CN116102365A - 一种带有涂层的石墨舟皿及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有涂层的石墨舟皿及其制备方法和应用，石墨舟皿可用于硬质合金刀片的烧结工艺，其制备方法包括以下步骤：(1)在石墨舟皿表面形成氧化锆涂层，或直接选用带有氧化锆涂层的石墨舟皿；(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：20～30份固化剂、50～80份氧化铝粉末或氮化铝粉末、1份除泡剂、0.02～0.1份表面活性剂和100份溶剂；(3)对中间产品进行超声处理和干燥，即得所述带有涂层的石墨舟皿。本发明的石墨舟皿表面涂层光洁度较好，烧结后的硬质合金刀片使用区域缺口较小，并且无明显变形。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金刀片生产制造领域，具体涉及一种带有涂层的石墨舟皿及其制备方法和应用。
背景技术
硬质合金刀片生产用石墨舟皿的表面通常喷涂有氧化锆涂层，在硬质合金刀片烧结过程中，通常是将硬质合金刀片呈受压面朝上的状态放置于舟皿上，但部分形状、结构不规则的硬质合金刀片无法如常规刀片一样呈受压面朝上放置，通常只能选择侧面作为支点竖立放置于舟皿上，但侧面往往是刀片的切削使用区域，与氧化锆涂层相接触的支点位置由于涂层的粗糙度缺陷，易在烧结过程中使刀片的该区域形成不可控制的缺陷，(主要表现在刀片的粗糙度控制上)，现有技术中常规的解决方法是在舟皿上垫一层无灰纸，利用无灰纸减少舟皿与刀片的接触面，从而尽量减轻涂层对刀片的不利影响。另一种常见的解决方式为在烧结硬质合金刀片时垫一层蜡光纸，以达到同样的效果；上述解决方案虽可在一定程度上减轻涂层对刀片的影响，但刀片缺陷仍无法完全避免，尤其对于要求较高的、需要侧向放置烧结的不规则精加工刀片来说，其精度仍无法得到保障，另外，蜡光纸使用过程中产生的残留碳灰会导致硬质合金刀片的清理难度增大，导致清洁过程中酒精原料的消耗增多的，生产成本增加、工序繁琐，且对操作环境产生不利影响。
发明内容
本发明提供了一种带有涂层的石墨舟皿及其制备方法和应用，用以解决背景技术所提及的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种带有涂层的石墨舟皿的制备方法，包括以下步骤：
(1)在所述石墨舟皿表面形成氧化锆涂层，或直接选用带有氧化锆涂层的石墨舟皿；
(2)使用涂料在所述氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；所述涂料包括以下质量份的组分：20～30份固化剂、50～80份氧化铝粉末或氮化铝粉末、0.8～1份除泡剂、0.02～0.1份表面活性剂和100份溶剂；
(3)对所述中间产品进行超声处理和干燥，即得所述带有涂层的石墨舟皿。
上述技术方案的设计思路在于，本发明通过在具有氧化锆涂层的石墨舟皿表面再形成涂层，一方面取代了无灰纸的作用，解决了无灰纸在使用中的产生的问题，另一方面通过独特设计的涂料，在涂刷后涂料中的氧化铝或氮化铝颗粒可完全填充在氧化锆涂层表面以及孔隙中，形成致密的、光滑的涂层，所形成的上述涂层不易与刀片或石墨舟皿基体反应，受热或隔层时也不易分解变形，避免了使用石墨舟皿烧结时硬质合金刀片出现缺陷、易变形的问题。
作为上述技术方案的进一步优选，所述表面活性剂为聚醚改性三硅氧烷。该表面活性剂既含有机基团，又含硅元素；因此它除具有聚硅氧烷的耐高温、无毒、无腐蚀、耐候及生理惰性等特点外，还具有碳氢表面活性剂的表面活性高、乳化、润湿、分散、抗静电性能好以及能消泡和抑泡等特点，能有效分散氧化铝或氮化铝粉末，能提高氧化锆涂层及氧化铝(或氮化铝)粉末的润湿性、分散性、界面结合力，利于氧化铝或氮化铝对氧化锆涂层表面及孔隙的填充。
所述固化剂为聚乙二醇1500(PEG1500)。PEG1500具有合适的熔点、粘度和羟基值，主要作为涂料的固化剂。用PEG1500制备本涂料时可以获得较佳的三氧化二铝/氮化铝分散效果；在使用初期可以获得较为柔性的涂层表面，有效保护压坯，减少掉边掉角；在压坯的烧结过程中，与其它成型剂具有较好的匹配性，不会对硬质合金产品产生增碳效应。
作为上述技术方案的进一步优选，所述溶剂为纯净水。
作为上述技术方案的进一步优选，所述氧化铝粉末或氮化铝粉末的粒径为0.3～0.8μm，且纯度高于99.7％。优选亚微米级氧化铝或氮化铝粉可为涂层表面高光洁度提供保证，纯度要求可有效减少杂质对硬质合金产品的不利影响。
作为上述技术方案的进一步优选，所述氧化锆涂层的厚度为0.2～0.4mm，表面粗糙度Ra为1.5～2.0。
作为上述技术方案的进一步优选，步骤(3)对所述中间产品进行超声振动处理时，超声震动频率为20～30KHz、处理时长为20～40s。
作为上述技术方案的进一步优选，步骤(3)对所述中间产品进行干燥时，干燥温度为30～40℃，干燥时间大于24h。
基于同一技术构思，本发明还提供一种带有涂层的石墨舟皿，由上述制备方法制得。
基于同一技术构思，本发明还提供一种上述石墨舟皿的应用，所述石墨舟皿作为载体应用于硬质合金刀片的烧结工艺，所述硬质合金刀片的烧结工艺包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃～1450℃，氩气压力为6Mpa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用含铝涂层对石墨舟皿表面的氧化锆涂层粗糙面进行了充填，填充后涂料面光洁度较好，烧结后的硬质合金刀片使用区域缺口较小，并且无明显变形，避免了硬质合金刀片的使用区域与石墨舟皿接触烧结时产生的缺口、变形等缺陷；
(2)本发明的含铝涂料配制简单，成本较低，涂料使用时操作难度小，相较于垫无灰纸的方法，此方法更干净清洁，无需考虑无灰纸对产品性能及环境造成的影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例的带有复合涂层的石墨舟皿制备方法包括以下步骤：
(1)采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.3mm，涂层表面光洁度Ra2.0；
(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：聚醚改性三硅氧烷0.05份、纯净水100份、20份PEG1500、50份氧化铝粉末和1份除泡剂；氧化铝粉末的粒径为0.3μm，纯度为99.8％；
(3)在所述氧化锆涂层表面涂刷完成后，立即对中间产品进行超声振动处理，超声震动频率为20KHz、处理时长30s。超声波处理后的石墨舟皿存放在温度为40℃的环境内静置干燥24h以上，即得带有涂层的石墨舟皿。
用本实施例的方法制得的舟皿烧结硬质合金刀片，包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.25。使用过的本实施例的方法制得的石墨舟皿，可重复涂刷涂料形成含铝涂层后继续使用，重复次数可达到50次以上。
实施例2：
本实施例的带有复合涂层的石墨舟皿，制备方法包括以下步骤：
(1)采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.2mm，涂层表面粗糙度为Ra2.0；
(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：聚醚改性三硅氧烷0.10份、纯净水100份、30份PEG1500、80份氮化铝粉末和1份除泡剂；氮化铝粉末的粒径为0.8μm，纯度为99.7％；
(3)在所述氧化锆涂层表面涂刷含铝涂层后，立即对石墨舟皿进行超声振动处理，超声震动频率为30KHz、处理时长40s。超声波处理后的石墨舟皿存放在温度为30℃的环境内静置干燥24h以上，即得带有复合涂层的石墨舟皿。
用本实施例的方法制得的舟皿烧结硬质合金刀片，包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.30。使用过的本实施例的方法制得的石墨舟皿，可重复涂刷涂料形成含铝涂层后继续使用，重复次数可达到50次以上。
实施例3：
本实施例的带有复合涂层的石墨舟皿制备方法包括以下步骤：
(1)采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.4mm，涂层表面光洁度Ra1.5；
(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：聚醚改性三硅氧烷0.08份、纯净水100份、20份PEG1500、60份氧化铝粉末和1份除泡剂；氧化铝粉末的粒径为0.5μm，纯度为99.7％；
(3)在所述氧化锆涂层表面涂刷完成后，立即对中间产品进行超声振动处理，超声震动频率为25KHz、处理时长30s。超声波处理后的石墨舟皿存放在温度为35℃的环境内静置干燥24h以上，即得带有涂层的石墨舟皿。
用本实施例的方法制得的舟皿烧结硬质合金刀片，包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.20。使用过的本实施例的方法制得的石墨舟皿，可重复涂刷涂料形成含铝涂层后继续使用，重复次数可达到50次以上。
实施例4：
本实施例的带有复合涂层的石墨舟皿制备方法包括以下步骤：
(1)采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.3mm，涂层表面光洁度Ra2.0；
(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：聚醚改性三硅氧烷0.08份、纯净水100份、25份PEG1500、70份氧化铝粉末和1份除泡剂；氧化铝粉末的粒径为0.4μm，纯度为99.7％；
(3)在所述氧化锆涂层表面涂刷完成后，立即对中间产品进行超声振动处理，超声震动频率为25KHz、处理时长35s。超声波处理后的石墨舟皿存放在温度为30℃的环境内静置干燥24h以上，即得带有涂层的石墨舟皿。
用本实施例的方法制得的舟皿烧结硬质合金刀片，包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1450℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.20。使用过的本实施例的方法制得的石墨舟皿，可重复涂刷涂料形成含铝涂层后继续使用，重复次数可达到50次以上。
