。
前述一次中和中，从提高分散性的观点出发，优选将前述钽盐溶液添加到如下胺水溶液中，所述胺水溶液含有以摩尔比计为该钽盐溶液中包含的氟的等量以上、即1以上的胺，其中进一步优选加入到含有1.2以上、尤其1.4以上的胺的胺水溶液中。
另一方面，从废液量变多的观点出发，优选将前述钽盐溶液添加到含有以摩尔比计为该钽盐溶液中包含的氟的2以下的胺的胺水溶液中，其中进一步优选添加到含有1.8以下、尤其1.6以下的胺的胺水溶液中。
一次中和工序中，将氟化钽水溶液等钽盐溶液添加到胺水溶液时，优选在1分钟以内进行中和反应。即，优选不是耗费时间逐渐地添加前述钽盐溶液，而是例如一口气投入等、在1分钟以内的时间内投入而进行中和反应。
此时，前述钽盐溶液的添加时间优选设为1分钟以内，其中进一步优选设为30秒以内、尤其10秒以内。
(二次中和工序)
二次中和中，优选将一次中和工序中得到的一次反应液添加到氨水中来得到二次反应液。若将一次反应液添加到氨水中，则会在水中产生沉淀物(称为“含钽沉淀物”)。
从进一步提高本钽酸分散液的分散性的观点出发，在二次中和中优选也实施将一次中和工序中得到的一次反应液添加至氨水进行反应的逆中和。
此时，从提高本钽酸分散液的分散性的观点出发，上述氨水溶液的氨浓度优选为10～30质量％。其中进一步优选为15质量％以上、尤其20质量％以上、尤其25质量％以上。另一方面，其中进一步优选为29质量％以下、尤其28质量％以下。
二次中和工序中，从提高后面的分散工序中的分散性的观点出发，进一步优选将前述一次反应液添加到含有以摩尔比计相对于该一次反应液中包含的氟为7.5以上的氨、尤其8.0以上、特别是8.5以上的氨的氨水溶液中。
另一方面，从废液量变多的观点出发，优选将前述一次反应液添加到含有以摩尔比计相对于该一次反应液中包含的氟为10.0以下的氨的氨水中，其中进一步优选添加到以9.5以下、尤其9.0以下的比例含有氨的氨水中。
二次中和工序中，将一次反应液添加至氨水中时，优选在1分钟以内进行中和反应。即，优选不是耗费时间逐渐地添加一次反应液，而是例如一口气投入等、在1分钟以内的时间内投入而进行中和反应。
此时，一次反应液的添加时间优选设为1分钟以内、其中进一步优选设为30秒以内、尤其10秒以内。
(清洗工序)
在前述二次中和中得到的二次反应液、尤其是其含钽沉淀物中，氟化铵等氟化合物等钽和/或钽酸的水合物和/或离子及胺以外的不要的成分以杂质的形式存在于水中，因此优选将该不要成分去除。
清洗方法、例如氟化合物的去除方法是任意的。例如，除了基于使用氨水、纯水的反渗透过滤、超滤、精密过滤等使用膜的过滤的方法以外，还可以采用离心分离、其他公知的方法。
清洗工序只要可在常温下进行即可，不必特别进行各自的温度调整。
(分散工序)
接着，通过清洗工序清洗而得到的含钽沉淀物、例如进行氟去除而得到的含钽沉淀物通过加入水等分散介质并加入胺，根据需要进行搅拌来促进反应，从而能够制作本钽酸分散液。
作为添加的胺的种类，与一次中和中可以使用的胺同样。
胺的添加量如上所述，如果胺的量多，则能够提高钽和/或钽酸相对于水的分散性和/或溶解性，但另一方面，从胺的量过多时有可能产生成为制膜性的障碍、或阻碍催化作用等不良情况的观点出发，优选如上所述地来调整。
本分散液制造方法中的各工序只要在常温下可进行即可，各工序中不必特别强制地进行温度调整。
<本钽酸分散液的用途>
本钽酸分散液不含难以挥发的有机物成分，因此能够通过在比较低的温度(100℃以下)下干燥来进行制膜。因此，例如可以作为各种涂布液有效地利用。另外，也可以用于催化剂原料等各种用途。
另外，也可以在本钽酸分散液中添加各种添加剂来应用于各种用途。
<本钽酸化合物>
接着，对本发明的实施方式的一例的钽酸化合物(“本钽酸化合物”)进行说明。
本钽酸化合物优选一部分或全部为铵盐。还可以进一步含有胺。
本钽酸化合物优选以Ta2O5换算计含有70～95质量％的钽、其中进一步优选以75质量％以上、尤其78质量％以上的比例含有。另一方面，其中进一步优选以93质量％以下、尤其90质量％以下的比例含有。
需要说明的是，本钽酸化合物未必以Ta2O5状态存在。本发明中，用Ta2O5换算计来表示本钽酸化合物中的钽的含量是基于表示Ta浓度时的本领域的惯例。
对于本钽酸化合物，在进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)优选为0.90以上。
