CN1161323A - 碳酸二芳酯纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纯化碳酸二芳基酯的蒸馏方法。
Description
本发明涉及由连续蒸馏纯化碳酸二芳酯的方法，其中在塔底温度＞150℃下蒸馏碳酸二芳酯并在来自塔的蒸汽相的侧气流中收集。
在由酯转移方法从碳酸二芳酯和联苯酚制备聚碳酸酯时，为了生产高质量的聚碳酸酯和进行反应及催化过程时不发生困难，从始至终高质量的碳酸二芳酯是极其重要的。由一元酚和碳酰氯于溶剂中在碱存在下在界面里反应制备的碳酸二芳酯由蒸馏纯化的方法公开在Encyclopedia of Polymer Science，Vol，10(1969)，Chemistry and Physics of Poiycarbonates，PolymerReviews，H.Schnell，Vol.9.John Wiley and Sons，Inc.(1964)，Page 50/51。
现在已经发现，用控制的连续蒸馏的方法使碳酸二芳酯的质量得以改善，使碳酸二芳酯特别适用于用熔融酯基转移法制备聚碳酸酯。
在本发明范围内的碳酸二酯是二-C6-C20-芳酯，优选是苯酚或烷基取代苯酚的二酯，即碳酸二苯酯或如碳酸二甲苯酯，但优选是碳酸二苯酯。
适于按本发明方法纯化的碳酸二酯已由各种方法制备，例如用界面法(Encyclopedia of Polymer Science，Vol.10(1969)，Chemistryand Physics of Polycarbonates，Polymer Reviews，H.Schnell，Vol.9，John Wiley and Sons，Inc，(1964))，从一元酚和碳酰二卤的直接工艺(例如在EP-A483632公开的)，从一氧化碳和一元酚的无碳酰二卤直接工艺(如DE-OS2738437)和从碳酸二烷基酯，特别是碳酸二甲酯和一元酚的酯基转移法(如JP-O-291257，JP-O-93660)。由一元酚和碳酰二氯用酯基转移法或直接法制备的二酯是优选的，这是由于不考虑分离无机杂质，纯化过程特别适用于从碳酸二烷基酯中除去有机副产物。在碳酸二苯酯的情况中，它们可以是氯甲酸苯酯，2-苯氧基苯甲酸，氯化碳酸芳基酯，呫吨酮，但特别是水杨酸苯酯。分离水杨酸苯酯特别成问题，因为碳酸二苯基酯和水杨酸苯酯的沸点实际上相同。
由EP-A483632公开的方法生产的碳酸苯酯可以含1200-7000ppm的水杨酸苯酯，它取决于实验条件。
现在已惊奇地发现，尽管沸点之间的差异非常小，在连续蒸馏操作中通过在侧气流里分离碳酸二芳酯可使有机物的含量、特别是水杨酸苯酯的含量降到＜1000ppm，优选＜800ppm，最优选＜500ppm和特别优选＜300ppm。
在蒸汽相中除去侧气流从文献中已了解到并公开在，例如专利DE4214738中。
根据本发明的方法，蒸馏是在蒸馏时塔底温度＞150℃至310℃，优选＞160℃至230℃的情况下连续进行。为此，在塔中采用压力在1～1000mbar之间，优选5～100mbar之间。粗碳酸二芳酯的平均停留时间为l～10分，这由用什么样的方法进行决定。在蒸馏设备中在工业条件下，塔底平均停留时间为1分钟～几天，这取决于蒸发器的型式。得到的产物流通过气压排液管线或用适合的泵从装置中排出。与产物接触的管线和设备加热到高于产物熔点的温度。为了达到所需效率，塔用规则的中央真空的填料、规则的金属片填料或无规填料填装。采用回流比为0.5～10的5-15理论塔板进行分离。蒸馏原理在图1中表明。
用这种方法纯化的碳酸二酯的特点是高纯度(Gc＞99.9％)极好的酯基转移性能(1×10-4mol-％催化剂，如NaOH足够用于引发酯基转移)，所以可以制备质量极好的聚碳酸酯。
