CN116102787A - 一种耐高温热压抗氧剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及抗氧化剂技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温热压抗氧剂。一种耐高温热压抗氧剂，由包含以下重量份的原料组成：改性受阻酚类抗氧剂40‑80份、亚磷酸酯类抗氧剂20‑45份；改性受阻酚类抗氧剂的制备方法，包括如下步骤：偶联剂接枝：将含酰氯基团的受阻酚类抗氧剂与氨基硅烷偶联剂按照质量比为1:（1‑5）反应，得到偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂；聚氨酯预聚体接枝：将偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂与聚氨酯预聚体按照质量比为1:(2‑9)反应，得到改性受阻酚类抗氧剂。将本申请制得的耐高温热压抗氧剂用于胸围绵的生产中，能够解决胸围绵在220℃的高温下容易变色的问题。
Description
技术领域
本申请涉及抗氧化剂技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温热压抗氧剂及其制备方法。
背景技术
普通软泡聚醚在生产胸围绵过程中，会有高温热压定型这一步骤，一般在190-200℃下，热压3-5min即可完成定型。在此温度下，胸围绵容易粉化、变色，为了使得胸围绵在高温下依然保持原色，通常在胸围棉的原料中加入抗氧剂。
目前，有些厂家为了追求高效率，会提高热压定型的温度，往往超过200℃，有些苛刻的要求会达到220℃甚至更高，然而，目前常用的抗氧剂的耐高温性能不佳，一般只能满足160-200℃的热压，温度过高会导致胸围绵变色，影响其使用性能。
因此，亟需开发一款耐高温性能较佳的抗氧剂，使得胸围绵在220℃的高温下依然能保持原色。
发明内容
为了解决胸围绵在220℃的高温下容易变色的问题，本申请提供一种耐高温热压抗氧剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种耐高温热压抗氧剂，采用如下的技术方案：
一种耐高温热压抗氧剂，由包含以下重量份的原料组成：改性受阻酚类抗氧剂40-80份、亚磷酸酯类抗氧剂20-45份；所述改性受阻酚类抗氧剂的制备方法，包括如下步骤：
偶联剂接枝：将含酰氯基团的受阻酚类抗氧剂与氨基硅烷偶联剂按照质量比为1:(1-5)反应，得到偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂；
聚氨酯预聚体接枝：将偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂与聚氨酯预聚体按照质量比为1:(2-9)反应，得到改性受阻酚类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，将聚氨酯预聚体接枝到受阻酚类抗氧剂上，得到改性受阻酚类抗氧剂，与未改性的抗氧剂相比，改性受阻酚类抗氧剂的分子量变大。此外，将其加入以聚醚为原料的胸围绵中，与胸围绵有良好的相容性，在高温环境下不容易析出和分解；
改性受阻酚类抗氧剂能够消除自由基，减轻亚磷酸酯类抗氧剂的负担，亚磷酸酯类抗氧剂能够分解氢过氧化物，补充改性受阻酚类抗氧剂消除自由基时失去的氢自由基。此外，亚磷酸酯类抗氧剂具有突出的耐热性，两者配合使用时，其作用互相补充，可达到理想的协同作用，从而得到耐高温性能较佳的抗氧剂，使其在220℃的高温下仍具有良好的抗氧化性能，将此抗氧剂加入聚醚胸围绵中，能够解决胸围绵在220℃的高温下容易变色的问题。
优选的，所述亚磷酸酯类抗氧剂的重量份为30-35份。
优选的，所述改性受阻酚类抗氧剂的重量份为60-70份。
优选的，所述聚氨酯预聚体为星型聚氨酯预聚体。
通过采用上述技术方案，星型聚氨酯预聚体中存在星型支化结构，与普通的聚氨酯预聚体相比，星型聚氨酯预聚体支链间位阻较大，分子间作用力较强，分子链段链节断裂分解所需能量更高，将此星型聚氨酯预聚体接枝到受阻酚类抗氧剂上，能够进一步提升抗氧剂的耐高温性能，使得其在220℃高温下仍具有良好的抗氧化性能。
优选的，所述星型聚氨酯预聚体由聚四氢呋喃、聚氧化丙烯三元醇和二异氰酸酯按照质量比为1:(0.5-1):(2-5)反应制得。
优选的，所述聚四氢呋喃、聚氧化丙烯三元醇和二异氰酸酯的质量比为1:(0.5-1):(2-3)。
优选的，所述耐高温热压抗氧剂的原料中还包含12-28份受阻胺类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，受阻胺类抗氧剂作为烷基自由基去除剂，与改性受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配，三者相互作用，进一步提高抗氧剂在高温下的抗氧化性能，使得胸围绵在高温下依然能保持原色。
优选的，所述受阻胺类抗氧剂的重量份为15-20份。
第二方面，本申请提供一种耐高温热压抗氧剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种耐高温热压抗氧剂的制备方法，包含如下步骤：