确认到2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)大时，本钽酸化合物的反应性变得更高。确认到在X射线衍射图案中在比2θ＝15°更低的角度侧出现的峰的强度高为多酸结构的特征之一。因此，能够推测出强度比(5.5°/29°)越高，则多酸结构所占的比例变得越高，本钽酸化合物的反应性变得越高。
从该观点出发，本钽酸化合物的上述强度比(5.5°/29°)优选为0.90以上，其中进一步优选为0.92以上、优选0.94以上。需要说明的是，预计上限值大约为2.00左右。
需要说明的是，前述2θ＝29°的强度和2θ＝5.5°的强度不是该角度附近的峰位置的强度，而是指定了该角度的强度。
推测本钽酸化合物为具有多酸结构的化合物。尤其可以推测为具有式：[TaxOy]n-·mH2O(6≤x≤10、19≤y≤28、n＝6、m为0～50的整数)所示的结构的含水化合物。具体而言，可列举出具有[Ta6O19]6-·mH2O所示的结构的含水化合物等。但是，不限定于该含水化合物。
作为该推定的根据，除了X射线衍射图案中的特征以外，如以下所说明的还可以列举出下述方面：与碱金属的反应性高，与NaOH、LiOH或KOH混合并反应时，能够得到具有多酸结构的化合物。
(与碱金属化合物的反应性)
本钽酸化合物即使不加热至80℃以上，也能够仅通过与氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属盐混合并搅拌而发生反应，从而制作碱金属的钽酸盐。
例如，在将本钽酸化合物3g用纯水30mL浆料化而成的制剂中，边搅拌边添加2.2质量％浓度的氢氧化钠水溶液(25℃)30mL后，添加后进行15分钟搅拌从而得到反应液，对在该反应液中添加乙醇100mL而得到的沉淀物进行干燥时，能够得到包含Na8Ta6O19·15H2O的粉体。
由此，本钽酸化合物可以说与碱金属盐的反应性高，且如上所述地与氢氧化钠水溶液反应时，会生成Na8Ta6O19·15H2O的沉淀。
另外，例如，在将本钽酸化合物3g用纯水30mL进行浆料化而成的制剂中，边搅拌边添加3质量％浓度的氢氧化钾水溶液(25℃)30mL后，添加后进行15分钟搅拌从而得到反应液，对在该反应液中添加乙醇100mL而得到的沉淀物进行干燥时，能够得到包含K8Ta6O19·16H2O的粉体。
由此，本钽酸化合物可以说与碱金属盐的反应性高，且如上所述地与氢氧化钾水溶液反应时，会生成K8Ta6O19·16H2O的沉淀。
<本化合物制造方法>
接着，对本钽酸化合物的适宜的制造方法(称为“本化合物制造方法”)进行说明。
作为本化合物制造方法的一例，可列举出如下钽酸化合物的制造方法：其特征在于，将钽盐溶液添加到胺水溶液中从而得到一次反应液(将该处理称为“一次中和工序”)，将该一次反应液添加到氨水中从而得到二次反应液(将该处理称为“二次中和工序”)，对在该二次反应液中产生的含钽沉淀物进行清洗(将该处理称为“清洗工序”)，根据需要使清洗后的含钽沉淀物干燥。换言之，进行至前述本分散液制造方法中的清洗工序为止，能够得到所得的含钽沉淀物或者其干燥物作为本钽酸化合物。即，本钽酸化合物能够以制造本钽酸分散液时的中间物质的形式得到。
但是，本化合物制造方法不限定于这样的制造方法。
本化合物制造方法只要具备上述工序，则可以适宜追加其他工序或其他处理。
另外，为了容易说明，下述中，对每个工序进行说明，但各工序可以采用在装置及时间上一连串的处理，另外，也可以采用使装置及时间各自不同的处理工序。
(钽盐溶液)
作为本化合物制造方法中的起始物质的前述钽盐溶液的说明，援引前述的本分散液制造方法中的前述钽盐溶液的说明。
(一次中和工序)
作为本化合物制造方法中的一次中和工序的说明，援引前述的本分散液制造方法中的前述一次中和工序的说明。
(二次中和工序)
作为本化合物制造方法中的二次中和工序的说明，援引前述的本分散液制造方法中的前述二次中和工序的说明。
(清洗工序)
作为本化合物制造方法中的清洗工序的说明，援引前述的本分散液制造方法中的前述清洗工序的说明。
(干燥工序)
可以将前述清洗工序中得到的清洗后的含钽沉淀物直接作为本钽酸化合物而获得，另外，也可以对前述含钽沉淀物进行干燥来作为本钽酸化合物获得。
