CN116120471A - 硝化棉煮洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝化棉煮洗方法，属于硝化棉生产技术领域。本发明为进一步缩短生产周期，提供了一种硝化棉煮洗方法，包括：将初始硝化棉通过预加热装置升温到90～100℃，再进料至螺旋推料式蒸煮器，在蒸煮器内将160～190℃高温热水与硝化棉混合后，再通入180～200℃水蒸汽加热升温到150～170℃，保温煮洗后，出料洗涤，得煮洗后硝化棉。本发明方法生产周期短，可实现硝化棉连续煮洗，快速降低硝化棉粘度，适用于低粘度硝化棉生产。
Description
技术领域
本发明属于硝化棉生产技术领域，具体涉及一种硝化棉煮洗方法。
背景技术
硝化棉是纤维素与浓硝酸和浓硫酸酯化反应制得，可用于制作发射药、涂料、油墨等。化学安定性是硝化棉的一个重要指标，在反应过程中生成的纤维素硫酸酯、纤维素混合酯、各种硝化糖等副产物及附着在硝化棉上的残酸使硝化棉不安定性。不安定的硝化棉无法储存、运输及使用，需通过高温高压煮洗对硝化棉进行安定处理，去除不安定的副产物及残酸。此外通过煮洗使硝化棉技术指标符合要求，即保证它到达所需的粘度、硝化度等指标。
CN102351955B介绍了一种硝化棉煮洗方法，煮洗时间
小时。该方法生产周期长，工艺流程复杂，设备利用率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有煮洗工艺生产周期长，工艺流程复杂，无法实现自动化连续化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硝化棉煮洗方法，包括以下步骤：将初始硝化棉通过预加热装置升温到90～100℃，再进料至螺旋推料式蒸煮器，在蒸煮器内将160～190℃高温热水与硝化棉混合后，再通入180～200℃水蒸汽加热升温到150～170℃，保温煮洗后，出料洗涤，得煮洗后硝化棉。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，初始硝化棉的含水率为50～90％。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，高温热水与硝化棉混合后，煮洗水酸度以硫酸计为0.1～2g/L。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，升温到150～170℃的时间为10～20min。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，保温煮洗的时间为0.5～1h。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，煮洗后，所得硝化棉指标为：透光率90～94％、色度200～300号、白度85～89％。
本发明的有益效果：本发明方法生产周期短，可实现硝化棉连续煮洗，快速降低硝化棉粘度，适用于低粘度硝化棉生产。
附图说明
图1为本发明硝化棉连续煮洗流程示意图。
具体实施方式
具体的，硝化棉煮洗方法，包括以下步骤：将初始硝化棉通过预加热装置升温到90～100℃，再进料至螺旋推料式蒸煮器，在蒸煮器内将160～190℃高温热水与硝化棉混合后，再通入180～200℃水蒸汽加热升温到150～170℃，保温煮洗后，出料洗涤，得煮洗后硝化棉。
本发明中，初始硝化棉的含水率约为50～90wt％，其采用常规酯化反应，然后经过真空带式洗涤脱水所得。
本发明中，先加热水调整固液比，若直接加水蒸汽，则需提前调整固液比，无法实现快速升温。
本发明中，高温热水与硝化棉混合后，需要控制煮洗水酸度以硫酸计为0.1～2g/L。160～190℃高温热水从高温热水锅炉液面下方通过管道取水，经过泵送到蒸煮器内与硝化棉混合，从而实现快速升温。
本发明中，保持通入180～200℃水蒸汽的时间10～20min，使煮洗体系温度升至150～170℃，然后保温煮洗0.5～1h。
其中，上述硝化棉煮洗方法中，煮洗后，所得硝化棉指标为：透光率90～94％、色度200～300号、白度85～89％。
蒸煮前洗涤脱水、蒸煮后洗涤采用真空带式等设备进行洗涤脱水；
本发明中，预热采用蒸汽带式或螺旋式设备预热；进料器可选择“哮喘”式高压进料器、卡米尔高压进料器、高压转子喂料器等；
本发明中，蒸煮器为螺旋推料式蒸煮器，用进料器取代了泵打入管煮器方式也降低物料运动速度，蒸煮器内部由螺旋带动物料运动，与传统管煮器相比，其降低了物料运动速度，在同等煮洗时间条件下，减小设备容积，降低设备投资费用，降低设备占地面积。同时传统管煮器由于设备体积大，造成换品号不易，不适用于小批量生产，而本发明降低了设备容积，更容易更换品号。出料装置可选择孔板喷放阀和弯管喷放阀等。
本发明中，蒸煮后洗涤采用真空带式等设备进行洗涤脱水。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将需安定处理硝化棉通过真空带式洗涤机洗涤脱水含水率56％，通过螺旋预加热装置升温到98℃，将物料进料至螺旋推料式蒸煮器内，再用180℃高温热水(锅炉液面下部取水，经过泵送)与硝化棉混合，混合后煮洗水酸度为0.5g/L，继续通入180℃水蒸汽，经过15min升温到155℃，再保温30min，用孔板喷放阀出料后，经过真空带式洗涤机冷水洗涤两次，得煮洗后硝化棉，其指标：含氮量192.1ml/g，透光率93.1％，色度200号、白度90％、80℃耐热热15min、粘度C法1.9s。
对比例1
将硝化棉加入浓度为0.6g/l的稀酸中，控制煮洗桶液位在水位计中线(水将硝化棉淹没，防止硝化棉煮洗过程缺水分解)，酸煮温度105℃，酸煮时间1.2小时，将温度调整为126℃，保温3小时。排除煮洗废水，用水冷洗80分钟出料，所得硝化棉产品指标：含氮量193.2ml/g，透光率94.2％(优级品2 93％)、色度180号(优级W230号)、白度91％(优级288％)。
Claims (6)
1.硝化棉煮洗方法，其特征在于：包括以下步骤：
将初始硝化棉通过预加热装置升温到90～100℃，再进料至螺旋推料式蒸煮器，在蒸煮器内将160～190℃高温热水与硝化棉混合后，再通入180～200℃水蒸汽加热升温到150～170℃，保温煮洗后，出料洗涤，得煮洗后硝化棉。
2.根据权利要求1所述的硝化棉煮洗方法，其特征在于：初始硝化棉的含水率为50～90％。
3.根据权利要求1所述的硝化棉煮洗方法，其特征在于：高温热水与硝化棉混合后，煮洗水酸度以硫酸计为0.1～2g/L。
4.根据权利要求1所述的硝化棉煮洗方法，其特征在于：升温到150～170℃的时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的硝化棉煮洗方法，其特征在于：保温煮洗的时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的硝化棉煮洗方法，其特征在于：煮洗后，所得硝化棉指标为：透光率90～94％、色度200～300号、白度85～89％、80℃耐热热＞10min、粘度C法1.7～10s。
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