由熔融酯基转移方法制备芳族齐聚-/聚碳酸酯是从文献中了解并已经公开，例如在Encyclopedia of Polymer Scince，Vol.10(1969)，ChemistryandPhysics of Polycarbonates，Polymer Reviews，H.Schnell，Vol.9，JohnWiley and Sons，Inc.(1964)或US5340905。
实施例1
内径50mm的，并有0.5m精馏段和1m汽提段的有规则中央真空填料的塔用于由直接光气化法制备的碳酸二苯酯的蒸馏(比较图1)。使用为了冷凝升华产物而改良的蒸汽分配器做为塔的顶部。在80℃用水冷凝。一般在塔顶压力12mbar下进行操作。此压力是在冷凝后测定的。塔顶温度为155℃，侧面分离点温度为160℃。回流比调节到5。塔的绝缘套与内部温度相匹配。在进料速率为600g/小时时，低沸点产物的蒸馏物以30g/小时从顶部上面流出。在汽提段下面，侧气流中以570g/小时除去碳酸二芳基酯。用此方法使GC产物纯度达到99.96％，同时水杨酸苯酯含量从粗产物中的3000ppm降到200ppm浓度。
将所获得的碳酸二苯酯进行熔融PC适用性试验。酯转移能力和熔融酯基转移的碳酸二苯酯的适用性由起始温度法测定。被测试的17.1g(0.075mol)2，2-双-(4-羟苯基)丙烷和17.0g(0.07945mol)碳酸二苯酯的反应混合物用0.0001mol-％NaOH(基于BPA)(1％水溶液)催化并放在100ml有桥接和温度计的烧瓶中用油浴预热到270℃。用于酯基转移的起始产物的起始温度和所需时间和此后的蒸馏开始(苯酚分解)被记录下来用于比较。
好的酯基转移性所需要的应是用低浓度催化剂引发的酯基转移。在起始温度方法中，当塔底温度保持在＜260℃时，呈现此情况，在＜20分钟后第一次酚分解出蒸馏物。
由上述方法纯化的DPC表明在14分后有第一馏份和塔底温度为255℃。实施例2
用如实施例1同样的设备进行蒸馏，但蒸馏是在塔温为210℃和相对较高压力下进行。同样的量平衡和供料浓度，水扬酸苯酯含量能从3000ppm降到50ppm浓度。馏出的DPC表明在13分钟后有第一馏份和塔底温度为253℃。
Claims (9)
1.纯化芳族碳酸二酯的方法，其特征在于在塔底温度高于150℃时连续蒸馏碳酸二酯和在塔的侧气流中分离产物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于碳酸二酯可由一元酚在熔融态或在气相中直接光化法的方法，或由一元酚和碳酸二甲酯的酯转移法制备。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于用此方法纯化的碳酸二酯具有＞99.9％的高GC纯度和当用在聚碳酸酯制备中有极好的酯转移性能。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于使用的碳酸二酯是碳酸二苯酯。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于在生成的碳酸二苯酯中，水杨酸苯酯的含量降到小于1000ppm浓度。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于在生成的碳酸二苯酯中水杨酸苯酯的含量降到小于500ppm浓度。
7.用熔融法制备聚碳酸酯的方法，其特征在于使于按权利要求1制备的碳酸二酯。
8.碳酸二酯，其由在熔融态或气相中一元酚酯基转移法或直接光气法的方法，在塔底温度高于150℃下连续蒸馏，从塔的侧气流中分离制备，其GC纯度＞99.9％，水杨酸苯酯浓度＜1000ppm和具有极好的酯转移性能。
9.根据权利要求8的碳酸二酯，其中水杨酸苯酯浓度＜500ppm。
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