该时的干燥方法可以适宜采用公知的干燥方法。其中，优选真空干燥。为真空干燥时，能够在不设为高温的状态下、具体而言能够在100℃以下的温度下容易地干燥，因此优选。
关于干燥温度，若干燥温度过高，则有时得到的本钽酸化合物的反应性降低，因此干燥温度优选为100℃以下、尤其90℃以下、尤其80℃以下、尤其70℃以下、特别是60℃以下。
需要说明的是，本化合物制造方法中的各工序除了最后的干燥工序以外，优选在常温下进行。此时，各工序中不必特别强制地进行温度调整。
<本钽酸化合物的用途>
可以使用本钽酸化合物来制造本钽酸分散液。即，可以将本钽酸化合物、胺和水混合来制作本钽酸分散液。
另外，对于本钽酸化合物，尽管在本钽酸分散液的反应性方面有些差，但与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾的反应性高，即使不使用高压釜等在高温高压的条件下反应，也能够通过仅与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾混合并进行反应而容易地得到碱金属的钽酸盐。
进而，本钽酸化合物可以用于催化剂的添加剂等各种用途。
<词语的说明>
本说明书中表述为X～Y”(X、Y为任意数字)的情况下，只要没有特别说明，则包含“X以上且Y以下”的含义、且还包含“优选大于X”或“优选小于Y”的含义。
另外，表述为“X以上”(X为任意数字)或“Y以下”(Y为任意数字)的情况下，还包含“优选大于X”或“优选小于Y”的意图。
实施例
通过以下的实施例进一步对本发明进行说明。但是，以下的实施例并不限定本发明。
(实施例1)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分钟搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水29.2mL和50质量％的二甲胺9g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺9质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例2)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水30.2mL和50质量％的二甲胺8g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺8质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例3)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水31.2mL和50质量％的二甲胺7g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺7质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例4)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水30.2mL和50质量％的二甲胺6g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺6质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例5)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水30.2mL和50质量％的二甲胺5g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺5质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例6)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物11.8g中添加纯水27.0mL和40质量％的甲胺11.2g，制作Ta2O5浓度9质量％、甲胺9质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(比较例1)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将氨水(NH3浓度25质量％)400mL添加至该氟化钽水溶液100g中，得到反应液(pH12)(正中和)。该反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用5C滤纸，通过布氏过滤对前述反应液进行清洗直到上清液的游离氟为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为59质量％。
在前述含钽沉淀物7.6g中添加纯水33.4mL和50质量％的二甲胺9g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺9质量％的含钽酸液体(样品)50g。
(比较例2)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至氨水(NH3浓度25质量％)400mL中，得到反应液(pH12)(逆中和)。该反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用5C滤纸，通过布氏过滤对前述反应液进行清洗直到上清液的游离氟为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为55质量％。
在前述含钽沉淀物8.2g中添加纯水32.8mL和50质量％的二甲胺9g，制作Ta2O5浓度9质量％、二甲胺9质量％的含钽酸液体(样品)50g。
(实施例7)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将前述含钽沉淀物的一部分在1000℃下焙烧4小时，由此生成Ta2O5，根据其质量算出含钽沉淀物中包含的Ta2O5浓度。Ta2O5浓度为38质量％。
在前述含钽沉淀物19.7g中添加纯水15.3mL和50质量％的二甲胺15g，制作Ta2O5浓度15质量％、二甲胺15质量％的钽酸分散液(样品)50g。
(实施例8)
将制作钽酸分散液时使用的含钽沉淀物(Ta2O5浓度38质量％)的量变更为2.6g、将纯水的量变更为9995.4mL、将50质量％的二甲胺的量变更为2g，除此以外，与实施例7同样地实施，制作Ta2O5浓度0.01质量％、二甲胺0.01质量％的钽酸分散液(样品)10kg。
(实施例9)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至50质量％的二甲胺100mL中。其后，进行15分搅拌，得到一次反应液(pH11)。用小于1分钟的时间将该一次反应液添加至氨水(NH3浓度25质量％)460mL中，得到二次反应液(pH12)。该二次反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用离心分离机对前述二次反应液进行倾析，进行清洗直到上清液的游离氟量为100mg/L以下为止，得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将去除了氟的含有钽的沉淀物在60℃下进行15小时真空干燥，得到钽酸化合物(样品)。
(实施例10)
代替实施例9中使用的50质量％的二甲胺100mL，使用40质量％的二甲胺125mL，除此以外，与实施例9同样地操作，得到钽酸化合物(样品)。
(比较例3)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将氨水(NH3浓度25质量％)400mL添加至该氟化钽水溶液100g中，得到反应液(pH12)(正中和)。该反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用5C滤纸，通过布氏过滤对前述反应液进行清洗直到上清液的游离氟为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将去除了氟的含有钽的沉淀物在60℃下进行15小时真空干燥，得到钽酸化合物(样品)。
(比较例4)
使三井金属矿业株式会社制氢氧化钽137.9g(Ta2O5浓度66质量％)溶解于55质量％的氢氟酸水溶液120g中，添加离子交换水849mL，由此，得到氟化钽水溶液(Ta2O5浓度9.1质量％)。
用小于1分钟的时间将该氟化钽水溶液100g添加至氨水(NH3浓度25质量％)400mL中，得到反应液(pH12)得到(逆中和)。该反应液为钽酸化合物水合物的浆料，换言之为含有钽的沉淀物的浆料。
接着，使用5C滤纸，通过布氏过滤对前述反应液进行清洗直到上清液的游离氟为100mg/L以下为止，从而得到去除了氟的含钽沉淀物。此时，清洗液使用氨水。
将去除了氟的含有钽的沉淀物在60℃下进行15小时真空干燥，得到钽酸化合物(样品)。
<与NaOH的反应性试验>
称量实施例1中得到的钽酸分散液(样品)或比较例2中得到的含钽液体(样品)(25℃)30g，一边用磁力搅拌器(搅拌速度：150rpm)进行搅拌一边用1分钟向其中添加2.2质量％的氢氧化钠水溶液(25℃)30mL。添加后，进行15分钟搅拌从而得到反应液。在该反应液中添加乙醇100mL，得到沉淀。使用5C滤纸对该沉淀物进行布氏过滤，用纯水进行清洗后，使用减压干燥炉在60℃、真空(0.08MPa以下)的气氛下进行15小时静置干燥。用玛瑙研钵将得到的干燥物粉碎，对得到的粉体实施X射线衍射测定。
另外，称量实施例9中得到的钽酸化合物(样品)或比较例3中得到的钽酸化合物3g，用纯水30mL进行浆料化，一边用磁力搅拌器(搅拌速度：150rpm)进行搅拌一边用1分钟向该浆料中添加2.2质量％的氢氧化钠水溶液(25℃)30mL。添加后，进行15分钟搅拌从而得到反应液。在该反应液中添加乙醇100mL，得到沉淀。使用5C滤纸对该沉淀物进行布氏过滤，用纯水进行清洗后，使用减压干燥炉在60℃、真空(0.08MPa以下)的气氛下进行15小时静置干燥。用玛瑙研钵将得到的干燥物粉碎，对得到的粉体实施X射线衍射测定。
上述的X射线衍射测定条件和X射线衍射条件与下述<XRD测定>的条件相同。
图1、图2中示出使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)、比较例2中得到的含钽液体(样品)与氢氧化钠水溶液反应而得到的粉体的X射线衍射图案。
对于使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)与氢氧化钠水溶液反应而得到的粉体、以及使用实施例9中得到的钽酸化合物(样品)与氢氧化钠水溶液反应而得到的粉体，根据X射线衍射测定结果，鉴定为由ICDD卡No.00-024-1145的Na8Ta6O19·15H2O形成的物质。
另一方面，对于使用比较例2中得到的含钽液体(样品)与氢氧化钠水溶液反应而得到的粉体、以及使用比较例3中得到的钽酸化合物(样品)与氢氧化钠水溶液反应而得到的粉体，根据X射线衍射测定结果，为无定形，未得到钽氧化物。
<与KOH的反应性试验>
称量实施例1中得到的钽酸分散液(样品)30g，一边用磁力搅拌器(搅拌速度：150rpm)进行搅拌一边用1分钟向其中添加3质量％的氢氧化钾水溶液30mL。添加后，进行15分钟搅拌从而得到反应液。在该反应液中添加乙醇100mL，得到沉淀。使用5C滤纸对该沉淀物进行布氏过滤，用纯水进行清洗后，使用减压干燥炉在60℃、真空(0.08MPa以下)的气氛下进行15小时静置干燥。用玛瑙研钵将得到的干燥物粉碎，对得到的粉体实施X射线衍射测定。
另外，称量实施例9中得到的钽酸化合物(样品)3g，一边用磁力搅拌器(搅拌速度：150rpm)进行搅拌一边用1分钟向其中添加3质量％的氢氧化钾水溶液30mL。添加后，进行15分钟搅拌从而得到反应液。在该反应液中添加乙醇100mL，得到沉淀。使用5C滤纸对该沉淀物进行布氏过滤，用纯水进行清洗后，使用减压干燥炉在60℃、真空(0.08MPa以下)的气氛下进行15小时静置干燥。用玛瑙研钵将得到的干燥物粉碎，对得到的粉体实施X射线衍射测定。
此时，X射线衍射测定条件和X射线衍射条件与下述<XRD测定>的条件同样。
图3中示出使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)与氢氧化钾水溶液反应而得到的粉体的X射线衍射图案。
对于使用实施例1中得到的钽酸分散液(样品)与氢氧化钾水溶液反应而得到的粉体，根据X射线衍射测定结果，鉴别为由ICDD卡No.01-073-8508的K8Ta6O19·16H2O形成的物质。
另外，使用实施例9中得到的钽酸化合物(样品)与氢氧化钾水溶液反应而得到的粉体也同样，根据X射线衍射测定结果，鉴别为由ICDD卡No.01-073-8508的K8Ta6O19·16H2O形成的物质。
<XRD测定>
使用减压干燥炉，使实施例1～8中得到的钽酸分散液(样品)或比较例1～2中得到的含钽酸液体(样品)10g在60℃、真空(0.08MPa以下)的气氛下静置15小时从而干燥，得到钽酸化合物的粉体(样品)。
对这些钽氧化物的粉体(样品)以及实施例9、10和比较例3、4中得到的钽酸化合物进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定，得到X射线衍射图案。
图4～11中示出由实施例1～6中得到的钽酸分散液(样品)或比较例1～2中得到的含钽酸液体(样品)分别得到的钽氧化物的粉体(样品)的X射线衍射图案。
＝X射线衍射测定条件＝
·装置：MiniFlexII(Rigaku Corporation制)
·测定范围(2θ)：5～90°
·采样宽度：0.02°
·扫描速度：2.0°/分钟
·X线：CuKα射线
·电压：30kV
·电流：15mA
·发散狭缝：1.25°
·散射狭缝：1.25°
·光接收狭缝：0.3mm
＝X射线衍射解析条件＝
·使用Rigaku Corporation制数据解析软件PDXL2。
·为了使峰顶明确，通过b-spling使峰平滑化。
根据测得的X射线衍射图案，求出2θ＝5.5°及2θ＝29°下的强度，算出2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的比率(5.5°/29°强度比)，对于实施例1～8及比较例2的钽酸分散液(样品)的干燥物示于表3，对于实施例9、10和比较例3、4的钽酸化合物(样品)，示于表4。
<透射率测定>
用分光光度计对实施例1～8中得到的钽酸分散液(样品)或比较例1～2中得到的含钽酸液体(样品)的透射率进行测定。
＝透射率测定条件＝
·装置：UH4150形分光光度计
·测定模式：波长扫描
·数据模式：％T(透射)
·测定波长范围：200～2600nm
·扫描速度：600nm/分钟
·采样间隔：2nm
根据测得的透射率，算出波长400nm下的透射率并示于表5。
[表1]
Figure BDA0004113704910000301
[表2]
Figure BDA0004113704910000311
[表3]
Figure BDA0004113704910000312
[表4]
Figure BDA0004113704910000313
[表5]
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 比较例1 比较例2
400nm下的透射率 100.0 98.3 81.9 73.4 56.3 100.0 51.3 100 0.7 1.0
(考察)
将实施例1～6中得到的钽酸分散液(样品)在室温下静置48小时，其后进行观察，结果，任意样品均未观察到沉淀，确认为分散液的状态。
与其相对，将比较例1、2中得到的含钽酸液体(样品)在室温下静置48小时，其后进行观察，结果任意样品均观察到了沉淀。
对于实施例1～6中得到的钽酸分散液(样品)，从制造方法可清楚地看出，水中除了钽和/或钽酸的水合物和/或其离子及胺以外仅包含不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，假定为氟化合物、氨等。因此，可清楚实施例1～6中得到的钽酸分散液(样品)至少不含有机物成分、特别是难以挥发的有机物成分。
根据上述实施例及目前为止本发明人进行的试验结果，确认了对于属于在水中含有钽和/或钽酸且含有胺的钽酸分散液、并且在对使该钽酸分散液干燥而成的粉末进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定而得到的X射线衍射图案中、2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为1.00以上的本钽酸分散液而言，即使不含有羟基羧酸、草酸、EDTA等难以挥发的有机成分，在水中的分散性也高。另外，也可知通过提高胺的含量，能够进一步提高在水中的分散性、能够提高透射率。
