CN113046015A - 一种密封胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密封胶及其制备方法与应用，涉及高分子材料技术领域。本发明所述密封胶包含如下重量份的成分：聚氨酯预聚体20～40份、炭黑10～20份、碳酸钙10～25份、增塑剂12～25份、粘结促进剂0.5～2.5份、催化剂0.1～0.6份和防老化剂0.1～0.5份。由本发明所述配方制备的密封胶具有较高的粘结强度，使用方便，可以使无油墨涂层玻璃和托架免底涂粘结。

Description

一种密封胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种密封胶及其制备方法与应用。
背景技术
对于汽车侧窗玻璃的固定，其粘结工艺是用密封胶把托架固定粘结在玻璃上，再通过托架上方的螺丝孔和车身连接固定，使车窗玻璃上下自由移动；其所用胶型是聚氨酯密封胶，车窗玻璃一般是无油墨涂层的光面玻璃，托架材质一般是玻璃纤维改性的PBT或PA，通用工艺是玻璃需做底涂处理，粘合剂和玻璃及托架才能发生良好粘结。底涂前处理工艺，需增加相应的工序，使工艺复杂，同时底涂中的有机溶剂也会污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种对无油墨涂层玻璃实现免底涂粘结的密封胶及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种密封胶，包含如下重量份的成分：聚氨酯预聚体20～40份、炭黑10～20份、碳酸钙10～25份、增塑剂12～25份、粘结促进剂0.5～2.5份、催化剂0.1～0.5份和防老化剂0.1～0.6份。
聚氨酯预聚体的功效是提供粘结强度，炭黑具有补强性能，碳酸钙用来填充，增塑剂的用途是稀释填料、降低硬度，粘结促进剂的功效是促进对玻璃和托架的粘结，催化剂的功效是提高固化速率，防老化剂的功效是抗氧化。本发明通过对各成分及其用量进行选择，使得制备出的密封胶固化速度快，粘结强度高，可使玻璃和托架在无底涂的情况下进行良好的粘结。
优选地，所述聚氨酯预聚体包含聚醚二元醇、聚醚三元醇、异氰酸酯、催化剂和稳定剂；所述聚醚二元醇、聚醚三元醇、异氰酸酯、催化剂和稳定剂的质量比为：聚醚二元醇：聚醚三元醇：异氰酸酯：催化剂：稳定剂＝20～40：40～60：10～20：0.01～0.5：0.01～0.5；所述聚醚二元醇的数均分子量为1000～3000；所述聚醚三元醇的数均分子量为4000～7000；所述异氰酸酯包含MDI、HDI、IPDI中的至少一种；所述催化剂包含有机锡、有机铋中的至少一种；所述稳定剂包含磷酸、磷酸酯、苯甲酰氯中的至少一种；所述增塑剂包含邻苯二甲酸酯类、偏苯三酸三异辛酯类、异丙基萘类中的至少一种；所述防老化剂包含酚类抗氧剂。
优选地，所述聚醚二元醇为EO和PO共聚的聚醚二元醇；所述聚醚三元醇为EO封端的聚醚三元醇；所述异氰酸酯为MDI。
常规的二元醇基本都是PO封端的聚醚，且略显酸性，但制备的预聚体储存稳定性和耐水性较好；而EO封端的聚醚对密封胶的初期固化速率有改善，为了满足初期固化速率的需求，本发明选用EO和PO共聚的聚醚，pH值控制为中性，保证聚醚在预聚体储存稳定性的条件下，对固化速率有所改善；异氰酸酯选用MDI是因为本发明申请人通过多次实验确定，由MDI制备出的密封胶的拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率明显更高。
优选地，所述聚氨酯预聚体的制备方法为：将聚醚二元醇、聚醚三元醇混合，在100～120℃下真空脱水1～2h，然后降温至75～85℃，加入异氰酸酯、催化剂，真空搅拌4～5h，加入稳定剂，得到聚氨酯预聚体；所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯的质量分数为2.5～3.5％。
优选地，所述粘结促进剂包含异氰酸酯和偶联剂，所述异氰酸酯和偶联剂的质量比为：异氰酸酯：偶联剂＝4～8:2～5；所述异氰酸酯包含MDI、HDI、IPDI或三者分别对应的二聚体、三聚体中的至少一种；所述偶联剂为含氨基的偶联剂。
本发明所述粘结促进剂中含有异氰酸酯和硅氧基团，对玻璃和玻璃纤维改性托架的无底涂粘结起到了良好的促进作用；同时避免了单一使用偶联剂时的垂下性下降的现象发生。因普通含环氧基团、氨基基团、巯基基团的偶联剂和聚氨酯预聚体中的异氰酸酯会直接反应，不能直接加入主剂中；而若直接添加含异氰酸酯基团和硅氧基团的偶联剂，因其粘度小，虽然对玻璃的粘结性能有所改善，但对主剂的触变性影响较大，拉丝严重，影响作业性。本发明通过选用异氰酸酯和含氨基的偶联剂制备一种粘结促进剂，确保和主剂之间具有良好的相容性和储存稳定性。
优选地，所述粘结促进剂中，异氰酸酯为HDI，偶联剂为含仲氨基的偶联剂。本发明申请人通过多次实验发现，上述粘结促进剂与主剂作用制备的密封胶的粘接强度更高，并且操作更为方便。
优选地，所述粘结促进剂的制备方法为：将偶联剂逐滴加入异氰酸酯中，在30～40℃下真空搅拌1～3h，得到粘结促进剂；所述粘结促进剂中异氰酸酯的质量分数为5～15％。
同时，本发明还公开了一种上述密封胶的制备方法，所述制备方法为：将聚氨酯预聚体、粘结促进剂、65～75wt.％增塑剂混合，搅拌10～15min，再加入炭黑和碳酸钙，搅拌20～30min，然后加入催化剂、防老化剂和剩余的增塑剂，真空搅拌20～30min，得到所述密封胶。
优选地，所述炭黑和碳酸钙在使用前，先于100～120℃下烘干。
此外，本发明还公开了所述密封胶在无油墨涂层玻璃上的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过对成分及用量进行选择，制备出了一种粘结性良好的密封胶。同时，本发明公开了一种聚氨酯预聚体和粘结促进剂的配方及其制备方法，所述聚氨酯预聚体和粘结促进剂可以加快密封胶的固化速率，在保证密封胶具有良好的稳定性和操作性的前提下改善密封胶的粘结性，使得免底涂的无油墨涂层玻璃和托架可良好粘结。
附图说明
图1为由本发明实施例1密封胶粘结的玻璃和托架的实物图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述密封胶的一种实施例，本实施例所述密封胶的制备方法如下：
(1)制备聚氨酯预聚体：将中性EO和PO共聚(PO/EO＝7/3)的聚醚二元醇(长华2070E，数均分子量2000)2080g和EO封端的聚醚三元醇(东大E-330N，数均分子量5000)2080g加入反应釜中，100℃真空脱水1.5h，降温至80℃，加入MDI约870g、催化剂有机锡1.52g，真空搅拌4h，然后加入稳定剂苯甲酰氯1.52g，得到聚氨酯预聚体；所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯的含量为3wt.％。
(2)制备粘结促进剂：将HDI二聚体756g加入到反应釜中，逐滴加入仲氨基硅烷偶联剂(德固赛D1122)约450g，在常温真空条件下搅拌2h，得到粘结促进剂；所述粘结促进剂中异氰酸酯的含量为10wt.％。
(3)将聚氨酯预聚体1023g、粘结促进剂30g、部分增塑剂432g加入反应釜中，混合搅拌10min，再加入提前烘烤(100℃)过的炭黑530g和碳酸钙650g，搅拌20～30min，再加入催化剂9g、防老化剂30g和剩余的增塑剂300g，真空搅拌20～30min，得到所述密封胶。
实施例2
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅聚醚二元醇的选择不同，本实施例中聚醚二元醇为EO封端的聚醚二元醇(Voranol 222-056，数均分子量2000)。
实施例3
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅聚醚二元醇的选择不同，本实施例中聚醚二元醇为中性PO封端聚醚二元醇(DL-2000DN，数均分子量2000)。
实施例4
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅聚醚二元醇的选择不同，本实施例中聚醚二元醇为酸性PO封端聚醚二元醇(Voranol 2000LM，数均分子量2000)。
实施例5
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅聚醚二元醇和聚醚三元醇的选择不同，本实施例中，聚醚二元醇为中性PO封端聚醚二元醇(DL-2000DN，数均分子量2000)，聚醚三元醇为PO封端聚醚三元醇(WT-5000，数均分子量5000)。
实施例6
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅聚醚二元醇和聚醚三元醇的选择不同，本实施例中，聚醚二元醇为酸性PO封端聚醚二元醇(DL-2000D，数均分子量2000)，聚醚三元醇为PO封端聚醚三元醇(WT-5000，数均分子量5000)。