将原料混合、研磨、搅拌，得到耐高温热压抗氧剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请将聚氨酯预聚体接枝到受阻酚类抗氧剂上，得到分子量较大的改性受阻酚类抗氧剂，将其加入以聚醚为原料的胸围绵中，与胸围绵有良好的相容性，在高温环境下不容易析出和分解；改性受阻酚类抗氧剂能够消除自由基，减轻亚磷酸酯类抗氧剂的负担，亚磷酸酯类抗氧剂能够分解氢过氧化物，补充改性受阻酚类抗氧剂消除自由基时失去的氢自由基。此外，亚磷酸酯类抗氧剂具有突出的耐热性，两者配合使用时，其作用互相补充，可达到理想的协同作用，从而得到耐高温性能较佳的抗氧剂，使其在220℃的高温下仍具有良好的抗氧化性能，将此抗氧剂加入聚醚胸围绵中，能够解决胸围绵在220℃的高温下容易变色的问题。
2、本申请中优选星型聚氨酯预聚体，星型聚氨酯预聚体中存在星型支化结构，与普通的聚氨酯预聚体相比，星型聚氨酯预聚体支链间位阻较大，分子间作用力较强，分子链段链节断裂分解所需能量更高，将此星型聚氨酯预聚体接枝到受阻酚类抗氧剂上，能够进一步提升抗氧剂的耐高温性能，使得其在220℃高温下仍具有良好的抗氧化性能。
3、本申请中将改性受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配，三者相互作用，进一步提高抗氧剂在高温下的抗氧化性能，进一步保证胸围绵在高温下不变色。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请做进一步详细说明。
若无特殊说明，以下实施例以及对比例中所用的原料规格详见表1。
表1.原料规格信息
聚氨酯预聚体的制备例
制备例a
聚氨酯预聚体，按照如下步骤制得：
将4.5kg聚四氢呋喃升温至60℃，加入6kg异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应2h，得到聚氨酯预聚体。
制备例b
聚氨酯预聚体，按照如下步骤制得：
将3kg聚四氢呋喃和1.5kg聚氧化丙烯三元醇混合均匀，升温至60℃，加入6kg异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应2h，得到星型聚氨酯预聚体。
制备例c
聚氨酯预聚体，按照如下步骤制得：
将1.5kg聚四氢呋喃和1.5kg聚氧化丙烯三元醇混合均匀，升温至60℃，加入7.5kg异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应2h，得到星型聚氨酯预聚体。
制备例d
聚氨酯预聚体，按照如下步骤制得：
将2.19kg聚四氢呋喃和1.77kg聚氧化丙烯三元醇混合均匀，升温至60℃，加入6.54kg异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，反应2h，得到星型聚氨酯预聚体。
改性受阻酚类抗氧剂的制备例
制备例1
改性受阻酚类抗氧剂，按照如下步骤制得：
偶联剂接枝：将3kg的3,5-双(叔丁基)-4-羟基苯丙酰氯溶于6kg的二甲苯溶液中，得到受阻酚二甲苯溶液，将受阻酚二甲苯溶液、3kg的3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，升温至80℃，保温反应6h，纯化，得到偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂；
聚氨酯预聚体接枝：将2kg偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂、4kg制备例a制得的聚氨酯预聚体、1kg水混合，在50℃下超声反应6h，蒸除溶剂，干燥，得到改性受阻酚类抗氧剂。
制备例2
改性受阻酚类抗氧剂，与制备例1的区别点在于，聚氨酯预聚体的来源不同，本制备例选择制备例b制得的聚氨酯预聚体。
制备例3
改性受阻酚类抗氧剂，与制备例1的区别点在于，聚氨酯预聚体的来源不同，本制备例选择制备例c制得的聚氨酯预聚体。
制备例4
改性受阻酚类抗氧剂，与制备例1的区别点在于，聚氨酯预聚体的来源不同，本制备例选择制备例d制得的聚氨酯预聚体。
制备例5
改性受阻酚类抗氧剂，按照如下步骤制得：
偶联剂接枝：将1kg的3,5-双(叔丁基)-4-羟基苯丙酰氯溶于6kg的二甲苯溶液中，得到受阻酚二甲苯溶液，将受阻酚二甲苯溶液、5kg的3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，升温至80℃，保温反应6h，纯化，得到偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂；
聚氨酯预聚体接枝：将0.6kg偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂、5.4kg制备例a制得的聚氨酯预聚体、1kg水混合，在50℃下超声反应6h，蒸除溶剂，干燥，得到改性受阻酚类抗氧剂。
实施例
实施例1
一种耐高温热压抗氧剂，按照如下步骤制得：
将制备例1制得的改性受阻酚类抗氧剂2kg和亚磷酸酯类抗氧剂1kg(型号705T)混合搅拌30min、研磨3遍、升温至100℃，搅拌30min，得到耐高温热压抗氧剂。
实施例2
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于，改性受阻酚类抗氧剂的来源不同，本实施例选择制备例2制得的改性受阻酚类抗氧剂。
实施例3
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于，改性受阻酚类抗氧剂的来源不同，本实施例选择制备例3制得的改性受阻酚类抗氧剂。
实施例4
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于，改性受阻酚类抗氧剂的来源不同，本实施例选择制备例4制得的改性受阻酚类抗氧剂。
实施例5
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于，改性受阻酚类抗氧剂的来源不同，本实施例选择制备例5制得的改性受阻酚类抗氧剂。
实施例6
一种耐高温热压抗氧剂，按照如下步骤制得：
将制备例1制得的改性受阻酚类抗氧剂4kg和亚磷酸酯类抗氧剂2.25kg(型号3010T)混合搅拌30min、研磨3遍、升温至100℃，搅拌30min，得到耐高温热压抗氧剂。
实施例7
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例中亚磷酸酯类抗氧剂的质量为1.5kg。
实施例8
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例中亚磷酸酯类抗氧剂的质量为1.75kg。
实施例9
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例中改性受阻酚类抗氧剂的质量为3kg。
实施例10
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例中改性受阻酚类抗氧剂的质量为3.5kg。
实施例11
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例耐高温热压抗氧剂的原料中新增0.6kg受阻胺类抗氧剂(型号ST-5057)。
实施例12
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例耐高温热压抗氧剂的原料中新增1.4kg受阻胺类抗氧剂(型号ST-5057)。
实施例13
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例耐高温热压抗氧剂的原料中新增0.75kg受阻胺类抗氧剂(型号ST-5057)。
实施例14
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：本实施例耐高温热压抗氧剂的原料中新增1kg受阻胺类抗氧剂(型号ST-5057)。
对比例
对比例1
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：将制备例1制得的改性受阻酚类抗氧剂等质量更换为3,5-双(叔丁基)-4-羟基苯丙酰氯。
对比例2
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：将亚磷酸酯类抗氧剂(型号705T)等质量更换为制备例1制得的改性受阻酚类抗氧剂。
对比例3
一种耐高温热压抗氧剂，与实施例1的区别点在于：将制备例1制得的改性受阻酚类抗氧剂等质量更换为亚磷酸酯类抗氧剂(型号705T)。
应用例和应用对比例
胸围棉，按照如下步骤制得：
将聚醚(型号5631D)10kg、硅油(型号L580)80g、耐高温热压抗氧剂40g、水200g、催化剂30g、异佛尔酮二异氰酸酯5.2kg混合反应，熟化24h后，切割，得到胸围棉。
耐高温热压抗氧剂来源于实施例和对比例，具体来源如下表2所示：
表2.耐高温热压抗氧剂的来源
| 项目 | 耐高温热压抗氧剂的来源 |
| 应用例1 | 实施例1 |
| 应用例2 | 实施例2 |
| 应用例3 | 实施例3 |
| 应用例4 | 实施例4 |
| 应用例5 | 实施例5 |
| 应用例6 | 实施例6 |
| 应用例7 | 实施例7 |
| 应用例8 | 实施例8 |
| 应用例9 | 实施例9 |
| 应用例10 | 实施例10 |
| 应用例11 | 实施例11 |
| 应用例12 | 实施例12 |
| 应用例13 | 实施例13 |
| 应用例14 | 实施例14 |
| 应用对比例1 | 对比例1 |
| 应用对比例2 | 对比例2 |
| 应用对比例3 | 对比例3 |
检测方法
使用DSC热重分析仪对实施例1-14和对比例1-3制得的耐高温热压抗氧剂进行分析，测得其起始分解温度，以此表征抗氧剂的耐高温性能，具体分析结果如下表3所示：
对应用例1-14和应用对比例1-3制得的胸围绵进行220℃高温热压处理，热压时间为300秒，再根据ASTM-E313-73(D1925)测定其黄度指数，以此表征实施例1-14和对比例1-3制得的抗氧剂在220℃下的抗氧化性能，具体检测结果如下表4所示。
表3.抗氧剂的性能测试
表4.胸围绵性能测试
由表3可以看出，本申请实施例制得的抗氧剂的起始分解温度均大于230℃，抗氧剂的耐高温性能较佳；从表4可以看出，本申请应用例制得的胸围绵在220℃高温热压下的黄度指数均小于10，这表明在220℃下本申请制得的抗氧剂抗氧化性能较佳，将本申请制得的耐高温热压抗氧剂应用于胸围绵的生产中，能够解决胸围绵在220℃下容易变色的问题。