另外，还可知上述本钽酸分散液与碱金属盐例如氢氧化钠、氢氧化钾的反应性高，即使不使用高压釜等在高温高压的条件下反应，也能够仅通过与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾混合并反应而容易地得到碱金属的钽酸盐。
根据在X射线衍射图案中在比2θ＝15°更低的角度侧出现的峰的强度高为多酸结构的特征之一、以及与碱金属的反应性高、与NaOH、LiOH或KOH混合并反应时能够得到具有多酸结构的化合物等，可以推测在本钽酸分散液中，钽和/或钽酸以与胺进行离子键合而成的多酸结构的离子的形式存在于水中。
另一方面，根据上述实施例及目前为止本发明人进行的试验结果可知，在X射线衍射图案中2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为0.90以上的本钽酸化合物与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾的反应性高，即使不使用高压釜等在高温高压的条件下反应，也能够仅通过与碱金属盐、例如氢氧化钠、氢氧化钾混合并反应而容易地得到碱金属的钽酸盐。
进而，对于这样的本钽酸化合物而言，除了X射线衍射图案中的特征以外，还可以根据与碱金属盐反应时可得到具有多酸结构的碱金属的钽酸盐而推测为具有多酸结构的化合物。

Claims (12)

1.一种钽酸分散液，其特征在于，所述钽酸分散液在水中含有钽和/或钽酸且含有胺，
对使该钽酸分散液干燥而得到的粉末进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定时，在X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为1.00以上。
2.根据权利要求1所述的钽酸分散液，其特征在于，含有0.01～30质量％的胺。
3.根据权利要求1或2所述的钽酸分散液，其特征在于，以Ta2O5换算计含有0.01～40质量％的钽。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的钽酸分散液，其特征在于，400nm下的透射率为40％以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的钽酸分散液，其特征在于，在调整为以Ta2O5换算计含有9质量％的钽的浓度的钽酸分散液(25℃)30g中，边搅拌边添加浓度2.2质量％的氢氧化钠水溶液(25℃)30mL，添加后进行15分钟搅拌从而生成反应液，在该反应液中添加乙醇100mL时，生成Na8Ta6O19·15H2O的沉淀。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的钽酸分散液，其特征在于，在调整为以Ta2O5换算计含有9质量％的钽的浓度的钽酸分散液(25℃)30g中，边搅拌边添加浓度3质量％的氢氧化钾水溶液(25℃)30mL，添加后进行15分钟搅拌从而生成反应液，在该反应液中添加乙醇100mL时，生成K8Ta6O19·16H2O的沉淀。
7.一种钽酸分散液的制造方法，其特征在于，将钽盐溶液添加到胺水溶液中从而得到一次反应液(称为“一次中和”)，将该一次反应液添加到氨水中从而得到二次反应液(称为“二次中和”)，对在该二次反应液中产生的含钽沉淀物进行清洗，将清洗后的含钽沉淀物、胺和水混合，从而制作钽酸分散液。
8.根据权利要求7所述的钽酸分散液的制造方法，其特征在于，在所述一次中和中，将所述钽盐溶液添加到胺水溶液中，所述胺水溶液含有以摩尔比计为该钽盐溶液中包含的氟的等量以上的胺。
9.根据权利要求7或8所述的钽酸分散液的制造方法，其特征在于，在所述二次中和中，将所述一次反应液添加到氨水溶液中，所述氨水溶液含有以摩尔比计相对于该一次反应液中包含的氟为7.5倍以上的氨。
10.一种钽酸化合物，其特征在于，进行使用CuKα射线的粉末X射线衍射测定时，在X射线衍射图案中，2θ＝5.5°下的强度相对于2θ＝29°下的强度的强度比(5.5°/29°)为0.90以上。
11.根据权利要求10所述的钽酸化合物，其一部分或全部为铵盐。
12.根据权利要求10或11所述的钽酸化合物，其具有多酸结构。
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