实施例5：
本实施例的带有复合涂层的石墨舟皿制备方法包括以下步骤：
(1)采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.4mm，涂层表面光洁度Ra1.5；
(2)使用涂料在氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；涂料包括以下质量份的组分：聚醚改性三硅氧烷0.08份、纯净水100份、25份PEG1500、75份氧化铝粉末和1份除泡剂；氧化铝粉末的粒径为0.6μm，纯度为99.7％；
(3)在所述氧化锆涂层表面涂刷完成后，立即对中间产品进行超声振动处理，超声震动频率为30KHz、处理时长40s。超声波处理后的石墨舟皿存放在温度为30℃的环境内静置干燥24h以上，即得带有涂层的石墨舟皿。
用本实施例的方法制得的舟皿烧结硬质合金刀片，包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1450℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.25。使用过的本实施例的方法制得的石墨舟皿，可重复涂刷涂料形成含铝涂层后继续使用，重复次数可达到50次以上。
对比例1：
本对比例的石墨舟皿，其表面喷涂有氧化锆涂层，具体制备方法包括以下步骤：
采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.3mm，涂层表面粗糙度为Ra2.0；
用本对比例制得的舟皿烧结硬质合金数控刀片，烧结的具体操作与实施例1相同，最终获得的刀片产品与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.5。本对比例制得的石墨舟皿重复使用次数为10次。
对比例2：
本对比例的石墨舟皿，其表面喷涂有氧化锆涂层，具体制备方法包括以下步骤：
采用等离子喷涂技术在石墨舟皿表面喷涂氧化锆涂层，涂层厚度0.3mm，涂层表面粗糙度为Ra2.0。
在采用本对比例的石墨舟皿烧结产品前，在石墨舟皿上铺一层蜡光纸，将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃，氩气压力为6Mpa，最终制得的硬质合金刀片与石墨舟皿接触的平面粗糙度为Ra0.4。本对比例制得的石墨舟皿重复次数为30次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在所述石墨舟皿表面形成氧化锆涂层，或直接选用带有氧化锆涂层的石墨舟皿；
(2)使用涂料在所述氧化锆涂层表面涂刷形成含铝涂层，得到中间产品；所述涂料包括以下质量份的组分：20～30份固化剂、50～80份氧化铝粉末或氮化铝粉末、0.8～1份除泡剂、0.02～0.1份表面活性剂和100份溶剂；
(3)对所述中间产品进行超声振动处理和干燥，即得所述带有涂层的石墨舟皿。
2.根据权利要求1所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，所述涂料中表面活性剂为聚醚改性三硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，所述固化剂为聚乙二醇1500。
4.根据权利要求1所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉末或氮化铝粉末的粒径为0.3～0.8μm，且纯度高于99.7％。
5.根据权利要求1所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，所述氧化锆涂层的厚度为0.2～0.4mm，表面粗糙度Ra为1.5～2.0。
6.根据权利要求1-5任一项所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，步骤(3)对所述中间产品进行超声振动处理时，超声振动频率为20～30KHz、处理时长为20～40s。
7.根据权利要求1-5任一项所述的带有涂层的石墨舟皿的制备方法，其特征在于，步骤(3)对所述中间产品进行干燥时，干燥温度为30～40℃，干燥时间大于24h。
8.一种带有涂层的石墨舟皿，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
9.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制得的石墨舟皿或权利要求8所述的石墨舟皿的应用，其特征在于，所述石墨舟皿作为载体应用于硬质合金刀片的烧结工艺，所述硬质合金刀片的烧结工艺包括以下操作：将压制好的硬质合金刀片毛坯摆放在所述石墨舟皿上，然后放入脱蜡—烧结一体气压炉中烧结，烧结温度为1350℃～1450℃，氩气压力为6Mpa。
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