结合实施例1和对比例1并结合表3-4可以看出，实施例1制得抗氧剂的起始分解温度远高于对比例1，应用例1制得的胸围绵黄度指数远低于应用对比例1，这可能是因为：对比例1的原料中选用的是普通受阻酚类抗氧剂，而实施例1中选用的是接枝了聚氨酯预聚体的抗氧剂，改性受阻酚类抗氧剂的分子量变大，将其加入以聚醚为原料的胸围绵中，与胸围绵有良好的相容性，在高温环境下不容易析出和分解，抗氧剂的耐高温性能得以提升。
结合实施例1和对比例2-3并结合表3-4可以看出，实施例1制得抗氧剂的起始分解温度远高于对比例2-3，应用例1制得的胸围绵黄度指数远低于应用对比例2-3，这可能是因为：对比例2中仅选用改性受阻酚类抗氧剂作为原料，对比例3中仅选用亚磷酸酯类抗氧剂作为原料，而实施例1中同时选用改性受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂，改性受阻酚类抗氧剂能够消除自由基，减轻亚磷酸酯类抗氧剂的负担，亚磷酸酯类抗氧剂能够分解氢过氧化物，补充改性受阻酚类抗氧剂消除自由基时失去的氢自由基。此外，亚磷酸酯类抗氧剂具有突出的耐热性，两者配合使用时，其作用互相补充，可达到理想的协同作用，从而得到耐高温性能较佳的抗氧剂，使其在220℃的高温下仍具有良好的抗氧化性能。
结合实施例1和实施例2并结合表3-4可以看出，实施例1制得抗氧剂的起始分解温度低于实施例2，应用例1制得的胸围绵黄度指数高于应用例2，这可能是因为：实施例2中改性受阻酚类抗氧剂上接枝的是星型聚氨酯预聚体，星型聚氨酯预聚体中存在星型支化结构，与普通的聚氨酯预聚体相比，星型聚氨酯预聚体支链间位阻较大，分子间作用力较强，分子链段链节断裂分解所需能量更高，将此星型聚氨酯预聚体接枝到受阻酚类抗氧剂上，能够进一步提升抗氧剂的耐高温性能，使得其在220℃高温下仍具有良好的抗氧化性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于，由包含以下重量份的原料组成：改性受阻酚类抗氧剂40-80份、亚磷酸酯类抗氧剂20-45份；所述改性受阻酚类抗氧剂的制备方法，包括如下步骤：
偶联剂接枝：将含酰氯基团的受阻酚类抗氧剂与氨基硅烷偶联剂按照质量比为1:（1-5）反应，得到偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂；
聚氨酯预聚体接枝：将偶联剂接枝受阻酚类抗氧剂与聚氨酯预聚体按照质量比为1:(2-9)反应，得到改性受阻酚类抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述
亚磷酸酯类抗氧剂的重量份为30-35份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述改性受阻酚类抗氧剂的重量份为60-70份。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述聚氨酯预聚体为星型聚氨酯预聚体。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述星型聚氨酯预聚体由聚四氢呋喃、聚氧化丙烯三元醇和二异氰酸酯按照质量比为1:（0.5-1）:（2-5）反应制得。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述聚四氢呋喃、聚氧化丙烯三元醇和二异氰酸酯的质量比为1:（0.5-1）:（2-3）。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述耐高温热压抗氧剂的原料中还包含12-28份受阻胺类抗氧剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温热压抗氧剂，其特征在于：所述受阻胺类抗氧剂的重量份为15-20份。
9.权利要求1-8任一所述的一种耐高温热压抗氧剂的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
将原料混合、研磨、搅拌，得到耐高温热压抗氧剂。
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Denomination of invention: A high-temperature and hot pressing antioxidant and its preparation method Granted publication date: 20230922 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Shanghai Free Trade Zone Branch Pledgor: SHANGHAI PETROCHEMICAL XINIER CHEMICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024310000102 |
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