CN116102738A - 一种新型高量子效率的绿色发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型高量子效率的绿色发光材料，属于纳米材料和配位化学的交叉领域；所述绿色发光材料是具有绿色荧光性能的银硫簇基金属有机框架材料；所述银硫簇基金属有机框架材料是以8核巯基银簇为结点，通过四齿配体tppe桥联形成的二重穿插的三维网状结构；所述的绿色发光材料的化学式为：{[Ag8(StBu)4(CF3CO2)4(tppe)2](DMAC)x}n，属于三斜晶系；P‑1空间群；该材料是一个刚性的框架材料，具有高发光效率达94.2％；其应用于绿光器件能够提供更好的重现性和颜色稳定性，且制作过程简单。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和配位化学的交叉领域，具体涉及一种新型高量子效率的绿色发光材料及其制备方法。
背景技术
具有不同发光色彩的LED灯由于能耗低、效率高、寿命长在显示、舞台灯光效果方面发挥着重要作用。市售绿光LED灯是制备出在紫外光激发下具有绿色发光的荧光粉，然而市售荧光粉多含稀土材料，成本较高。因此，不含稀土成分的新型绿光荧光粉的设计与制备成为近年来的一个重要的研究领域，吸引了材料科学的广泛关注。
金属有机框架材料(MOFs)是以金属离子或者金属簇为节点通过有机配体的桥联，自组装形成高度有序的晶态多孔材料。与其他多孔材料相比，MOFs结构具有高的可调控性，可以通过调节有机桥联配体和金属离子/节点的种类，调节材料的发光品质，得到具有优异发光性能的框架材料。
纳米银硫簇由于具有独特几何构型及配位模式，且具有优异的光物理和光化学性能，并且相对于金属离子，金属簇尺寸大且具有较多配位点，在MOFs中引入功能配体或金属节点或对其进行修饰，可得到具有独特发光颜色和强度的MOFs材料。
发明内容
针对现有技术的不足，为开发不含稀土成分绿色发光的荧光材料，本发明的目的在于提供一种以绿色发光的有机分子tppe为配体，以纳米巯基银簇为节点的绿色高发光效率的银硫簇基金属有机框架材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种新型高量子效率的绿色发光材料，所述的绿色发光材料是具有绿色荧光性能的银硫簇基金属有机框架材料；所述银硫簇基金属有机框架材料是一个独一无二的以8核巯基银簇为结点，通过四齿配体tppe桥联形成的二重穿插的三维网状结构材料；
所述的银硫簇基金属有机框架材料的化学式为：{[Ag8(StBu)4(CF3CO2)4(tppe)2](DMAC)x}n(Ag8tppe)，属于三斜晶系；P-1空间群；
α＝75.1983(12)°，β＝83.4080(11)°，γ＝89.7291(11)°，
其结构单元如图1所示。
其中，所述的tppe结构简式如下：
进一步地，所述的新型高量子效率绿色发光材料的制备方法通过以下步骤实现：
将叔丁基硫银加入到DMAc溶液中，快速搅拌；加入三氟乙酸银，苯基膦酸，搅拌至溶液澄清；加入tppe的CH2Cl2溶液，搅拌反应后，反应液在室温下避光挥发，得晶体，经过滤、洗涤、晾干后得绿色发光材料。
优选地，所述各组分摩尔比范围为：叔丁基硫银：三氟乙酸银：苯基膦酸：tppe为(0.05～0.15)：(0.05～0.15)：(0.1～0.26)：(0.006～0.012)；CH2Cl2(2ml～3ml)。
进一步地，所述各组分摩尔比叔丁基硫银：三氟乙酸银：苯基膦酸：tppe为0.1：0.077：0.156：0.0156。
所述的新型高量子效率绿色发光材料在发光器件中的应用。
所述绿色发光材料是一个独一无二的以8核巯基银簇为结点，通过四齿配体tppe桥联形成的二重穿插的三维网状结构；该材料是一个刚性的有机框架材料，其三维结构图如图2所示，由图中可以看出：银硫簇和tppe被有序的限定在MOFs中，使tppe分子的结构刚性增强，限制了其非辐射跃迁的途径，从而使材料表现出较高的发光效率，其发光效率为94.2％(表1)。
表1：化合物Ag8tppe的发光信息
有益效果
本发明所制备的新型绿色发光材料是银硫簇基金属有机框架材料，所述银硫簇基金属有机框架材料是一个独一无二的以8核巯基银簇为结点，通过四齿配体tppe桥联形成的二重穿插的三维网状结构，是一个刚性的有机框架材料(MOFs)，银硫簇和tppe被有序的限定在MOFs中，使tppe分子的结构刚性增强，限制了其非辐射跃迁的途径，从而使材料表现出较高的发光效率，其量子产率达到了94.2％；
本发明的绿色发光材料不含稀土成分，成本低；且合成方法简单可行；
本发明的绿色发光材料应用于绿光器件能够提供更好的重现性和颜色稳定性，且制作过程简单。
附图说明
图1为本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的结构单元图。
