CN116948588A - 一种贴合pvc用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，按重量百分含量计，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料配方包括以下组分：20～35％热塑性丙烯酸树脂、45～60％聚醚多元醇、4～10％聚酯多元醇、10～15％异氰酸酯和0.04～0.5％助剂，其中，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇，所述聚酯多元醇为由己二酸和1,6‑己二醇聚合而得。本发明通过优化反应型聚氨酯热熔胶的配方的各原料，制备的反应型聚氨酯热熔胶的初粘强度及剥离强度高，适用于贴合PVC，同时开放时间长且粘度低，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及一种贴合PVC用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
近年来，装修用的材料多样化，贴合材质的粘接也成为重要技术之一。长期以来，粘接材料(PVC/铝板、PVC/铝蜂窝、PVC/PVC等)多采用的是油胶，油胶操作性好，开放时间长，粘合强度高。但是溶剂挥发，对身体健康影响较大，同时溶剂存在一系列的安全、环保问题，特别在施工过程中更需要注意通风、安全及环保措施。
反应型聚氨酯热熔胶(简称PUR)是以异氰酸酯基进行封端的预聚体，其在粘合初期通过与基材接触，胶水凝聚产生初粘强度，属于物料过程；粘合后期其通过与基材表面的活泼基团及空气中的水发生反应，形成交联结构，属于化学过程，达到最终粘合强度。反应型聚氨酯热熔胶具有耐热、耐水、耐化学性能，粘结强度高，操作性好，固化条件简单等优点，同时是无溶剂环保型胶水。
中国专利CN115820193A公开一种薄基材用聚氨酯热熔胶及其制备方法，包括以下原料：30～50份聚醚多元醇、15～35份聚酯多元醇、15～50份热塑性树脂、5～20份增粘树脂和8～15份异氰酸酯。该聚氨酯热熔胶具有优异的耐低温性和粘接性能，但其开放时间短，160℃的粘度仍然高达6000mPa·s以上，大大限制其应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种开放时间长且粘度低的贴合PVC用反应型聚氨酯热熔胶。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种反应型聚氨酯热熔胶，按重量百分含量计，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料配方包括以下组分：20～35％热塑性丙烯酸树脂、45～60％聚醚多元醇、4～10％聚酯多元醇、10～15％异氰酸酯和0.04～0.5％助剂，其中，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇，所述聚酯多元醇为由己二酸和1,6-己二醇聚合而得。
在一些具体实施方式中，按重量百分含量计，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料配方包括以下组分：25～35％热塑性丙烯酸树脂、45～55％聚醚多元醇、6～10％聚酯多元醇、10～15％异氰酸酯和0.04～0.5％助剂。
在本发明的一些实施方式中，所述聚醚多元醇的数均分子量为1500～2500。
在本发明的一些实施方式中，所述聚酯多元醇的数均分子量为3000～9000。
在一些具体实施方式中，所述聚酯多元醇的数均分子量为7000～9000。
在本发明的一些实施方式中，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中，所述助剂为抗氧剂、流平剂、阻止剂、催化剂中的一种或多种的组合。
在一些具体实施方式中，所述助剂中，所述阻止剂的用量为0.001～0.008％，所述催化剂的用量为0.04～0.1％。
在本发明的一些实施方式中，所述反应型聚氨酯热熔胶的开放时间为大于等于10min，140℃下的粘度为6100mPa·s以下。
在本发明的一些实施方式中，所述反应型聚氨酯热熔胶的NCO含量为1～2％。
本发明采取的第二技术方案为：一种上述所述的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括：使聚酯多元醇、聚醚多元醇、热塑性丙烯酸树脂、抗氧剂、流平剂或消泡剂在温度135～145℃条件下搅拌0.5～1.5小时，物料达到均一且无颗粒状态；在温度100～120℃条件下搅拌抽真空0.5～2小时；然后加入阻止剂，继续抽真空，温度降至70～90℃；然后加入异氰酸酯，在温度85～120℃条件下反应1.5～2.5小时；然后加入催化剂进行真空脱泡，制得所述反应型聚氨酯热熔胶。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过优化反应型聚氨酯热熔胶的配方的各原料，制备的反应型聚氨酯热熔胶的初粘强度及剥离强度高，适用于贴合PVC，同时开放时间长且粘度低，可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
下列实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的原料，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
本实施例提供的反应型聚氨酯热熔胶，原料配方如表1所示，其中：
聚醚多元醇为数均分子量2000的聚氧化乙烯二醇；
聚酯多元醇为己二酸和1,6-己二醇聚合而成的聚酯多元醇，数均分子量为3000，如华大化学的CMA-66；
异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
阻止剂为磷酸；
催化剂为二吗啉基二乙基醚。
本例的反应型聚氨酯热熔胶具体通过以下方法制备得到：
将热塑性丙烯酸树脂、聚醚多元醇、聚酯多元醇、抗氧剂、消泡剂加入反应釜中，在温度135～145℃条件下搅拌0.5～1.5小时，物料达到均一且无颗粒状态；降温到110℃后开启搅拌，转速设置为60转，保持温度为110℃，开启真空泵保持真空度为-0.098Mpa以下，抽气1小时后，降温至100℃，停止抽真空，加入副反应阻止剂，继续抽真空，降温至90℃时，停止抽真空，加入异氰酸酯，转速设置为100转，升温并保持温度110℃，搅拌120分钟后，加入催化剂，开启真空抽气15分钟，检测NCO含量为1.5％，停止抽真空，出料密封保存。
