CN116102458A - 一种2,6-二氟苯腈的合成新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，6‑二氟苯腈的合成新方法，属于2，6‑二氟苯腈合成技术技术领域。准备制备需要的原料、反应材料和加工机器，了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01(10‑6/k)，粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01(10‑6/k)，乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为13.01(10‑6/k)，氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应，将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比，配比完成后，将2，6‑二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀，清除2，6‑二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后。
Description
技术领域
本发明涉及2，6-二氟苯腈合成技术领域，更具体地说，涉及一种2，6- 二氟苯腈的合成新方法。
背景技术
2，6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂，是除虫脲和定虫隆等苯甲酰胺类农药的必备中间体，通常以2，6-二氯苯腈为原料，采用以聚乙二醇为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和环丁砜为溶剂，以氟化钾为碱金属氟化物，进行氟代合成2，6-二氟苯腈。
专利法CN200910028784.8公开了2，6—二氟苯腈的工业化生产方法，在反应釜中先加入无水N，N-二甲基甲酰胺，再加入2，6-二氯苯腈、氟化钾和季铵盐，蒸汽加热至反应釜内温度为135～165℃，反应5～7小时后，在脱溶釜内，在0.08～0.1MPa的真空度下，通入蒸汽加热至110～120℃分馏出溶剂N，N-二甲基甲酰胺；在脱溶釜中加入水，混溶合成的2，6-二氟苯腈和氯化钾，抽料至水汽蒸馏釜，加热至110～130℃蒸馏出粗品2，6-二氟苯腈和盐水混和物，再经分层釜分层后取得2，6-二氟苯腈粗品，上述反应中，2， 6-二氯苯腈、氟化钾、季铵盐和无水N，N-二甲基甲酰胺的投料质量比为 100∶70～90∶4～6∶180～220，本发明精馏的方法是：将粗品2，6-二氟苯腈至于真空度为0.08～0.10MPa的精馏釜中，在塔顶温度≤120℃的条件下稳定0.5～2小时后，开始接收前馏份，接收前馏份的流量≤50L/hr，当前馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，接收主馏份的流量≤100L/hr，当主馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量＜98％或2- 氯-6-氟苯腈质量百分比含量＞0.2％时，停止接收主馏份，本方法反应条件温和，时间短，节约能源，对设备的要求不高，易于生产。并且，脱出的溶剂可循环利用，分层后得到的氯化钾可回收综合利用，本发明能进一步节省生产原料，降低生产成本。但无法通过将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，提取2，6—二氟苯腈。
鉴于此，我们提出一种2，6-二氟苯腈的合成新方法。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2.技术方案
一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：工作准备：准备制备需要的原料、反应材料和加工机器；
S2：了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度；
S3：氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应；
S4：将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比；
S5：配比完成后，将2，6-二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀；
S6：清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装。
优选地，所述步骤S2还包括：
S201：氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；
S202：粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；
S203：乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为 13.01(10-6/k)；
S204：将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量。
优选地，所述步骤S3中，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应。
优选地，所述步骤S4中还包括：辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶ 25。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升。
优选地，所述步骤S6中，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。
优选地，所述步骤S204中，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为 100∶40∶20。
优选地，所述步骤S5中，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为10min-20min。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理。
2.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，准备制备需要的原料、反应材料和加工机器，了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)，粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为 9.01(10-6/k)，乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为13.01(10-6/k)，将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份，了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为100∶40∶20。
本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100，氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应。
本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比，辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶25，氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升。
本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，配比完成后，将2，6- 二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为 10min-20min，静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理，清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度，杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。
附图说明
图1为一种2，6-二氟苯腈的合成新方法流程示意图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案：
一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：工作准备：准备制备需要的原料、反应材料和加工机器；
S2：了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度；
S201：氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；
S202：粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；
S203：乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为 13.01(10-6/k)；
S204：将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量。
S3：氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应；
S4：将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比；
S5：配比完成后，将2，6-二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀；
S6：清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装。
步骤S3中，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应。
步骤S4中还包括：辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶25。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升。
步骤S6中，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。
步骤S204中，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为100∶40∶20。
步骤S5中，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为10min-20min。
作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理。
综上所述：准备制备需要的原料、反应材料和加工机器，了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01(10-6/k)，粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01(10-6/k)，乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为13.01(10-6/k)，将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为 20，而乙醚质量份数为10份，了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为100∶40∶20。
氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100，氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应
将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比，辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶25，氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升
配比完成后，将2，6-二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为10min-20min，静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理。
清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度，杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：工作准备：准备制备需要的原料、反应材料和加工机器；
S2：了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度；
S3：氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应；
S4：将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比；
S5：配比完成后，将2，6-二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀；
S6：清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装。
2.如权利要求1所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：
S201：氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01(10-6/k)；
S202：粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01(10-6/k)；
S203：乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为13.01(10-6/k)；
S204：将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份。
3.如权利要求1所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S3中，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100。
4.如权利要求1所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S4中还包括：辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶25。
5.如权利要求1所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S6中，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度。
6.如权利要求2所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S204中，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为100∶40∶20。
7.如权利要求1所述的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，所述步骤S5中，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为10min-20min。
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