图2为本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的三维结构图；其中为了清晰省略了叔丁基和三氟乙酸及氢原子。
图3为本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的XRD图。
图4为本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的发射谱图。
图5为本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的随时间变化的发光强度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例以及附图对本发明的技术方案进行详细阐述，本发明所使用原料如无特殊说明，均可从市售获得，所采用的方法如无特殊说明均为常规方法。
实施例1
合成绿色发光的银硫簇基金属有机框架材料
将0.02g(0.1mmol)叔丁基硫银(ButSAg)置于3mLDMAc溶液中，快速搅拌加热至30℃；加入0.017g(0.077mmol)三氟乙酸银(CF3COOAg)，加入0.02g(0.156mmol)苯基膦酸，搅拌至溶液澄清；最后将0.001g(0.0156mmol)tppe溶于3ml的CH2Cl2溶剂中，在30℃下加入到上述反应体系中，搅拌反应后，冷却至室温，将反应液在避光下放置1-7天后得到浅黄色六边形晶体，产率75％，过滤、用DMAc洗涤、室温晾干后即得到绿色发光化合物Ag8tppe。
取实施例1制得的绿色发光材料做进一步表征，其过程如下：
(1)晶体结构测定
本发明金属有机框架材料的X射线单晶衍射数据用大小合适的单晶样品在RigakuXtaLAB Pro转靶单晶仪上测定。数据均用经石墨单色化的Cu-Kα射线
为衍射源通过ω扫描方式在150K下收集，并经过Lp因子校正和半经验吸收校正。结构解析是先通过SHELXT-2015程序用直接法得到初结构，然后使用SHELXT-2015程序用全矩阵最小二乘法精修。所有非氢原子均采用各向异性热参数法精修。配体的氢原子坐标由理论加氢得到，所有的氢原子都采用各向同性热参数法精修。详细的晶体测定数据见表2；重要的键长数据见表3。
表2本发明绿色发光材料的主要晶体学数据
表3化合物Ag8TPPE中Ag-Ag键长
本发明高量子效率的绿色发光材料的XRD图如图3所示：本发明材料的单晶结构数据模拟所得的XRD数据和实验所测的XRD数据作图，结果一致，说明材料具有较高的晶相纯度和可重现性。
(2)发光稳定性分析
本发明所述绿色发光材料Ag8tppe的发射谱图以及发光强度随时间的变化图分别如图4和图5所示，由图5可以看出，本发明材料在365nm波长激发下，最佳发射波长处的发光强度在较长时间范围内基本保持不变，说明该材料具有较好的光稳定性。
以上实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种新型高量子效率的绿色发光材料，其特征在于，所述的绿色发光材料的化学式为：{[Ag8(StBu)4(CF3CO2)4(tppe)2](DMAC)x}n，属于三斜晶系；P-1空间群；
α＝75.1983(12)°，β＝83.4080(11)°，γ＝89.7291(11)°，
其结构单元如下：
其中，所述的tppe结构简式如下：
2.如权利要求1所述的新型高量子效率的绿色发光材料，其特征在于，所述绿色发光材料是具有绿色荧光性能的银硫簇基金属有机框架材料。
3.如权利要求2所述的新型高量子效率的绿色发光材料，其特征在于，所述银硫簇基金属有机框架材料是以8核巯基银簇为结点，通过四齿配体tppe桥联形成的二重穿插的三维网状结构。
4.如权利要求1所述的新型高量子效率绿色发光材料的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：将叔丁基硫银加入到DMAc溶液中，快速搅拌；加入三氟乙酸银，苯基膦酸，搅拌至溶液澄清；加入tppe的CH2Cl2溶液，搅拌反应后，反应液在室温下避光挥发得晶体，经过滤、洗涤、晾干后得绿色发光材料。
5.如权利要求4所述的新型高量子效率绿色发光材料的制备方法，其特征在于，各组分摩尔比范围：叔丁基硫银：三氟乙酸银：苯基膦酸：tppe为(0.05～0.15)：(0.05～0.15)：(0.1～0.26)：(0.006～0.012)。
6.如权利要求5所述的新型高量子效率绿色发光材料的制备方法，其特征在于，各组分摩尔比叔丁基硫银：三氟乙酸银：苯基膦酸：tppe为0.1：0.077：0.156：0.0156。
7.权利要求1-6任一项所述的新型高量子效率绿色发光材料在发光器件中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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