实施例7
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅仲氨基硅烷偶联剂的用量不同，本实施例中，硅烷偶联剂的用量为380g。
实施例8
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅偶联剂不同，本实施例中，偶联剂为伯氨基硅烷偶联剂silquest A-1110。
实施例9
本发明所述密封胶的一种实施例，其制备方法与实施例1相同，仅偶联剂不同，本实施例中，偶联剂为同时含伯氨基和仲氨基的硅烷偶联剂silquest A-1120。
对比例1
一种密封胶，其制备方法与实施例1的区别在于，不添加粘结促进剂。
对比例2
一种密封胶，其制备方法与实施例1的区别在于，制备粘结促进剂时所用的硅烷偶联剂的用量为950g。
对比例3
一种密封胶，其制备方法与实施例1的区别在于，粘结促进剂的用量为10g。
对比例4
一种密封胶，其制备方法与实施例1相同，仅粘结促进剂改为含异氰酸和硅氧基团的偶联剂Alink-1125；
1)对实施例1～6进行拉拔力测试，实验所用托架的尺寸为28.5×19.5mm，CF为内聚破坏，AF为界面破坏，测试结果如表1所示，测试方法如下：拉拔力试验：
试验程序：
(1)将制品固定在拉力机的夹具上，将拉力机的测量夹具夹住托架上侧；
(2)按拉伸速率50mm/min进行测试，观察附件是否出线脱落、松动或剥离等粘结失效现象；记录拉拔力值及破坏状态。
表1拉拔力测试结果(20℃)
Figure BDA0003048150560000061
从表1中可知，实施例1的初期拉拔力和常态拉拔力均高于实施例2～6，表明聚醚多元醇的选择对密封胶的性能具有较大影响，当聚醚二元醇为EO和PO共聚的聚醚二元醇，聚醚三元醇为EO封端的聚醚三元醇时，密封胶的粘结强度最高。
2)对实施例1、实施例7～9的粘结促进剂进行粘度测试，采用Bookfie BH粘度计进行测试，测试结果如表2所示。
表2粘度测试结果(20℃)
项目 实施例1 实施例7 实施例8 实施例9
粘度/cps 25120 32000 41685 38092
粘度变化率/％(6个月) 10 10 40 35
从表2中可知，当粘结促进剂中的偶联剂为仲氨基硅烷偶联剂时，粘度的变化率最小，粘结促进剂最为稳定。
3)对实施例1、实施例7～9和对比例1～4的吐出量、垂下性、玻璃与玻璃的粘结性、托架与托架的粘结性、玻璃和托架的粘结性进行测试，测试结果如表3所示，测试方法如下：
A、使用压流粘度计进行吞吐量测试：
(1)将支装玻璃胶放置于20℃恒温恒湿机，恒温3小时以上或置于冷藏冰箱中，确保材料温度20±2℃；
(2)连接设备进气阀与送气管道，确保送气压力在要求值以上；
(3)将20±2℃的待测材料挤入压流粘度计的气缸内(注意防止空气混入)；
(4)快速安装喷嘴，倒转气缸，装上压力表，将其固定在支架上，并连接压力表和出气阀；
玻璃胶测试：喷嘴直径为4mm，压力0.4MPa。
(5)将开关调至手动，排出少量材料至管内无残留空气，同时调节压力阀至规定值；
(6)设定吐出时间，将开关调至自动，然后按开始键，测定、称重。
(7)吐出量的计算：
吐出量(g/min)＝(吐出材料的重量(g)÷指定的吐出时间(s))×60
B、垂下性测试方法：
(1)测试条件：20±2℃，65±5％；
(2)取密闭310mL铝筒包装的材料放置80±1℃的烘箱中加热48小时，取出，冷却至20℃，在上述温度下放置3小时；
(3)用胶枪在塑料板(用G字夹固定于实验台面)上均匀的挤出适量的待测材料；
(4)在塑料板上用刮刀反复地把样品均匀地刮涂，刮涂速度控制在80次/min左右，连续刮涂2.5min；
(5)用刮刀立即将材料填充在流挂杯中，避免气泡混入；
(6)用刮刀刮平流挂杯口，垂直放置好流挂杯，并缓慢推出流挂杯另一端至顶部；
(7)在20±2℃，65±5％的温湿度条件下放置15分钟后，测量材料下部移动的距离(mm)。
C、手剥离测试方法：
将密封胶胶条厚度压为5mm，在20℃、65％RH条件下放置5天。
测试方法：用G字夹固定钢板或玻璃一端，在胶一端切开一个口子，用钳子夹住胶一端，沿大于90°的方向拉胶条，用小刀沿约60°的方向切割胶条。小刀切割的间隔为5mm，观察破坏状态。测试结果如表3所示，手剥离测试结果表示方法及含义示例如下：
“CF70AF30”表示AF的面积比率为30％，CF的面积比率为70％。
表3性能测试结果(20℃)
Figure BDA0003048150560000081
Figure BDA0003048150560000091
注：CF-内聚破坏；AF-界面破坏
从表3中可知，粘结促进剂对密封胶的性能具有较大影响，此外，不同类型的粘结促进剂，对产品的作业性影响较大；当吐出量在100g/min以内，垂下性0.5以内时，产品具有良好的作业性，超出此范围，产品的作业性较差，不利于使用。此外，从实施例1、实施例7～9的对比中可知，当粘结促进剂中的偶联剂的类型为仲氨基硅烷偶联剂时，玻璃和托架之间的粘结效果好。
图1为实施例1密封胶粘结玻璃和托架的实物图，从图中可以看到，使用本发明所述密封胶，在无底涂的情况下，玻璃和托架实现良好粘结。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种密封胶，其特征在于，包含如下重量份的成分：聚氨酯预聚体20～40份、炭黑10～20份、碳酸钙10～25份、增塑剂12～25份、粘结促进剂0.5～2.5份、催化剂0.1～0.5份和防老化剂0.1～0.6份。
2.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述聚氨酯预聚体包含聚醚二元醇、聚醚三元醇、异氰酸酯、催化剂和稳定剂；所述聚醚二元醇、聚醚三元醇、异氰酸酯、催化剂和稳定剂的质量比为：聚醚二元醇：聚醚三元醇：异氰酸酯：催化剂：稳定剂＝20～40：40～60：10～20：0.01～0.5：0.01～0.5；所述聚醚二元醇的数均分子量为1000～3000；所述聚醚三元醇的数均分子量为4000～7000；所述异氰酸酯包含MDI、HDI、IPDI中的至少一种；所述催化剂包含有机锡、有机铋中的至少一种；所述稳定剂包含磷酸、磷酸酯、苯甲酰氯中的至少一种；所述增塑剂包含邻苯二甲酸酯类、偏苯三酸三异辛酯类、异丙基萘类中的至少一种；所述防老化剂包含酚类抗氧剂。
3.如权利要求2所述的密封胶，其特征在于，所述聚醚二元醇为EO和PO共聚的聚醚二元醇；所述聚醚三元醇为EO封端的聚醚三元醇；所述异氰酸酯为MDI。
4.如权利要求2～3任一项所述的密封胶，其特征在于，所述聚氨酯预聚体的制备方法为：将聚醚二元醇、聚醚三元醇混合，在100～120℃下真空脱水1～2h，然后降温至75～85℃，加入异氰酸酯、催化剂，真空搅拌4～5h，加入稳定剂，得到聚氨酯预聚体；所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯的质量分数为2.5～3.5％。
5.如权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述粘结促进剂包含异氰酸酯和偶联剂，所述异氰酸酯和偶联剂的质量比为：异氰酸酯：偶联剂＝4～8:2～5；所述异氰酸酯包含MDI、HDI、IPDI或三者分别对应的二聚体、三聚体中的至少一种；所述偶联剂为含氨基的偶联剂。
6.如权利要求5所述的密封胶，其特征在于，所述粘结促进剂中，异氰酸酯为HDI，偶联剂为含仲氨基的偶联剂。
7.如权利要求5～6任一项所述的密封胶，其特征在于，所述粘结促进剂的制备方法为：将偶联剂逐滴加入异氰酸酯中，在30～40℃下真空搅拌1～3h，得到粘结促进剂；所述粘结促进剂中异氰酸酯的质量分数为5～15％。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将聚氨酯预聚体、粘结促进剂、65～75wt.％增塑剂混合，搅拌10～15min，再加入炭黑和碳酸钙，搅拌20～30min，然后加入催化剂、防老化剂和剩余的增塑剂，真空搅拌20～30min，得到所述密封胶。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑和碳酸钙在使用前，先于100～120℃下烘干。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的密封胶在无油墨涂层玻璃上的应用。
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CN116102787A (zh) * 2023-02-20 2023-05-12 上海石化西尼尔化工科技有限公司 一种耐高温热压抗氧剂及其制备方法
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