实施例2
本实施例提供的反应型聚氨酯热熔胶，原料配方如表1所示，其中：
聚酯多元醇的数均分子量为3500。
本例中，加入异氰酸酯后升温并保持温度90℃，搅拌120分钟，然后加入催化剂。其他同实施例1。
实施例3
本实施例提供的反应型聚氨酯热熔胶，原料配方如表1所示，其中：
聚酯多元醇的数均分子量为8500。
其他同实施例1。
实施例4
本实施例提供的反应型聚氨酯热熔胶，原料配方如表1所示，其中：
聚酯多元醇的数均分子量为8500。
其他同实施例1。
实施例5
本实施例提供的反应型聚氨酯热熔胶，原料配方如表1所示，其中：
聚酯多元醇的数均分子量为8500。
其他同实施例1。
对比例1
本对比例提供的反应型聚氨酯热熔胶，与实施例1的不同之处在于：采用数均分子量2000的聚氧化丙烯二醇代替聚氧化乙烯二醇。
对比例2
本对比例提供的反应型聚氨酯热熔胶，与实施例1的不同之处在于：采用十二烷酸和1，6-己二醇，数均分子量3500的CMA-3500DH代替CMA-66。
表1实施例1～5的反应型聚氨酯热熔胶的原料配方(重量份计)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 热塑性丙烯酸树脂 | 25 | 30 | 30 | 35 | 35 |
| 聚醚多元醇 | 65 | 60 | 60 | 55 | 60 |
| 聚酯多元醇 | 10 | 10 | 10 | 10 | 5 |
| 抗氧剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 流平剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| 消泡剂 | 0.05 | ||||
| 阻止剂 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
| 异氰酸酯 | 13.9 | 14 | 13.2 | 12.2 | 12.7 |
| 催化剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.1 |
将实施例1～5和对比例1～2的反应型聚氨酯热熔胶进行性能测试，结果如表2所示。
表2实施例1～5和对比例1～2的反应型聚氨酯热熔胶的性能测试结果
其中，实施例1～5的反应型聚氨酯热熔胶在复合PVC与PVC后立马撕开，能观察到拉丝现象，且丝较多。而对比例的反应型聚氨酯热熔胶在复合PVC与PVC后立马撕开，虽也能观察到拉丝现象，但丝较少。说明实施例1～5的反应型聚氨酯热熔胶的初粘性相比对比例1的更好。
性能测试
1)开放时间
参照HG/T3716-2003进行测试。
2)粘度
采用BROOKFIELD数显式旋转粘度计，搭配BBROOKFIELD THERMOSEL加热器进行温度140℃下的粘度测试。
3)剥离强度
参照GB/T2791-1995进行测试，将密封完好的热熔胶放置140℃烘箱加热融化后，刮涂到的PVC材料上进行PVC与PVC复合，常温熟化24小时后，制备长200mm，宽25mm试样，进行剥离强度测试。
4)NCO含量
参照GB/T12009.4-2016进行测试，在300ml具塞三角瓶中用分析天平精称试样，用移液管准确加入二正丁胺-甲苯溶液，将试样完全溶解后，用量筒加甲醇，加溴甲酚绿指示剂3-4滴摇匀，用1mol/L盐酸滴定，当溶液由蓝色变为黄色即为终点。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，按重量百分含量计，所述反应型聚氨酯热熔胶的原料配方包括以下组分：20~35%热塑性丙烯酸树脂、45~60%聚醚多元醇、4~10%聚酯多元醇、10~15%异氰酸酯和0.04~0.5%助剂，其中，所述聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇，所述聚酯多元醇为由己二酸和1,6-己二醇聚合而得。
2.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚醚多元醇的数均分子量为1500~2500。
3.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇的数均分子量为3000~9000。
4.根据权利要求3所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇的数均分子量为7000~9000。
5.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述助剂为抗氧剂、流平剂、阻止剂、催化剂中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述助剂中，所述阻止剂的用量为0.001~0.008%，所述催化剂的用量为0.04~0.1%。
8.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述反应型聚氨酯热熔胶的开放时间为大于等于10min，140℃下的粘度为6100mPa·s以下。
9.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述反应型聚氨酯热熔胶的NCO含量为1~2%。
10.一种权利要求1~9中任一项所述的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：使聚酯多元醇、聚醚多元醇、热塑性丙烯酸树脂、抗氧剂、流平剂或消泡剂在温度135~145℃条件下搅拌0.5~1.5小时，物料达到均一且无颗粒状态；在温度100~120℃条件下搅拌抽真空0.5~2小时；然后加入阻止剂，继续抽真空，温度降至70~90℃；然后加入异氰酸酯，在温度85~120℃条件下反应1.5~2.5小时；然后加入催化剂进行真空脱泡，制得所述反应型聚氨酯热熔胶。
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