CN116120247A - 噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 - Google Patents
噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116120247A CN116120247A CN202211701479.2A CN202211701479A CN116120247A CN 116120247 A CN116120247 A CN 116120247A CN 202211701479 A CN202211701479 A CN 202211701479A CN 116120247 A CN116120247 A CN 116120247A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium hydroxide
- triazole
- solution
- wastewater
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D249/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D249/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
- C07D249/08—1,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五个步骤。本发明将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及的三氮唑回收技术领域，具体为噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法。
背景技术
噁唑菌酮是一种新型高效、广谱杀菌剂，主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等，噁唑菌酮在合成过程中会生成废水，在进行制备的过程中需要用到一种三氮唑的载体，其参与反应，但不消耗，最终全部溶于废水中，不但增加了生产成本，而且增加了废水的氨氮含量，对后续处理和排放带来不利影响。
三氮唑很难处理达到排放标准，不仅给生产企业造成困境，也给环境污染带来隐患，在进行提取的过程中较为不便，不仅对生活环境受到较为严重的影响，同时增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，包括以下五个步骤：
步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；
步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；
步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；
步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；
步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
进一步，所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3∶8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。
进一步，所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3～7摄氏度，在该温度下结晶1小时。
进一步，所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃～30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。
进一步，所述将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，碱性氢氧化钠滤液与片状氢氧化钠投料比要求溶液的氢氧化钠浓度控制在40％，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，得溴化钠晶体和40％氢氧化钠溶液和40％氢氧化钠溶液。
进一步的，所述加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。
附图说明
图1为本发明的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法步骤流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1，本发明提供的实施例：噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，包括以下五个步骤：
步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；
步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；
步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；
步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；
步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
进一步，所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3∶8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。
进一步，所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3～7摄氏度，在该温度下结晶1小时。
进一步，所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃～30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。
进一步，所述将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，碱性氢氧化钠滤液与片状氢氧化钠投料比要求溶液的氢氧化钠浓度控制在40％，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，得溴化钠晶体和40％氢氧化钠溶液和40％氢氧化钠溶液。
进一步的，所述加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
实施例2
将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五个步骤：
步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；
步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；
步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；
步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；
步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
2.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3：8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。
3.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3~7摄氏度，在该温度下结晶1小时。
4.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4-三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4~5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃~30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，碱性氢氧化钠滤液与片状氢氧化钠投料比要求溶液的氢氧化钠浓度控制在40％，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离，得溴化钠晶体和40％氢氧化钠溶液和40％氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法的应用，其特征在于：所述加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，以实现三氮唑从树脂中解吸出来，得到解吸液；对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211701479.2A CN116120247A (zh) | 2022-12-27 | 2022-12-27 | 噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211701479.2A CN116120247A (zh) | 2022-12-27 | 2022-12-27 | 噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116120247A true CN116120247A (zh) | 2023-05-16 |
Family
ID=86300205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211701479.2A Pending CN116120247A (zh) | 2022-12-27 | 2022-12-27 | 噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116120247A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112279839A (zh) * | 2020-08-24 | 2021-01-29 | 江苏禾本生化有限公司 | 一种丙环唑高收率制备方法 |
| CN216538481U (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-17 | 如东众意化工有限公司 | 一种便于噁唑菌酮合成废水中三氮唑回收的装置 |
| CN114873785A (zh) * | 2022-05-15 | 2022-08-09 | 长沙鑫本药业有限公司 | 一种三唑类杀菌剂生产废水的回收利用方法 |
| CN115368760A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-11-22 | 江苏甬金金属科技有限公司 | 一种抗菌奥氏体不锈钢带的加工工艺 |
-
2022
- 2022-12-27 CN CN202211701479.2A patent/CN116120247A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112279839A (zh) * | 2020-08-24 | 2021-01-29 | 江苏禾本生化有限公司 | 一种丙环唑高收率制备方法 |
| CN216538481U (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-17 | 如东众意化工有限公司 | 一种便于噁唑菌酮合成废水中三氮唑回收的装置 |
| CN114873785A (zh) * | 2022-05-15 | 2022-08-09 | 长沙鑫本药业有限公司 | 一种三唑类杀菌剂生产废水的回收利用方法 |
| CN115368760A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-11-22 | 江苏甬金金属科技有限公司 | 一种抗菌奥氏体不锈钢带的加工工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101565778B (zh) | 一种从钨酸盐和钼酸盐的混合溶液中沉淀分离钨钼的方法 | |
| CN104046805B (zh) | 一种风化壳淋积型稀土矿浸出液中稀土离子回收的方法 | |
| CN103599745A (zh) | 一种改性硅酸钙及其在污水除磷中的应用 | |
| CN102531142A (zh) | 利用香蕉皮处理含铬废水的方法 | |
| CN102527330A (zh) | 一种改性斜发沸石离子交换剂的制备方法 | |
| CN103071458A (zh) | 一种硅烷功能化剥层水滑石及其制备方法和应用 | |
| CN116809034B (zh) | 一种基于稀土改性煤矸石的除磷剂的制备方法 | |
| CN106587120A (zh) | 一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂及其制备方法 | |
| CN113559820A (zh) | 一种磷霉素制药废水除磷吸附剂的制备及其应用回收方法 | |
| CN111939875B (zh) | 靶向硅胶材料吸附剂及其应用 | |
| CN103861564A (zh) | 基于树枝状高分子修饰的氧化石墨烯吸附材料的制备 | |
| CN116120247A (zh) | 噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法 | |
| CN105540954B (zh) | 一种化学反硝化去除水中硝酸盐氮的方法 | |
| WO2004069371A1 (ja) | 塩の水溶液から不純物含有量を低減する方法 | |
| CN103342722B (zh) | 碱式没食子酸铋的制备方法 | |
| RU2506331C1 (ru) | Способ получения вольфрамата аммония | |
| CN114573827A (zh) | 一种抗碱性卤素键供体金属有机框架的合成及吸附应用 | |
| CN111252984B (zh) | 一种甜菜碱生产废水的处理工艺 | |
| CN112374679A (zh) | 一种制备四氧化三钴过程中产生的废水的处理方法 | |
| CN101085749A (zh) | 一种土霉素的分离方法 | |
| CN115582097B (zh) | 废液吸附材料、废液处理系统及工艺 | |
| US20200087169A1 (en) | Methods of removing and recovering phosphorus from aqueous solutions | |
| CN114479109B (zh) | 一种含n、s金属有机框架材料的制备及应用 | |
| CN114797768B (zh) | 一种磷酸镁复盐-活性炭复合材料及其制备方法和作为钾离子吸附材料的应用 | |
| CN102432648B (zh) | 一种反应物脱钴及提取的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |